家用微波爐與干法灰化法前處理對稻谷中重金屬鎘檢測結果的研究

◎蔡克東

（福建龍巖糧油質量監督檢驗站，福建 龍巖 364000）

家用微波爐與干法灰化法前處理對稻谷中重金屬鎘檢測結果的研究

◎蔡克東

（福建龍巖糧油質量監督檢驗站，福建 龍巖 364000）

為了進一步簡化操作步驟，實現環境友好型檢測操作，該文建立了家用微波爐-原子吸收光譜法用來測定稻谷中重金屬鎘。該文選用家用微波爐與干法灰化法兩種前處理方法分別測定稻谷中的重金屬鎘，并對兩種方法測定的結果進行精確度、靈敏度等指標的比較，發現家用微波爐方法在各個測量指標發面均優于干灰化法。該研究為基層實驗室進行重金屬鎘測定提供了科學依據，具有一定的實際意義。

干法灰化；微波消解；稻谷；重金屬；鎘；石墨爐原子吸收法

近年來，隨著工業的發展，人口的增長，化肥農藥的廣泛使用，重金屬含量超標問題屢見報道。所以，稻谷中重金屬的含量也被納入稻谷出庫入庫的重要指標。其中，長期攝入微量重金屬鎘在機體內蓄積可引起肝、腎慢性毒性，出現高鈣尿、蛋尿、糖尿、氨基酸尿等，并導致負鈣平衡，引起骨質疏松癥[1]。因此，鎘被作為世界上最優先研究的污染物之一，引起世界各國的重視[2]。目前，測定重金屬鎘大多采用石墨爐原子吸收法，通常采用干灰化法或濕消解法對樣品進行前處理，這些傳統消解技術手段繁瑣，耗時長，易交叉污染，試劑用量較大，危險系數高，影響因素多，測定的準確度不易控制等[3]，而且在前處理過程中會產生有毒有害氣體，不利于環境保護和實驗人員身體健康。而家用微波爐消解是一種新的樣品前處理方法，具有設備要求簡單、消化效率高、實驗結果準確度高、靈敏度高等優點。該試驗采用家用微波爐消解對稻谷樣品進行前處理，而后用石墨爐原子吸收法測定其中的重金屬鎘含量，并和干法灰化方法前處理進行試驗結果比較。

1　材料與方法

1.1樣品來源

原始樣品稻谷分別于2016年3月抽取福建省龍巖市7個不同縣市共24個樣品（見表1）。

表1　樣品稻谷產地表

1.2儀器與試劑

1.2.1主要儀器

TAS-990型原子吸收分光光度計，北京普析通用有限責任公司；微波爐；馬弗爐（中一）上海實驗電驢廠；電子天平JA1003，上海舜宇恒平科學儀器有限公司；礱谷機JLG4.5，浙江臺州市糧儀廠；檢驗用碾米機JNMJ3，浙江臺州市糧儀廠；JFSD-100粉碎機，上海嘉定糧油檢測儀器廠。

燒杯、移液管、容量瓶等玻璃器皿分別用硝酸溶液洗滌，并用蒸餾水和去離子水進行多次洗滌，放在通風處晾干備用。

1.2.2主要儀器參數

原子吸收分光光度計測量參數見表2，原子吸收分光光度計儀器參數見表3，原子吸收分光光度計石墨爐法參數見表4。

表2　原子吸收分光光度計測量參數表

表3　原子吸收分光光度計儀器參數表

表4　原子吸收分光光度計石墨爐法參數表

1.3樣品前處理方法

（1）干法灰化法。稻谷樣品脫殼制成糙米，然后通過碾米機制成標準一級大米，糙米樣品和一級大米樣品粉碎成粉末，稱取1.000 g（精確至0.001 g）試樣于瓷坩堝中，先小火在可調式電爐上炭化至無煙，移入馬弗爐500 ℃灰化6～8 h時，冷卻。若有樣品出現灰化不徹底時，加入1 mL混合酸在電爐上用小火加熱，重復多次直至樣品完全消化，放至室溫，用硝酸（0.5 mol/L）將灰分溶解，用移液管將消化液移入10 mL容量瓶中，并用少量水多次洗滌瓷坩堝，將洗液一并移入容量瓶最后定容至刻度，容量瓶樣液搖勻備用；同時做試劑空白。

（2）微波消解法。稻谷樣品脫殼成糙米，通過碾米機制成標準一級大米，糙米樣品和一級大米樣品粉碎成粉末0.500 g（精確到0.00l g），置于100 mL聚四氟乙烯消解罐中，分別加入5 mL濃硝酸和2 mL過氧化氫溶液，混合溶液輕輕搖動使其充分接觸，擰緊消解罐，放在家用微波爐里，先把微波爐調至160 W加熱1 m in，再調至640 W加熱1 m in，稍等3 m in再取出消解罐。放至室溫后，將消解液放在電熱板上進行除酸操作，用0.5 m ol/L硝酸轉移至10 m L容量瓶中定容，同時做試劑空白試驗。消解液呈無色(或微黃色)時，即可判斷消解完全。

2　檢測結果

對龍巖市2016年7個不同縣市24個樣品進行測定分析得出以下數據。

2.1干法灰化法的檢測數據

干法灰化法的檢測結果見表5和圖1。

表5　干法灰化法的檢測數據表

圖1　干法灰化法的檢測數據圖

2.2家用微波爐消解法的檢測數據

家用微波爐消解法的檢測結果見表6和圖2。

表6　家用微波爐消解法的檢測數據表

圖2　家用微波爐消解法的檢測數據圖

表5和表6結果顯示，同一樣品糙米的重金屬鎘含量比標一米含量高。稻谷中重金屬鎘分布的大致規律是糙米層含量最大，標一米含量次之。在提高大米加工精度的同時，可以降低大米中重金屬鎘的含量。同一樣品采用家用微波消解法做前處理比干法灰化法測出來的結果在允許誤差范圍內會稍微高一些，說明在對樣品進行干法灰化前處理時，坩堝對重金屬鎘有吸附作用，并且操作過程中易造成重金屬鎘的損失。

3　結果與討論

①試驗過程中所用的消解內罐、容量瓶、移液管、漏斗等容器在每次使用前均用硝酸溶液洗滌，并用蒸餾水和去離子水進行多次洗滌。②試驗過程采用石墨爐原子吸收光譜法對稻谷重金屬鎘進行檢測。試驗表明，家用微波爐消解對稻谷進行前處理，用石墨爐原子吸收光譜法測定重金屬鎘方法簡便，儀器設備要求更簡單，數據準確，適合對稻谷中微含量重金屬鎘進行檢測。③干法灰化過程中加入混合酸消化危險性比較大，溫度控制不當易發生爆炸。④微波消解技術是近年來發展起來的試樣消解技術。樣品在密閉消解罐中，用硝酸和過氧化氫在高溫高壓下對待測樣品進行消解處理[4]。家用微波爐消解樣品時，微波使酸與樣品充分接觸，最大限度地發揮酸的作用，同時由于消解罐是密封的，避免了由于酸的揮發而造成的損失[5]。該技術具有耗時少、操作簡單，待測元素損失少、污染小，工作效率高等優點。

4　結論

結論如下：①家用微波爐消解法具有操作簡單、儀器設備要求低、試劑用量少等優點，有效地降低了檢驗人員的勞動強度，有效保護了檢驗人員的身心健康。②該研究推進了家用微波爐在稻米重金屬分析中的具體運用。利用微波消解提取稻米中的重金屬，大大提高了消解回收率，有效降低了環境污染，儀器設備更為簡便符合現代樣品預處理和綠色化學的發展要求[6]，具有較高的社會價值和現實意義，更適合基層實驗室的普及應用。

[l]國家糧食局人事司組織編寫.糧油質量檢驗員[M].北京：中國農業出版社，2006：28，51.

[2]候永清，章 聚.β-興奮劑和乳化劑在肉雞前期日糧中使用的效果[J].糧食與飼料工業，1996，19（3）：34-36.

[3]徐昌華.化驗員必讀[M].南京：江蘇科學技術出版社，2002：155-156.

[4]孫玉玲，劉景振.微波溶樣在元素檢測方面的應用研究[J].中國公共衛生，2002，18（2）：231-232.

[5]王愛月，李永利.微波消解法測定食品中砷、汞元素的研究[J].河南預防醫學雜志，2002，13（2）：106-108.

[6]倪小英.稻米重金屬檢測和前處理方法研究研究[D].長沙：湖南大學化學工程，2008.

Study on the Pretreatment of Heavy Metal Cadmium in Rice Detection Results of Domestic Microwave Oven and Dry Ashing Method

Cai Kedong
（Longyan， Fujian Grain and Oil Quality Supervision and Inspection Station， Longyan 364000， China）

In order to further simplify the procedures， and realization of environmentally friendly testing operation， this paper established a microwave oven - atomic absorption spectrometry method to determinate the heavy metal cadmium in rice. This paper selected the microwave oven and dry ashing method two kinds of pretreatment methods to determinate heavy metal cadmium in rice， and the measuring precision and sensitivity index of the results of the two methods were compared， which found that household microwave oven method in each measurement was superior to dry ashing method. This research offers a scientific basis for determination of heavy metal cadmium for the laboratory ， and has a certain practical significance.

Dry ashing； Microwave digestion； Rice； Heavy metal； Cadmium； Graphite furnace atomic absorption method

TS210.7；O657.31

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.08.015

蔡克東（1963-），男，福建詔安人，本科，工程師，主要研究方向為糧油工程。