搗固膠質(zhì)層指數(shù)在焦炭質(zhì)量預(yù)測中的應(yīng)用

羅 東，王光輝，鄭 超，田永勝，王 勛，周 勇

（1.武漢科技大學(xué)化學(xué)工程與技術(shù)學(xué)院，湖北武漢，430081；2.武漢科技大學(xué)煤轉(zhuǎn)化與新型炭材料湖北省重點實驗室，湖北武漢，430081）

搗固膠質(zhì)層指數(shù)在焦炭質(zhì)量預(yù)測中的應(yīng)用

羅 東，王光輝，鄭 超，田永勝，王 勛，周 勇

（1.武漢科技大學(xué)化學(xué)工程與技術(shù)學(xué)院，湖北武漢，430081；2.武漢科技大學(xué)煤轉(zhuǎn)化與新型炭材料湖北省重點實驗室，湖北武漢，430081）

通過對煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定方法進行改進，在搗固密度為1.10 t/m3下測定配合煤搗固膠質(zhì)層指數(shù)（Yd，Xd），以配合煤的干燥無灰基揮發(fā)分（Vdaf）、黏結(jié)指數(shù)（G）和搗固膠質(zhì)層最大厚度（Yd）為自變量，分別以焦炭的冷態(tài)強度（M10，M25）和熱態(tài)性能（CRI，CSR）為因變量，利用多元線性回歸分析方法，建立搗固密度下的Vdaf-G-Yd焦炭質(zhì)量預(yù)測模型，并對其進行F檢驗和誤差分析。結(jié)果表明，搗固膠質(zhì)層指數(shù)（Yd，Xd）能更準(zhǔn)確地反映配合煤在搗固煉焦過程中的黏結(jié)性能與結(jié)焦性能；與傳統(tǒng)的Vdaf-G-Y焦炭質(zhì)量預(yù)測模型相比，Vdaf-GYd焦炭質(zhì)量預(yù)測模型具有更好的預(yù)測精準(zhǔn)度，除M10的相對誤差略有增加外，CRI、CSR、M25的相對誤差均有所減小，其減小幅度分別為5.7%、12.8%和10.1%。

煙煤；膠質(zhì)層指數(shù)；搗固煉焦；焦炭質(zhì)量預(yù)測；線性回歸分析

我國煤炭資源儲量豐富，但優(yōu)質(zhì)煉焦煤資源極其短缺，只占我國煤炭總儲量的20%，而隨著高爐大型化以及富氧噴煤技術(shù)的應(yīng)用，對焦炭質(zhì)量尤其是焦炭熱態(tài)性能的要求越來越高［1-2］。而采用搗固煉焦技術(shù)可以有效提高高揮發(fā)分、弱黏結(jié)性煤的利用率，使我國煉焦煤資源能被更充分利用，對我國焦化行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展具有重要的現(xiàn)實意義［3］。石曉明等［4］對單種煤在不同堆密度下膠質(zhì)層的厚度（Y）、膠質(zhì)層體積曲線及膠質(zhì)層最終收縮度（X）的變化規(guī)律研究得到，隨著單種煤堆密度的增加，其膠質(zhì)層厚度逐漸增加和半焦最終收縮度明顯減小。王敬坡等［5］研究了在國標(biāo)條件（堆密度為0.75 t/m3）下測得的Y值在搗固煉焦焦炭質(zhì)量預(yù)測模型中的應(yīng)用。但是將配合煤的搗固膠質(zhì)層指數(shù)運用到搗固煉焦焦炭質(zhì)量預(yù)測模型中的研究卻很少有文獻報道。為此，本研究通過對煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定方法進行改進，在搗固密度為1.10 t/m3下測定配合煤的搗固膠質(zhì)層指數(shù)（Yd，Xd），以配合煤的干燥無灰基揮發(fā)分（Vdaf）、黏結(jié)指數(shù)（G）和搗固膠質(zhì)層最大厚度（Yd）為自變量，分別以焦炭的冷態(tài)強度（M10，M25）和熱態(tài)性能（CRI，CSR）為因變量，利用多元線性回歸分析方法，建立搗固密度下的焦炭質(zhì)量預(yù)測模型（Vdaf-G-Yd），并與傳統(tǒng)的焦炭質(zhì)量預(yù)測模型（Vdaf-G-Y）相比較，以期獲得更好的預(yù)測精準(zhǔn)度，為穩(wěn)定搗固煉焦焦炭生產(chǎn)和提高焦炭質(zhì)量提供理論依據(jù)。

1　試驗

1.1試驗原料及設(shè)備

試驗原料:試驗所用煉焦煤均取自湖南煤化新能源有限公司生產(chǎn)用煤，其基本性質(zhì)見表1。

試驗設(shè)備:JCY-1型膠質(zhì)層測定儀、天龍-NJ300黏結(jié)指數(shù)測定儀、武漢科技大學(xué)自制5 kg試驗焦?fàn)t、SYD-T1224型焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強度測定儀。

1.2試驗方法

在搗固膠質(zhì)層指數(shù)測定前，用直尺測量煤杯深度、半徑及壓盤總長度。稱取100±0.5 g煤樣，按堆錐法分四次裝入煤杯，將煤樣攤平，安放壓盤，對煤樣進行搗固。通過壓盤桿高出煤杯上沿的長度來準(zhǔn)確控制煤杯中煤樣堆密度，其計算公式為:

式中:L2為壓盤桿高出煤杯上沿的長度，cm；M為煤樣質(zhì)量，g；R為煤杯內(nèi)半徑，cm；ρ為煤樣堆密度，取1.10 t/m3；L1為壓盤桿總長度，cm；H為煤杯深度，cm。

表1　煉焦煤的煤質(zhì)分析Table 1 The properties of coking coals

搗固煉焦試驗在5 kg試驗焦?fàn)t中進行。入爐煤水分控制在10%左右；搗固密度為1.10 t/ m3；裝煤溫度為800℃；焦餅中心終溫控制在950～960℃范圍內(nèi)；自控程序升溫時間為6.5 h；結(jié)焦時間為5.5 h。

1.3分析檢測

膠質(zhì)層指數(shù)（Y，X）的測定依據(jù)GB/T479—2000執(zhí)行，煉焦煤的干燥無灰基揮發(fā)分（Vdaf）測定依據(jù)GB/T212—2001執(zhí)行，煉焦煤的黏結(jié)指數(shù)（G）測定依據(jù)GB/T5447—1997執(zhí)行，焦炭冷態(tài)強度（M25，M10）測定依據(jù)GB/T1996—2003執(zhí)行，焦炭熱態(tài)性能（CRI，CSR）測定按GB/T 4000—2008執(zhí)行。

2　結(jié)果與分析

2.1堆密度對配合煤膠質(zhì)層指數(shù)的影響

本試驗配煤方案如表2所示。不同堆密度下配合煤的膠質(zhì)層指數(shù)及體積曲線如圖1所示。從圖1中可以看出，與國標(biāo)條件（堆密度為0.75 t/ m3）下測得的膠質(zhì)層指數(shù)（Y，X）和體積曲線相比，搗固膠質(zhì)層指數(shù)（Yd，Xd）和體積曲線均發(fā)生明顯改變，主要表現(xiàn)為膠質(zhì)層最大厚度的增加和半焦最終收縮度的減小，這是因為，隨著配合煤堆密度的增加，煤粒間的間隙相應(yīng)減少，導(dǎo)致煤餅致密化，產(chǎn)生的膠質(zhì)體所需要填充煤粒間的空隙減小，配合煤的膠質(zhì)體得到有效鋪展，使煤料的表觀黏結(jié)性能得到提高；同時，由于配合煤堆密度的增加，使半焦的收縮受到抑制，體積曲線變化減緩，其最終收縮度明顯降低。由此可見，搗固膠質(zhì)層指數(shù)（Yd，Xd）能更為準(zhǔn)確地反映配合煤在搗固煉焦過程中的黏結(jié)性能與結(jié)焦性能。同時，搗固膠質(zhì)層體積曲線也能更好地反映配合煤在搗固煉焦過程中的體積變化情況［6］。

表2　配煤方案（wB/%）Table 2 Scheme of coal blending

圖1　不同堆密度下配合煤的膠質(zhì)體性質(zhì)Fig.1 Plastic mass properties of the blending coal with different bulk densities

2.2預(yù)測模型的建立

選用上述煉焦煤設(shè)計30種配煤方案，然后在5 kg試驗焦?fàn)t中進行搗固煉焦試驗，對所得到的焦炭樣品進行熱態(tài)性能（CRI，CSR）和冷態(tài)強度（M25，M10）分析。

由于配合煤的Y值、Vdaf和G值均對焦炭質(zhì)量有著顯著影響，其中，焦炭氣孔的生成與Vdaf有關(guān)，G值和Y值反映配合煤的黏結(jié)性，并且Vdaf、G和Y在配煤過程中均具有一定的加和性［7］，因此，本研究選取配合煤的Vdaf、G值和Y值作為自變量，焦炭的CRI、CSR、M25、M10為因變量，分別進行三元線性回歸擬合，得出傳統(tǒng)的焦炭質(zhì)量預(yù)測模型（Vdaf-G-Y）為:

同樣，選取搗固密度下配合煤的Vdaf、G值和Yd值作為自變量，焦炭的CRI、CSR、M25、M10為因變量，分別進行三元線性回歸擬合，得出搗固條件下新的焦炭質(zhì)量預(yù)測模型（Vdaf-G-Yd）為:

2.3預(yù)測模型的顯著性檢驗

為了確認(rèn)焦炭強度指標(biāo)與配合煤的Vdaf、G、Y以及Vdaf、G、Yd三者之間是否存在線性關(guān)系，還需對Vdaf-G-Y、Vdaf-G-Yd焦炭質(zhì)量預(yù)測模型進一步作方差分析［8］。

多元線性回歸模型的顯著性檢驗就是分析自變量x1、x2、…、xk從總體上對因變量y是否有明顯的線性關(guān)系。根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計學(xué)中的相關(guān)知識，通常是通過構(gòu)造檢驗統(tǒng)計量F檢驗值進行總體上的線性顯著性檢驗，簡稱F檢驗，并且可證明F～F（k，m-k-1）。如果F通過了F＞F（1-α）（k，m-k-1）（其中α為顯著水平），即回歸模型的總體線性關(guān)系在（1-α）置信度下顯著成立；否則，認(rèn)為總體線性關(guān)系不顯著［9-11］。按照數(shù)理統(tǒng)計中的計算公式，對兩種焦炭質(zhì)量預(yù)測模型進行方差分析，如表3所示。

表3　預(yù)測模型方差分析表Table 3 Variance analysis table of the prediction models

根據(jù)F分布臨界值表［12］查得，在給定顯著水平α=0.025下，F(xiàn)0.975（3，26）=3.67；在給定顯著水平α=0.05下，F(xiàn)0.95（3，26）=2.98。由表3中數(shù)據(jù)可得，F(xiàn)（Vdaf-G-Y）＞F0.95（3，26）均成立，表明傳統(tǒng)的Vdaf-G-Y焦炭質(zhì)量預(yù)測模型中焦炭強度指標(biāo)與Vdaf、G、Y的線性關(guān)系在95%的置信度下均顯著成立；F（Vdaf-G-Yd）＞F0.975（3，26）均成立，表明Vdaf-G-Yd焦炭質(zhì)量預(yù)測模型中焦炭強度指標(biāo)與Vdaf、G、Yd的線性關(guān)系在97.5%的置信度下均顯著成立。由此可見，兩種預(yù)測模型中均存在較好的線性關(guān)系，其中Vdaf-G-Yd預(yù)測模型的線性關(guān)系較傳統(tǒng)的Vdaf-G-Y預(yù)測模型更為顯著。

2.4預(yù)測模型的預(yù)測值與實測值的比較

圖2～圖5分別為兩種預(yù)測模型下焦炭熱態(tài)性能和冷態(tài)強度預(yù)測值與實測值在y=x直線周圍的分布情況。從圖2～圖5中可以看出，與Vdaf-G-Y預(yù)測模型相比，除M10外，在Vdaf-G-Yd預(yù)測模型中的CRI、CSR、M25均更集中地分布在直線y=x附近，表明Vdaf-G-Yd預(yù)測模型的預(yù)測值與實測值更加接近。由此可見，Vdaf-G-Yd預(yù)測模型的預(yù)測效果更好。

為了進一步檢驗兩種模型的預(yù)測精準(zhǔn)度，對圖2～圖5中的數(shù)據(jù)進行誤差分析，即首先分別計算兩種預(yù)測模型的預(yù)測值與實測值的相對誤差，然后對其誤差數(shù)據(jù)進行比較，可以得出，與傳統(tǒng)的焦炭質(zhì)量預(yù)測模型（Vdaf-G-Y）相比，Vdaf-G-Yd模型除對M10的預(yù)測相對誤差略有增加外，對CRI、CSR、M25的預(yù)測相對誤差均有所減小，其減小幅度分別為5.7%、12.8%和10.1%。

圖2　兩種預(yù)測模型下CRI的預(yù)測值與實測值在y=x直線周圍的分布Fig.2 Distribution of the predicted and measured CRI by two prediction models around y=x line

圖3　兩種預(yù)測模型下CSR的預(yù)測值與實測值在y=x直線周圍的分布Fig.3 Distribution of the predicted and measured CSR by two prediction models around y=x line

圖4　兩種預(yù)測模型下M25的預(yù)測值與實測值在y=x直線周圍的分布Fig.4 Distribution of the predicted and measured M25by two prediction models around y=x line

圖5　兩種預(yù)測模型下M10的預(yù)測值與實測值在y=x直線周圍的分布Fig.5 Distribution of the predicted and measured M10by two prediction models around y=x line

3　結(jié)論

（1）通過對煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定方法進行改進，在搗固密度為1.10 t/m3下測定的配合煤搗固膠質(zhì)層指數(shù)（Yd，Xd），可以更為準(zhǔn)確地反映配合煤在搗固煉焦工藝中的黏結(jié)性能和結(jié)焦性能。

（2）以配合煤的干燥無灰基揮發(fā)分（Vdaf）、黏結(jié)指數(shù)（G）和搗固膠質(zhì)層最大厚度（Yd）為自變量，分別以焦炭冷態(tài)強度和熱態(tài)性能為因變量進行多元線性回歸分析，建立的焦炭質(zhì)量預(yù)測模型適用于搗固煉焦工藝。

（3）所建立的搗固煉焦焦炭質(zhì)量預(yù)測模型（Vdaf-G-Yd）與傳統(tǒng)的焦炭質(zhì)量預(yù)測模型（Vdaf-GY）相比，Vdaf-G-Yd焦炭質(zhì)量預(yù)測模型具有更好的預(yù)測精準(zhǔn)度，除對M10的預(yù)測相對誤差略有增加外，對CRI、CSR、M25的預(yù)測相對誤差均有所減小，其減小幅度分別為5.7%、12.8%和10.1%。

［1］中華人民共和國國土資源部.中國礦產(chǎn)資源報告2011［M］.北京:地質(zhì)出版社，2011.

［2］M A Diez，R Alvarez，C Barriocanal.Coal for metallurgical coke production:predictions of coke quality and future requirements for cokemaking［J］.International Journal of Coal Geology，2002，50（1）: 389-412.

［3］高昆，張銀恒.采用搗固煉焦技術(shù)制備冶金焦［J］.山西焦煤科技，2006（2）:26-28.

［4］石曉明，顏科求，王光輝，等.堆密度對煉焦煤黏結(jié)性能影響的研究［J］.燃料與化工，2014，45（4）: 20-23，26.

［5］王敬坡.搗固焦熱態(tài)性質(zhì)預(yù)測模型的研究［J］.中國化工貿(mào)易，2013（9）:173.

［6］白金鋒，李娜，鐘祥云，等.煤料堆密度對1/3焦煤黏結(jié)性能影響的研究［J］.煤炭轉(zhuǎn)化，2011，34（4）: 43-45，53.

［7］吳玉森，劉輝，張代林，等.焦炭冷態(tài)強度多元線性回歸分析預(yù)測模型的研究及應(yīng)用［J］.皖西學(xué)院學(xué)報，2015，31（5）:51-54，60.

［8］王光輝，范程，田文中，等.焦炭質(zhì)量預(yù)測方法的研究［J］.武漢科技大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版，2007，30（1）:37-40.

［9］王巖.數(shù)理統(tǒng)計與MATLAB工程數(shù)據(jù)分析［M］.北京:清華大學(xué)出版社，2006.

［10］楊秀華，丁玉獻.運用回歸分析對煉焦生產(chǎn)的預(yù)測與控制［J］.煤質(zhì)技術(shù)，2004（6）:25-27.

［11］孫榮恒.應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計［M］.北京:科學(xué)出版社，2014.

［12］范國兵.概率論與數(shù)理統(tǒng)計［M］.長沙:湖南大學(xué)出版社，2015.

［責(zé)任編輯 張惠芳］

Application of tamping plastometric indices in coke quality prediction

Luo Dong，Wang Guanghui，Zheng Chao，Tian Yongsheng，Wang Xun，Zhou Yong
（1.College of Chemical Engineering and Technology，Wuhan University of Science and Technology，Wuhan 430081，China；2.Hubei Coal Conversion and New Carbon Materials Key Laboratory，Wuhan University of Science and Technology，Wuhan 430081，China）

By improving the determination method of plastometric indices for the bituminous coal，the tamping plastometric indices（Yd，Xd）of different blending coals were measured at tamping density of 1.10 t/m3.Based on multivariate linear regression analysis，the Vdaf-G-Ydcoke quality prediction model under tamping density condition was established with the dry ash-free volatile matter content（Vdaf），caking index（G）and tamping maximum thickness of plastic layer（Yd）of different blending coals as independent variables as well as the cold strength indexes（M10，M25）and thermal properties indexes（CRI，CSR）of different cokes as dependent variables.At the same time，the F tests and error analysis were performed on this prediction model.The results show that the tamping plastometric indices（Yd，Xd）have a more accurate prediction on the bonding and coking performance of blending coals during the stamp-charging coking.Compared with the traditional Vdaf-G-Y prediction model，the Vdaf-G-Ydprediction model has a better prediction accuracy，and except for the slight increase of relative error of the predicted M10，the relative errors of the predicted CRI，CSR and M25decrease by 5.7%，12.8%and 10.1%，respectively.

bituminous coal；plastometric indice；stamp-charging coking；coke quality prediction；linear regression analysis

TF526+.1

A

1674-3644（2016）05-0348-05

2016-05-04

高等學(xué)校博士學(xué)科點專項科研基金資助項目（20114219120002）.

羅 東（1990-），男，武漢科技大學(xué)碩士生.E-mail:634052320@qq.com

王光輝（1959-），男，武漢科技大學(xué)教授，博士生導(dǎo)師.E-mail:wghwang@263.net