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蒙藥方劑古日古木-13中的西紅花和人工牛黃的薄層色譜定性鑒別

2016-11-04 05:44:06趙薩茹拉包慶格樂吐賀喜格達來烏仁圖雅烏日娜
北方藥學 2016年10期
關鍵詞:牛黃

趙薩茹拉 包慶格樂吐 賀喜格達來 烏仁圖雅 烏日娜

(鄂爾多斯市蒙醫研究所鄂爾多斯017010)

蒙藥方劑古日古木-13中的西紅花和人工牛黃的薄層色譜定性鑒別

趙薩茹拉包慶格樂吐賀喜格達來烏仁圖雅烏日娜

(鄂爾多斯市蒙醫研究所鄂爾多斯017010)

采用薄層色譜法對蒙藥方劑古日古木-13中的西紅花和人工牛黃2味藥材的有效成分進行定性鑒別,結果表明:采用TLC法可以定性鑒別本方中的西紅花和人工牛黃,文中選用的方法專屬性強、靈敏度高、準確可靠,適用于該蒙藥制劑的質量控制。

蒙藥方劑古日古木-13 西紅花 人工牛黃 薄層色譜

本方出自《四部醫典》,有西紅花、牛黃、木香、丁香、訶子、川楝子等13味藥組成,清肝熱、解毒、殺粘,主治肝腫大、肝功衰弱、中毒、黑亞瑪蟲病、腎損傷、小便淋漓等病。本方性涼,為肝熱之主方。方中以清肝熱的西紅花為主,佐以牛黃清肝熱解毒。本方主藥為貴重藥材價格昂貴,本方法可選為該方的定性質量標準[2~4]。

1 實驗材料與薄層板的制備

藥材是我院招標購進,西紅花、人工牛黃及其他藥材都符合《中國藥典》2010年版一部標準。

硅膠G加0.5%CMC-Na的溶液9mL研磨均勻的膏狀后涂布于玻璃板(10cm×20cm)上,室溫置干,于105℃活化1h后,置于干燥器內備用[3]。

2 西紅花的薄層鑒別[1]

2.1西紅花藥材供試液制備:取西紅花對照藥材粉末20mg,加1mL甲醇,超聲10min,放置使澄清,取上清液為供試品溶液。

2.2西紅花樣品供試液制備:取3批樣品分別稱取5g加15mL甲醇,后續步驟和“2.1”一致。

2.3西紅花陰性供試液制備:取西紅花陰性對照5g加15mL甲醇,后續步驟和“2.1”一致。

2.4點樣:分別吸取3批樣品供試品溶液、陰性供試品溶液各8μL,西紅花對照藥材供試液6μL,硅膠G薄層板上點樣,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶16.5∶13.5)為展開劑,展開后取出薄層板,晾干,觀察,記錄。

2.5結果:樣品供試品色譜中與對照藥材色譜相應的位置上,顯出相同顏色的斑點(見圖1),陰性無干擾。這表明本方中含西紅花的有效成分。

3 人工牛黃的薄層鑒別[1]

3.1對照品的制備:取膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品,加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。

3.2人工牛黃樣品供試液的制備:取3批樣品分別稱取5g,加甲醇17mL,超聲處理5min,搖勻,靜置,取上清液作為供試品溶液。

3.3人工牛黃陰性供試液的制備:取牛黃陰性5g,后續步驟同“3.2”。

3.4點樣:分別吸取3批樣品溶液、陰性供試品溶液各10μ,對照品溶液5μ,在硅膠G薄層板上點樣,分別展開劑:①正己烷-乙酸乙酯醋酸-甲醇(10∶12.5∶1.5);②甲苯-冰醋酸:水(7.5∶10∶0.3)展開。

3.5顯色:顯色劑的配制:稱取磷鉬酸10g置100mL容量瓶中,用無水乙醇溶解,再稀釋至刻度使制成10%磷鉬酸乙醇溶液。分別展開后取出薄層板,晾干,噴霧顯色劑,在烤箱105℃加熱至斑點清晰。

3.6結果:樣品供試品溶液和對照品溶液在展開劑中見圖2;在展開劑中見圖3相應的位置上有相同的斑點,無陰性干擾。表明本方中含有人工牛黃的有效成分。

4 討論與結論

4.1討論:本方中的丁香、木香、梔子等的TLC鑒別中,樣品供試品溶液上出現的斑點和對照藥材、對照品溶液上出現的斑點顏色跟距離相同,陰性無干擾。但該方中因為西紅花為主藥材并且屬于貴重藥品,故選這兩味藥材的TLC的鑒別方法作為正

文。還有對訶子、川楝子藥材做了薄層鑒別,但效果不理想,陰性有干擾,可能是本方中的處方量少或其他藥材相似的結構成分等原因沒有找到合適的展開劑,用來鑒別古日古木-13中訶子、川楝子的有效成分。但從配方單和樣品的顏色來看該方中訶子、川楝子存在,目前正在繼續實驗研究適合它的薄層鑒別方法。4.2結論:西紅花和人工牛黃TLC鑒別中,樣品供試品溶液上出現的斑點和對照藥材、對照品溶液上出現的斑點顏色跟距離相同,無陰性干擾。這表明本方中含有西紅花和人工牛黃的有效成分。

[1]國家藥典委員會.中國藥典[S].第1部,北京:化學工業出版社,2010:5,120.

[2]蒙醫藥編輯委員會.中國醫學百科全書[M].第一版,上海科學技術出版社,1992:269.

[3]白志川,于杰,劉圓.中藥復方中的甘草和紅花的薄層色譜定性鑒別[J].西南農業大學學報,2004,26(5):629-631.

[4]蒙藥方劑學編委會.蒙藥方劑學[M].第一版,內蒙古人民出版社,2007:214.

R291.2

A

1672-8351(2016)10-0011-02

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