微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定香辛料中鉛含量

張巖，馬光路，楊志杰

（內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特010070）

微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定香辛料中鉛含量

張巖，馬光路，楊志杰

（內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特010070）

對(duì)呼和浩特大型超市以及農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)采購(gòu)的家庭常用香辛料7個(gè)品種28個(gè)樣品進(jìn)行了重金屬鉛的含量測(cè)定。采用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定鉛含量，在微波消解法的基礎(chǔ)上添加了預(yù)消解。結(jié)果經(jīng)過(guò)預(yù)消解-微波消解，原子吸收分光光度法測(cè)定，計(jì)算出八角的回收率范圍為97.2%～99.3%，桂皮的回收率范圍為99.7%～99.9%，花椒粉的回收率范圍為99.9%～100.2%；經(jīng)過(guò)微波消解，原子吸收分光光度法測(cè)定，計(jì)算出八角的回收率范圍為95.0%～96.5%，桂皮的回收率范圍為99.5%～99.7%，花椒粉的回收率范圍為99.4%～99.8%。預(yù)消解-微波消解法比微波消解法具有消化的完全、徹底，回收率高等優(yōu)點(diǎn)。

香辛料；重金屬；鉛；石墨爐原子吸收分光光度法；微波消解

香辛料，又名香料，或辛香料，是一些干的植物的種子、果實(shí)、根、樹皮做成的調(diào)味料的總稱，例如胡椒、丁香、肉桂等。它們主要是被用于為食物增加香味，而不是提供營(yíng)養(yǎng)，廣泛應(yīng)用于烹飪食品和食品工業(yè)中，主要起調(diào)香、調(diào)味、調(diào)色等作用［1］。

近年來(lái)，環(huán)境污染的問題日益加重，致使食品中重金屬的含量急劇增加，從而給身體健康帶來(lái)潛在的危害。所以，香辛料中重金屬鉛的含量測(cè)定對(duì)于評(píng)價(jià)其食用安全性有重要的意義。目前，有關(guān)重金屬鉛含量的檢測(cè)方法主要有原子吸收光譜法［2-8］、電感耦合等離子體質(zhì)譜法［8］，原子吸收光譜法因選擇性好、精確度高、分析成本低而被廣泛使用。

目前，對(duì)家庭常用香辛料中的鉛含量測(cè)定的文章鮮見報(bào)道。本文采用原子吸收光譜法測(cè)定市場(chǎng)上采購(gòu)的家庭常用香辛料中的鉛含量，樣品預(yù)處理采用了預(yù)處理-微波消解法，試驗(yàn)結(jié)果令人滿意。該方法可用于香辛料中鉛含量的監(jiān)測(cè)，對(duì)保障消費(fèi)者食品安全具有非常重要的意義。

1材料與儀器

1.1樣品來(lái)源

八角、茴香、桂皮、胡椒粉、辣椒粉、花椒粉、姜粉7個(gè)種類，28個(gè)香辛料樣品：呼和浩特大型超市以及農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)采購(gòu)。

1.2主要儀器

Ice3300石墨爐原子吸收分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)；Solutions MD微波消解罐：北京盈安美誠(chéng)科學(xué)儀器有限公司；SB-1.8-4型電熱板：上海隆拓儀器設(shè)備有限公司；XL-2000馬弗爐：河南鶴壁儀器；FA2004N分析天平：上海菁海儀器有限公司生產(chǎn)；JC2005E烘干箱：濟(jì)南精誠(chéng)儀器公司生產(chǎn)。

1.3主要試劑

鉛、濃鹽酸、高氯酸、硝酸、硫酸、硫脲、雙氧水：均為光譜純。

2方法與結(jié)果

2.1樣品的預(yù)處理及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

預(yù)消解：精密稱取混勻的樣品3.0 g于干燥的聚四氟乙烯溶樣杯中，在溶樣杯中加入體積為4 mL硝酸、1 mL雙氧水，搖勻，將溶樣杯插入加熱板的加熱孔中，于300℃預(yù)消解30 min，再于400℃消解至內(nèi)容物全部炭化，待泡沫停止后，加蓋，裝入消解罐中。

消解：將罐放入微波儀內(nèi)，在一定的壓力下溫度160℃和功率為800 W進(jìn)行消解5 min。消解完畢，取出消解罐冷卻后，將消解液在電熱板上加熱趕酸，轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶中，加入50 g/L硫脲2.5 mL，用蒸餾水定容、搖勻，待測(cè)。

Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.000 0 mg/mL）：準(zhǔn)確稱取1.000 0 g金屬鉛（99.99%）分次加20 mL濃鹽酸溶解，加2滴硝酸，轉(zhuǎn)移到1 000 mL容量瓶中，定容，即濃度為1.000 0 mg/mL。

2.2線性關(guān)系

吸取1 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液用0.2%硝酸稀釋到1 000 mL，再分別吸取0、1、2、3、4、5 mL用0.2%硝酸定容到50 mL。吸取配置好的使用液各10 μL，注入石墨爐，測(cè)得其吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程為y=2.102x+0.003，r=0.999 7，線性范圍好。

2.3精密度

精密吸取鉛的使用液濃度為0.06、0.08、0.10 g/mL各10μL，分別進(jìn)樣5次，RSD分別為1.6%、2.1%、2.3%。

2.4回收率

吸取鉛的使用液濃度為0.04、0.06、0.08 μg/mL分別加入到由超市1采購(gòu)的八角、桂皮和花椒粉的樣品中，經(jīng)消解按照測(cè)試條件測(cè)試，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1、表2。

表1　預(yù)消解-微波消解法回收率結(jié)果Table 1Results of recovery rate

表2　微波消解法回收率結(jié)果Table 2Results of recovery rate

由表1可知，經(jīng)過(guò)預(yù)消解-微波消解，原子吸收分光光度法測(cè)定，計(jì)算出八角的回收率范圍為97.2%～99.3%，RSD為2.2%～3.5%；桂皮的回收率范圍為99.7%～99.9%，RSD為2.2%～2.4%；花椒粉的回收率范圍為99.9%～100.2%，RSD為1.8%～2.7%。

由表2可知，經(jīng)過(guò)微波消解，原子吸收分光光度法測(cè)定，計(jì)算出八角的回收率范圍為95.0%～96.5%，RSD為2.1%～3.8%；桂皮的回收率范圍為99.5%～99.7%，RSD為2.0%～3.8%；花椒粉的回收率范圍為99.4%～99.8%，RSD為1.5%～2.6%。

2.5樣品中的鉛含量

采用石墨爐原子吸收方法分析法測(cè)定上述樣品的鉛含量，結(jié)果見表3。

表3　香辛料中的鉛含量Table 3Lead content in the spice

GB 2762－2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》對(duì)香辛料鉛含量規(guī)定小于3.0 mg/kg。

由表3可知，不同的香辛料中重金屬鉛的含量不相同，不同采購(gòu)地點(diǎn)相同的的樣品中的鉛含量也各不相同。八角中鉛的含量為0.47 mg/kg～2.12 mg/kg，含量順序?yàn)檗r(nóng)貿(mào)市場(chǎng)1＞超市2＞農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)2＞超市1，超標(biāo)率為0；茴香中鉛的含量為0.68 mg/kg～2.80 mg/kg，含量順序?yàn)槌?＞農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)2＞超市1＞農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)1，超標(biāo)率為0；桂皮中鉛的含量為0.75 mg/kg～3.13 mg/kg，含量順序?yàn)槌?＞超市2＞農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)1＞農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)2，超標(biāo)的為超市1購(gòu)買的樣品，超標(biāo)率為25%；胡椒粉中鉛的含量為0.82 mg/kg～1.63 mg/kg，含量順序?yàn)槌?＞農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)1＞農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)2＞超市2，超標(biāo)率為0；辣椒粉中鉛的含量為0.48 mg/kg～3.45 mg/kg，含量順序?yàn)槌?＞超市2＞農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)1＞農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)2，超標(biāo)的超市1購(gòu)買的樣品，超標(biāo)率為25%；花椒粉中鉛的含量為1.38 mg/kg～3.60 mg/kg，含量順序?yàn)檗r(nóng)貿(mào)市場(chǎng)1＞超市1＞農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)2＞超市2，超標(biāo)的為由農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)1，2購(gòu)買的樣品，超標(biāo)率為50%；姜粉中鉛的含量為0.34 mg/kg～3.10 mg/kg，含量順序?yàn)槌?＞超市1＞農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)1＞農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)2，超標(biāo)的為超市2購(gòu)買的樣品，超標(biāo)率為25%。

八角中鉛的平均含量為1.19 mg/kg，茴香中鉛的平均含量為1.86 mg/kg，桂皮中鉛的平均含量為2.07 mg/kg，胡椒粉中鉛的平均含量為1.15 mg/kg，辣椒粉中鉛的平均含量為2.02 mg/kg，花椒粉中鉛的平均含量為2.76 mg/kg，姜粉中鉛的平均含量為1.52 mg/kg，含量高低為花椒粉＞桂皮＞辣椒粉＞茴香＞姜粉＞八角＞胡椒粉。

3結(jié)論

通過(guò)對(duì)呼和浩特超市、農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)采購(gòu)的7個(gè)種類28個(gè)樣品的家庭常用香辛料中的鉛含量的測(cè)定研究，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)做比較，發(fā)現(xiàn)不同香辛料中的鉛含量各不相同，相同香辛料不同的采購(gòu)地點(diǎn)的樣品中含量也各不相同，有不同程度的超標(biāo)現(xiàn)象。香辛料中的重金屬超標(biāo)原因很多，有可能是加工所用金屬機(jī)械等設(shè)備中所含金屬毒物遷移，在粉碎、混合加工等工藝中混入含鉛的雜質(zhì)，也可能是由于我國(guó)局部土壤污染、大氣污染、水源污染所導(dǎo)致原料鉛超標(biāo)。建議有關(guān)部門加強(qiáng)對(duì)香辛料的原材料進(jìn)行相關(guān)的重金屬檢測(cè)，以保障市民的飲食安全。

［1］周鳳超，楊慶余，陳洪生.香辛料對(duì)提高食品品質(zhì)及安全性的研究進(jìn)展［J］.沈陽(yáng)師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2015，33（1）：60-63

［2］蔡璇，魏國(guó)彬，鄭錫波，等.肇慶地區(qū)桂皮中重金屬污染調(diào)查及其風(fēng)險(xiǎn)分析研究［J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2015，25（21）：3739-3741，3746

［3］徐紅穎，包玉龍，王玉蘭.常見蔬菜中重金屬鉛、鎘、鉻、砷含量測(cè)定［J］.食品研究與開發(fā)，2015，36（3）：85-89

［4］徐紅穎，包玉龍.方便面調(diào)味料中重金屬元素鉛、砷檢測(cè)［J］.中國(guó)調(diào)味品，2014，39（11）：130-132

［5］徐紅穎，包玉龍，王玉蘭.蛋及蛋制品中重金屬鉛、鎘的含量測(cè)定［J］.食品研究與開發(fā)，2015，36（4）：145-148

［6］馮紹平，劉衛(wèi)，黃兆龍.高壓消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定八角和桂皮中鎘、鉛含量［J］.理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)，2015，51（6）：855-858

［7］周清，溫金蓮，黃慶華.桂皮和小茴香中砷、鉛、鎘和汞的測(cè)定［J］.光譜實(shí)驗(yàn)室，2007，24（4）：692-694

［8］盧垣宇，尋思穎，馮永渝，等.干法消解-石墨爐原子吸收及電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定肉制品和香辛料中鉛含量的比較［J］.食品科技，2013，38（12）：290-293

Microwave Digestion-Graphite Furnace Atomic Absorption Determination of Lead Content in Spices

ZHANG Yan，MA Guang-lu，YANG Zhi-jie
（Inner Mongolia Vocational College of Chemical Engineering，Hohhot 010070，Inner Mongolia，China）

The content of Hohhot mainly large supermarket and farmers markets 7 kinds of heavy metals in a sample of 28 in Pb was determined.The content of lead in the samples was determined using graphite furnace atomic absorption spectrometry.The pre-digestion was added on the basis of the microwave digestion method.As a result，used pre-digestion-microwave digestion，the anise's recovery rate was 97.2%-99.3%，cinnamon's recovery rate was 99.7%-99.9%，pepper powder's recovery rate was 99.9%-100.2%；used microwave digestion，the anise's recovery rate was 95.0%-96.5%，cinnamon's recovery rate was 99.5%-99.7%，pepper powder's recovery rate was 99.4%-99.8%.Pre-digestion-microwave digestion had digested completely，thoroughly，and high recovery rate than microwave digestion method.

spices；heavymetals；lead；graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry；microwavedigestion

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.19.037

2016-07-13

張巖（1980—），女（漢），講師，本科，研究方向：化學(xué)工程與工藝和工業(yè)分析。