硝酸銀生產工藝改進研究及效果

余元清，王　強，祝志勇，王學成，程　耿

（武漢船用電力推進裝置研究所，武漢430064）

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硝酸銀生產工藝改進研究及效果

余元清，王強，祝志勇，王學成，程耿

（武漢船用電力推進裝置研究所，武漢430064）

改進了硝酸銀生產工藝中的除雜、過濾和蒸發環節，通過試驗確定了新的工藝參數，改進后大大提高了生產效率和產能，減小了勞動量、銀損耗，質量更加穩定。

工藝改進除雜過濾蒸發

0　引言

AgNO3是最基礎的一種化工原料， AgNO3是由銀錠與硝酸反應后，經除雜、蒸發、結晶等工序制備[1]。經過多年的生產實踐，我所形成了一套獨特的硝酸銀生產工藝，采用高溫除雜的方式提純硝酸銀，配合濾紙過濾，制備的硝酸銀達到分析純級別，廣泛應用于電子漿料、冶金、制鏡等行業。隨著AgNO3市場需求量的增加，原AgNO3生產工藝在產能上無法滿足市場的需求，在質量上也無法滿足高端客戶例如照相行業的需要，因此我們成立了硝酸銀工藝改進小組，對硝酸銀的生產工藝進行改進研究。

改進前硝酸銀生產工藝流程如圖1：

圖1　改進前硝酸銀生產工藝流程

該生產工藝的不足之處為：1）無法制備高純度的硝酸銀，由于過濾采用濾紙過濾，過濾精度不高，且濾紙存在穿孔的風險。2）損耗大：濾紙上有大量硝酸銀溶液只能回收。常壓蒸發時蒸汽無法回收，其中含有少量銀。3）生產周期長，產能小：過濾采用重力驅動自然過濾，過濾時間在4 h左右，蒸發采用常壓蒸發，需要15 h，按目前工作時間每天只能產出1批硝酸銀。

1　試驗過程

針對原有硝酸銀生產工藝的缺點，經過論證，決定對除雜工藝、過濾工藝和蒸發工藝進行改進，改進后的硝酸銀生產工藝流程如圖2：

圖2　改進后硝酸銀生產工藝流程

對新的生產工藝進行了試驗，以確定最優的工藝參數。

1.1除雜工藝試驗

試驗了新的除雜工藝，其原理是根據Fe3+、Cu2+、Bi3+、Pb2+等雜質離子在不同PH值下的溶解度不同，采用添加除雜劑調整硝酸銀溶液的PH值，將Fe3+、Cu2+、Bi3+、Pb2+等雜質離子沉淀出來。試驗了不同PH下硝酸銀溶液中的雜質含量如表1（硝酸銀的銀含量由硫氰酸鹽滴定法測量，雜質離子含量由原子吸收分光光度法測量[2]），雜質離子的去除率如表2。

表1　不同PH下硝酸銀溶液的雜質含量

表2　不同PH下雜質離子的去除率

由以上數據可知，PH達到9以上，雜質離子的去除率可達94%以上，含量最高的Fe相對硝酸銀的含量為(0.2′0.001) /(543′1.57) ′100%=0.00002%，經過結晶過程，硝酸銀的純度將進一步提高，可以達到照相級硝酸銀的水平。

1.2過濾工藝試驗

硝酸銀溶液具有較強的腐蝕性，需要選擇耐酸堿、耐腐蝕的過濾設備。聚乙烯（PE）微孔過濾器能滿足要求。市場上有各種規格的PE微孔過濾器，具有不同的孔隙，孔隙大小對過濾效果的影響如表3。

表3　不同孔隙的微孔過濾器過濾效果

同時考慮過濾效果和過濾時間，選擇孔隙為1-5 μm的過濾器。

1.3蒸發工藝試驗

由真空蒸發代替常壓蒸發，導熱油溫度設定

為150℃，試驗了不同真空度，見表4。

表4　不同真空度的蒸發時間

由表可知，真空度數值越小，蒸發時間越短，根據生產需要，真空度可選擇-0.07～-0.09 MPa。

2　試驗結果

2.1產品質量對比

采用新的生產工藝與舊的生產工藝制備的硝酸銀產品指標對比如表5。

表5　新老工藝生產的硝酸銀質量對比

以上數據表示，采用除雜劑除雜和微孔過濾器過濾工藝，除雜效果比高溫除雜和濾紙過濾工藝更好，新工藝制備的硝酸銀純度比老工藝更高，達到照相二級硝酸銀標準。另外，采用微孔過濾器過濾更加安全，可避免濾紙破損導致的雜質引入，質量更加穩定。

進行篩選，使其自動優化到最佳配置，從而盡可能的提高潛艇磁場推算的精度，而且模型的穩定性也可大大提高。

2.2銀損耗大大降低

采用新工藝后，將在以下幾方面減小銀損耗：

1）老工藝過濾時舀硝酸銀溶液的灑落滴漏；

2）濾紙上沾附的大量硝酸銀晶體和溶液；

3）蒸發時蒸汽中夾帶的銀。根據檢測，蒸汽冷凝水的銀含量約1g/L。每批投產270 kg銀，蒸發時產生的冷凝水約150 L，其中含銀150 g。按照年生產150噸白銀計算，冷凝水中回收的銀子約83 kg。

2.3產能大大提高

新工藝大大縮短了生產周期，在相同的早晚班時間（8：00～24：00）內，老工藝只能產出1批，新工藝有充裕的時間產出3批。

3　結論

試驗了除雜劑除雜代替高溫除雜，微孔過濾器過濾代替濾紙過濾，減壓蒸發代替常壓蒸發，確定了除雜劑除雜時溶液PH達9以上，采用PE-1-5微孔過濾器過濾，減壓蒸發真空度-0.07～-0.09。采用該生產工藝生產效率更高，產能大大提高，質量更好，可制備照相級硝酸銀，銀損耗減小，具有較大的經濟效益。

參考文獻：

[1] 余建民. 貴金屬化合物及配合物合成手冊. 北京：化學工業出版社, 2009：79.

[2] 王琪. 貴金屬深加工實用分析技術. 北京: 化學工業出版社, 2011：182-184.

The Process Improvement of Silver Nitrate Production

Yu Yuanqing, Wang Qiang, Zhu Zhiyong, Wang Xuecheng, Cheng Geng
（Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion, Wuhan 430064, China）

The new process parameters are determined through experiments in process of removing impurity, filtration and evaporation in the process of producing AgNO3’s. The production efficiency is significantly improved, the amount of labor and the loss of Ag are notably reduced, and the quality of AgNO3is more stable and reliable.

process improvement; purification; filtration; evaporation

TQ131.22

A

1003-4862（2016）08-0063-02

2016-05-09

余元清（1962－），男，多年從事硝酸銀生產。