食品中鋁的電感耦合等離子體發射光譜測定法

◎劉君超，戴佩珍

（瑞安市食品檢驗檢測中心，浙江 瑞安 325204）

食品中鋁的電感耦合等離子體發射光譜測定法

◎劉君超，戴佩珍

（瑞安市食品檢驗檢測中心，浙江 瑞安 325204）

食品中鋁的殘留產生的危害已經引起了廣泛的關注，但目前鋁的檢測方法存在一些缺陷。基于此，將樣品分別經濕法消解、微波消解和干法灰化之后，用ICP-OES進行檢測，并將結果與GB/T 5009.182-2003《面制食品中鋁的測定》的檢測方法進行對比，檢測結果偏差符合要求。

鋁含量；電感耦合等離子體發射光譜；檢測方法

食品中鋁的來源主要是含鋁食品添加劑。2014年7月國家衛生計委調整了對含鋁食品添加劑的使用規定：膨化食品生產過程中不得使用含鋁添加劑，小麥粉及其制品（油炸面制品；面糊，如用于魚和禽肉的拖面糊；裹粉；煎炸粉除外）生產中不得使用硫酸鋁鉀和硫酸鋁銨。說明大家開始注意到鋁的危害，加強對食品中含鋁食品添加劑使用的監管[1]。

目前，鋁的檢測方法主要有GB/T 5009.182-2003《面制食品中鋁的測定》[2]的紫外法和GB/T23374-2009《食品中鋁的測定 電感耦合等離子體質譜法》的ICP-MS法。前者的顯色反應受溶液pH的影響很大，對酸度的控制比較難，實驗結果穩定性和重現性不好。后者的ICP-MS并不是所有實驗室都能配備。所以，本文嘗試了濕法消解、微波消解和干法灰化，再用ICP-OES檢測，并測試了儀器的檢出限、重復性并與國標法進行了結果比對。

1　儀器與試劑

1.1儀器電感耦合等離子體發射光譜儀（PE OPTIMA 8000DV），微波消解儀（CEM MARS6），電熱板（EH-35A Plus）。

1.2試劑

硝酸為優級純，試驗用水為Milli-Q Intrgral純水儀的純水。鋁單元素標準溶液，GBW（E）080219，100 μ g/mL，中國計量科學研究院。

1.3 樣品

大蝦標準物質（GBW10050）購于國家標準物質中心；饅頭、油條購于店鋪。

2　試驗部分

2.1樣品消解

（1）濕法消解稱取試樣于錐形瓶中，加10 mL混合酸，浸泡過夜，放電熱板上加熱，若消解不完全，再加少量混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，轉移消化液于容量瓶中，定容混勻。

（2）微波消解稱取試樣于消解罐中，加5.0 mL硝酸浸泡過夜，蓋好安全閥放入消解儀中，消解完全后取出，加熱趕酸至0.5～1.0 mL，冷卻，轉移消化液至容量瓶中定容混勻。

（3）干法灰化稱取試樣于瓷坩堝中，先小火在電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐550 ℃灰化6～8 h，冷卻。若灰化不徹底，則加1 mL混合酸在電熱板上小火加熱，反復多次直到消化完全，放冷，用稀硝酸溶解灰分，將試樣消化液轉移至容量瓶中定容混勻。

2.2儀器工作條件

ICP-OES，功率1 500 W；等離子氣流量，10.0 L/m in；輔助氣流量，0.2 L/m in；霧化氣流量，0.7 L/m in；軸向觀測；分析譜線，396.153 nm。

3　結果分析與討論

3.1檢出限與精密度

檢出限：標準曲線線性為y=506 200x-7 250.4，相關系數R=0.999 8。連續測量空白溶液11次，標準偏差為160.9，計算得出檢出限為0.04 m g/L，低于GB/T 5009.182-2003《面制食品中鋁的測定》中0.5 μ g的檢出限。

精密度：連續測量7次1.0 mg/L的標準溶液，其強度的RSD為1.09%，即為精密度。根據GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規范 食品理化檢測》[3]中實驗室內部的變異系數參考范圍，結果符合標準要求。

3.2回收率

取饅頭為樣品，加標量為20 μ g，干法灰化、微波消解、濕法消解回收率分別為101.4%、100.5%、 98.2%。符合GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規范食品理化檢測》中回收率控制指標要求。

3.3與國標法比對

測試結果的相對偏差符合GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規范 食品理化檢測》的要求。

大蝦成分分析標準物質的真值為290 mg/kg，4種測試方法的結果都偏低（見表1）。這可能是因為樣品中含有不具毒性的難溶態硅酸鋁等成分，消解時需添加氫氟酸才能將其溶解出來[4]。食品添加劑中的鋁為硫酸鋁價等三價鋁，屬易溶態鋁，以上4種檢測方法均可以檢出。因此，食品中鋁的本底值測試結果偏低并不影響添加劑中鋁的測定。

表1　3種方法測定結果表（mg/kg）

4　結論

電感耦合等離子體發射光譜法測定食品中鋁含量，具有靈敏度高、檢測限低、線性范圍寬、快速準確的特點。對于要監測含鋁食品添加劑的使用，濕法消解、微波消解、干法灰化均可適用，用ICP-OES檢測更為方便快捷準確。

[1]中華人民共和國衛生部.GB2762-2012 食品安全國家標準 食品中污染物限量[S].北京：中國標準出版社，2012

[2]中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會.GB/T5009.182-2003 面制食品中鋁的測定[S].北京：中國標準出版社，2003.

[3]中國合格評定國家認可中心，中華人民共和國浙江出入境檢驗檢疫局.GB/T27404-2008 實驗室質量控制規范食品理化檢測[S].北京：中國標準出版社，2008

[4]張慧敏，劉桂華，羅若榮，等.食品中鋁含量測定方法的研究[J].食品安全質量檢測學報，2014，5（10）：3224-3229.

Determination of Aluminum in Food by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

Liu Junchao， Dai Peizhen
（Ruian Food Inspection and Testing Center， Rui'an 325204， China）

The hazard of aluminum residue in food has attracted wide attention， but there are some defects in the detection method of aluminum. Based on this， after the samples respectively disposed by wet digestion and microwave digestion and dry ashing， they were detected with ICP-OES. And compare to the method in GB/T 5009.182-2003 the detection method for the determination of aluminum in flour food ， the results meet the requirements.

Aluminum content； Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry； Detection method

O657.31；TG115.33

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.08.031

劉君超（1989-），女，浙江溫州人，本科，助理工程師；主要研究方向為食品檢測。