多孔氧化鎂的制備及其對糖汁的吸附性能研究

馮淑娟，李利軍*，夏兆博，程昊，黃文藝，李彥青

1(廣西科技大學(xué) 生物與化學(xué)工程學(xué)院，廣西 柳州，545006) 2(廣西糖資源綠色加工重點實驗室(廣西科技大學(xué))，廣西 柳州，545006)　3(廣西蔗糖產(chǎn)業(yè)協(xié)同創(chuàng)新中心，廣西 南寧，530004) 4(廣西高校糖資源加工重點實驗室(廣西科技大學(xué))，廣西 柳州，545006)

IU560=[A560/(b×ρ)]×1 000

(1)

D/%=[( IU前-IU后)/ IU前]×100

(2)

(8)

?

多孔氧化鎂的制備及其對糖汁的吸附性能研究

馮淑娟1,2,3,4，李利軍1,2,3,4*，夏兆博1,2,3,4，程昊1,2,3,4，黃文藝1,2,3,4，李彥青1,2,3,4

1(廣西科技大學(xué) 生物與化學(xué)工程學(xué)院，廣西 柳州，545006) 2(廣西糖資源綠色加工重點實驗室(廣西科技大學(xué))，廣西 柳州，545006)3(廣西蔗糖產(chǎn)業(yè)協(xié)同創(chuàng)新中心，廣西 南寧，530004) 4(廣西高校糖資源加工重點實驗室(廣西科技大學(xué))，廣西 柳州，545006)

采用攪拌-陳化法制備了多孔堿式MgCO3，在500 ℃下灼燒3h，得到了多孔MgO。以赤砂糖回溶糖漿為研究對象，探討多孔MgO對赤砂糖回溶糖漿的脫色性能，并以脫色率為指標，考察了多孔MgO用量、吸附時間、吸附溫度、吸附pH值對赤砂糖回溶糖漿脫色性能的影響。結(jié)果表明：在用量為0.1g、吸附時間為60min、吸附溫度為60 ℃、pH值為8.00時，多孔MgO對糖汁的脫色率為84.7%。用多孔MgO進行靜態(tài)吸附動力學(xué)和吸附等溫線研究。結(jié)果表明，多孔MgO吸附動力學(xué)符合準二級反應(yīng)動力學(xué)模型，相關(guān)系數(shù)R2值最高(R2=0.999)，說明其能更好的模擬多孔MgO對糖汁中非糖物質(zhì)的吸附行為。吸附等溫線符合Langmuir吸附等溫方程。

多孔MgO；吸附；脫色；動力學(xué)

赤砂糖是制糖生產(chǎn)的末端產(chǎn)物，雜質(zhì)多、色值高，含糖約為90%[1]，糖汁的清凈化處理是制造高品質(zhì)糖的一道重要工序。用活性炭、大孔樹脂作為吸附劑對糖汁進行脫色除雜已成為經(jīng)典的方法，在國內(nèi)外的甘蔗糖廠和淀粉糖廠已廣泛使用。

分等級多孔金屬氧化物由于其特殊的形貌結(jié)構(gòu)、表面性質(zhì)，在催化、吸附分離、醫(yī)藥、功能助劑等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，特別是在吸附領(lǐng)域表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。尤其是多孔結(jié)構(gòu)的金屬氧化物具有高的比表面積、活潑的反應(yīng)活性位點、許多的傳輸與擴散孔道、可控的穩(wěn)定性[2]，這些特點使得多孔氧化物在吸附性能方面比一般氧化物表現(xiàn)了更好的優(yōu)越性。MgO是一種重要的無機化工原料，在國民經(jīng)濟中占有重要的地位，在化工、輕工、食品、醫(yī)藥、催化、陶瓷、耐火材料、涂料和超導(dǎo)材料等領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用[3]。分等級多孔MgO作為一種堿性金屬氧化物，其表面具有較強的堿性，MgO晶面上的缺陷，使其具有較強的化學(xué)吸附能力。早期的日本就將MgO用于精制糖，取得了很好的脫色效果。但MgO吸附劑不易過濾，故在工業(yè)上就難以將之分離出來；其次，與消石灰等相比，MgO吸咐劑的價格較高，必須再生回收；再者，MgO濾餅中的糖分損失較大。后有日本專利報道，將MgO與珍珠巖或硅藻土混合后，可除去糖溶液中所含的有色物，脫色率達40%～90%。并且煅燒過的混合物可以循環(huán)用于精制糖溶液，而且還發(fā)現(xiàn)，損失的糖分也明顯減少[4]。鑒于MgO對糖汁脫色具有很好的效果。本研究通過制備的多孔MgO，以實現(xiàn)用量少也能達到很好的脫色效果，且與市售的MgO對糖汁進行脫色試驗研究對比，來優(yōu)化多孔MgO對糖汁脫色工藝。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

一級赤砂糖：柳州市露塘糖業(yè)有限責任公司糖廠，實驗室配制6.00°Bx；MgCl2、Na2CO3，AR，西隴化工股份有限公司 ；HCl、NaOH，無水乙醇，AR，成都市科龍化工試劑廠。

JJ500型電子天平，東莞市新陽儀器設(shè)備有限公司；AR124CN型分析天平，奧豪斯儀器(上海)有限公司；2WAJ-改型阿貝折射儀，上海物理學(xué)儀器廠；pHS-25型pH計，上海雷磁儀器廠；恒溫磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限責任公司；微孔膜過濾器，天津市津騰實驗設(shè)備有限公司；UV-2000型可見紫外分光光度計，上海精密儀器儀表有限公司；XD-3型X射線衍射儀；ZEISS掃描電鏡，德國；SSA-4300孔徑及比表面積分析儀，北京比奧德電子技術(shù)有限公司；Nexus470型傅里葉變換紅外光譜儀，美國Nicolet公司；SLX-1008程控箱式電阻爐，杭州卓馳儀器有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1多孔MgO的制備

借鑒祁敏佳[5]用攪拌-靜置法制備堿式碳酸鎂的方法，配置0.2mol/L的Na2CO3和MgCl2·6H2O溶液各200mL，分別恒溫至65 ℃，一次性快速混合(3～4s)，在水浴條件下一定速度攪拌1min，靜置3h，陳化一段時間，在60 ℃下烘干至恒重，在500 ℃下焙燒3h，得到了多孔MgO。

1.2.2空白試驗

分別取0.3g市售MgO和0.1g自制多孔MgO，在pH值為5.0、溫度為30 ℃的條件下反應(yīng)120min，測定脫色率。

1.2.3靜態(tài)吸附實驗

分別取6.00°Brix的赤砂糖回溶糖漿回溶糖漿各100mL，以多孔MgO為吸附劑進行靜態(tài)吸附試驗。

(1)用量的影響：在pH值為5.0，溫度為30 ℃，反應(yīng)時間120min，考察吸附劑的不同用量(0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g)對糖汁脫色率的影響。

(2) 溫度的影響：多孔MgO吸附劑用量為0.1g，pH值為5.0，反應(yīng)時間120min，考察不同吸附溫度對糖汁脫色率的影響。

(3) 時間的影響：多孔MgO吸附劑用量為0.1g，pH值為5.0，溫度60 ℃，考察不同反應(yīng)時間對糖汁脫色率的影響。

(4)pH的影響：多孔MgO吸附劑用量為0.1g，確定溫度60 ℃，反應(yīng)時間60min，考察不同pH值對糖汁脫色率的影響。

(5) 吸附動力學(xué)：取0.3g的多孔MgO，在溫度為60 ℃，pH值為8.0，測定不同吸附時間(15、30、45、60、75、90min)下，測定多孔MgO對糖汁脫色后的色值。

(6) 吸附等溫線：取不同用量(0.05、0.1、0.2、0.3、0.4g),在溫度為60 ℃，pH值為8.0，時間為90min，測定多孔MgO對糖汁脫色后的色值。

1.2.4色值測定

依照國際機構(gòu)ICUMSA(糖品分析統(tǒng)一方法國際委員會)的統(tǒng)一規(guī)定進行色值測定。調(diào)節(jié)糖液pH值至7.00后，將其過濾，收集濾液測其在560nm波長下的吸光度、折光錘度以及溶液溫度。從而計算出糖液色值。

計算公式如下所示：

IU560=[A560/(b×ρ)]×1 000

(1)

其中：IU560,色值；A560，波長為560nm下所測得的吸光度；b，比色皿的厚度(cm)；ρ，樣液溶質(zhì)的濃度，g/mL，可用下式計算：ρ=清汁折光錘度×相應(yīng)視密度(20 ℃)/100。

脫色率由公式(2)計算得出：

D/%=[(IU前-IU后)/IU前]×100

(2)

其中：D，脫色率，%；IU前，處理前糖液色值；IU后,處理后糖液色值。

1.2.5吸附量計算[公式(3)][6]

q=(1-C)/m

(3)

式中：q為單位質(zhì)量MgO的色值從初始色值降為最終色值的吸附量;C為糖汁中色素的殘留濃度，即以S1/ S0表示，S0為脫色前色值，S1為脫色后色值；m為多孔MgO的質(zhì)量,g。

2　結(jié)果與分析

2.1樣品表征

2.1.1SEM圖

圖1　市售的MgO和自制的多孔MgO 電鏡圖Fig.1　SEM image of the magnisium oxide of available and porous

圖1-a為市售的MgO電鏡圖。由圖1-a可知，該MgO由簇狀物堆積而成，沒有規(guī)則的形貌特征。圖1-b和圖1-c是自制的MgO整體圖，由圖1-b可知，制得的MgO都呈球形，且粒徑分布較均一。由圖1-c可知，自制的MgO內(nèi)部呈中空狀，整體呈開口的空心狀球形顆粒。圖1-d為自制的MgO局部放大圖，由圖1-d可知，MgO外表面是由納米片狀堆積而成的多孔結(jié)構(gòu)，且粒徑為4.6μm。由此可知，自制的MgO是外部由納米片狀堆積而成內(nèi)部呈中空狀的球形顆粒，且粒徑分布較均一，這樣特殊的結(jié)構(gòu)對糖汁的吸附脫色有一定的效果。

2.1.2XRD圖

圖2中衍射峰位和標準MgOXRD衍射峰位置一致(2θ=37.0，43.0，62.4，74.8，78.7)，說明所制備的樣品為MgO且純度較高。從圖2中可以看出,MgO典型的(111)，(200)和(220)衍射峰的存在，其強而尖銳的衍射峰可以歸結(jié)為方鎂石特征峰(JCPDS)[7]。所制備樣品的衍射圖譜上幾乎沒有雜峰，說明制得的MgO產(chǎn)物純度極高。在衍射角30°以前，樣品的基線有些不平，這表明該MgO晶體表面的晶格畸變很大，所得的樣品缺乏長程有序，晶體缺陷也較多。

圖2　多孔MgO的X射線衍射圖Fig.2　XRD pattern of the sythesizded porous magnisium oxide

2.1.3FTIR圖

圖3為MgO樣品的紅外吸收譜圖，如圖3所示，3 430cm-1左右處吸收峰屬于水分子中—OH的伸縮振動峰，1 000cm-1以內(nèi)是MgO的特征吸收振動峰，1 630cm-1左右處吸收峰屬于水分子中—OH的彎曲振動峰，1 450cm-1左右處吸收峰屬于CO32-的特征吸收峰，鍛燒后所得的MgO由于其堿性和活性的增強，MgO非常容易吸收空氣中的CO2和水，導(dǎo)致在3 700cm-1左右處出現(xiàn)Mg(OH)2的振動吸收峰[8-11]。

圖3　多孔MgO的傅里葉紅外光譜圖Fig.3　FTIR peetrao of the sythesizded porous magnisium oxide

2.1.4BET圖

根據(jù)吸附-脫附等溫線屬于國際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)分類的Ⅳ型等溫線。產(chǎn)生的滯后環(huán)屬于H3型，反映出典型的具有平行壁的狹縫狀毛細孔結(jié)構(gòu)。在相對壓力較小的低壓段，吸附曲線比較平緩，這是氮氣分子以單層吸附于孔道表面所致；在P/P0≤0.5時，中孔內(nèi)發(fā)生了毛細管凝聚現(xiàn)象，使得N2的吸附量增加速度加快，并產(chǎn)生了滯后回線，這是由于氮氣分子有單層、多層吸附至介孔孔道內(nèi)毛細管凝聚引起；在相對壓力為0.5～1.0區(qū)間,可以看到一個狹窄的滯泅環(huán),表明在片狀顆粒之間形成了較大的孔結(jié)構(gòu)之后吸附量隨相對壓力增大緩慢遞增，表明吸附逐漸達到飽和。由BJH孔徑圖可知，多孔MgO的孔徑主要分布在20nm和80nm左右。總的來說，孔徑分布還是較均勻的。

圖4　氮氣吸脫附等溫線及孔徑分布圖Fig.4　N2 adsorption and desorption isotherms and The pore size distribution curve

根據(jù)BET和Langmuir公式計算，多孔MgO的BET比表面積、平均孔徑、平均孔容如表1所示，可知多孔MgO屬于大介孔材料。

表1　多孔MgO的相關(guān)參數(shù)

2.2結(jié)果

2.2.1初步對比試驗

圖5-A代表自制的多孔MgO，圖5-B代表市售的MgO。由圖5可知，在相同條件下，自制的多孔MgO對糖汁的脫色率要遠遠高于市售的MgO。一方面因為多孔MgO具有較高的比表面積，而晶面存在缺陷，使得多孔MgO的吸附能力很強，能吸附糖汁中的非糖物質(zhì)，從而達到很好的脫色效果；另一方面自制的MgO表面是由納米片狀組成的多孔形貌，且內(nèi)部是中空狀，既起到了納米粒子的吸附作用，又因具有多孔結(jié)構(gòu)而使得吸附能力增強。這是市售MgO所不具備的，因為它是無定型的。以下實驗都是對自制的多孔MgO進行糖汁脫色實驗。

圖5　2種MgO對糖汁脫色率的影響Fig.5　Effect of different magnesime oxide on decolorization rate of remelt syrup

2.2.2多孔MgO用量對赤砂糖回溶糖漿脫色率的影響

由圖6可知，隨著多孔MgO的用量增加，糖汁的脫色率也隨之增加。這可能是因為隨著多孔MgO添加量的增大，糖汁中可供色素物質(zhì)吸附的比表面積以及可利用的吸附位點增大，所以脫色率隨多孔MgO添加量的增加而增大。當多孔MgO用量為0.1g時，脫色率達到了68.2%，主要歸因于該MgO具有高的比表面積和孔容，以及介孔結(jié)構(gòu)和中空結(jié)構(gòu)。綜合考慮到成本問題，確定多孔MgO用量選用0.1g。

圖6　多孔MgO用量對糖汁脫色率的影響Fig.6　Effect of dosage of porous magnesime oxide on decolorization rate of remelt syrup

2.2.3吸附溫度對赤砂糖回溶糖漿脫色率的影響

由圖7可知，當溫度為60 ℃時，多孔MgO對糖汁的脫色效果最好，脫色率為83%。再隨著溫度的升高，脫色率降低。原因是糖汁中色素分子的擴散速率與溫度成正比，溫度高，擴散速率大，當吸附溫度升高，分子熱運動加劇，糖液的黏度降低，有利于色素分子與多孔MgO的碰撞吸附。同時，溫度的升高，也有利于膠體及蛋白質(zhì)的凝聚，從而提高脫色率。當溫度過高，會造成多孔MgO吸附和解析的動態(tài)過程，吸附的色素又會被釋放出來，使脫色率降低。最終確定多孔MgO的吸附溫度為60 ℃。

圖7　吸附溫度對糖汁脫色率的影響Fig.7　Effect of porous magnesime oxide adsorption temperature on decolorization rate of remelt syrup

2.2.4吸附時間對赤砂糖回溶糖漿脫色率的影響

由圖8可知，脫色率隨吸附時間增加而增大，當吸附時間達到60min時，脫色率幾乎達到最大值，繼續(xù)延長吸附時間，脫色率幾乎不變，說明在60min內(nèi)，多孔MgO對非糖物質(zhì)的吸附達到飽和狀態(tài)。這歸因于多孔MgO由納米片狀堆積而成，而且具有內(nèi)部呈中空狀的大介孔結(jié)構(gòu)。綜合考慮，應(yīng)選最優(yōu)吸附時間為60min。

圖8　吸附時間對糖汁脫色率的影響Fig.8　Effect of porous magnesime oxide adsorption time on decolorization rate of remelt syrup

2.2.5吸附pH值對赤砂糖回溶糖漿脫色率的影響

由圖9可知，隨著pH值的升高，多孔MgO對糖汁的脫色率呈上下波動趨勢。在pH偏酸性條件時，脫色率相對較低，在偏堿性條件脫色率略有增長。因MgO的pHPZC=10.9(零電勢點)，在pH值小于10.5 時，多孔MgO帶正電荷[12]，在初始pH值小于10 時，表面帶電荷的多孔MgO通過靜電引力和糖汁中帶負電的膠體及色素分子結(jié)合而達到脫色效果。因為MgO本身呈堿性，在偏酸性條件下，有一小部分MgO會溶解于糖汁溶液中而形成Mg2+，會將Mg2+引入糖汁中產(chǎn)生不良影響，同時也會影響脫色效果；在過堿性條件下，OH-濃度增大，擴散作用使OH-進一步吸附到帶正電的MgO表面，和帶負電的膠體、色素產(chǎn)生競爭吸附使脫色率降低。所以，最終確定pH值為8.0。

圖9　pH值對糖汁脫色率的影響Fig.9　Effect of porous magnesime oxide pH on decolorization rate of remelt syrup

綜合考慮，多孔MgO用量為0.1g、溫度為60 ℃、pH值為8.0、吸附時間為60min，多孔MgO的吸附性能最好。

3　吸附模型

分別采用顆粒內(nèi)擴散模型、準一級動力學(xué)模型和準二級動力學(xué)模型研究多孔MgO對赤砂糖回溶糖漿中非糖物質(zhì)的吸附動力學(xué)曲線，顆粒內(nèi)擴散速率可由Weber-Morris擴散模型方程求出式(4)：

qf=kdt1/2

(4)

式中:kd為代表顆粒內(nèi)擴散速率常數(shù)[(g·min1/2)-1]。

Lagergren準一級動力學(xué)方程式為

(5)

Lagergren準二級動力學(xué)方程式為:

(6)

式(5)和式(6)中，qe與qt分別為平衡時刻和t時刻多孔MgO的吸附量(g-1)；k1、k2為準一級、準二級吸附速率常數(shù)。

多孔MgO的動力學(xué)模擬圖形見圖10、圖11和圖12：

圖10　pH值對糖汁脫色率的影響Fig.10　Effect of porous magnesime oxide pH on decolorization rate of remelt syrup

圖11　Lagergren準一級反應(yīng)動力學(xué)方程Fig.11 　Lagergren first order reaction kinetics equation

圖12　 Lagergren準二級動力學(xué)模擬方程Fig.12　Lagergren second order reaction kinetics equation

表2　Lagergren準二級動力學(xué)模擬方程參數(shù)

由上述3個模擬方程可知：Lagergren準二級動力學(xué)的相關(guān)系數(shù)R2=0.999 0，所以多孔MgO對糖汁中非糖物質(zhì)的吸附過程符合Lagergren準二級動力學(xué)模擬方程。

為了研究多孔MgO對糖汁色素的最大吸附量，采用Langmuir等溫吸附方程和Freundlich等溫吸附方程來擬合吸附過程。

Langmuir等溫吸附方程為：

(7)

Freundlich等溫吸附方程為:

(8)

式中，Ce為吸附平衡時糖汁色素的濃度，qe為平衡吸附量(g-1)，b為飽和吸附量(g-1)，k和n為吸附特征常數(shù)。

取多孔MgO0.05、0.1、0.2、0.3、0.4g，分別加入到裝有100mL糖汁的燒杯中，在60 ℃水浴中反應(yīng)90min，使其充分達到吸附平衡。測定脫色后糖汁色值，由式(3)計算出平衡吸附量qe和平衡濃度 Ce(色值之比)，qe對Ce作圖可得圖13。

圖13　Langmuir等溫吸附方程Fig.13　Langmuir isothermal adsorption equation

圖14　Frendlich等溫吸附方程Fig 14　Fendlich isothermal adsorption equation

由圖13、圖14可知，多孔MgO對糖汁非糖物質(zhì)的等溫吸附模擬方程更符合Langmuir等溫吸附方程，其相關(guān)系數(shù)R2可達到0.9909。說明吸附屬于單分子層吸附。

3　結(jié)論

本研究用攪拌-陳化法制備了分等級的多孔MgO，該MgO有幾種結(jié)構(gòu)優(yōu)勢：內(nèi)部呈中空狀、外部是由納米片狀堆積而成、整體結(jié)構(gòu)為多孔球形。且粒徑分布較均一，約為4.6μm，其比表面積為81.5m2/g，孔徑為18.85nm。與市售的MgO相比，多孔MgO對糖汁的脫色效果尤為明顯。通過優(yōu)化多孔MgO在糖汁脫色中各個工藝條件，用量為0.1%，脫色率達到84.7%。這為多孔MgO在在制糖工業(yè)中的應(yīng)用提供了一定的理論依據(jù)。

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Preparationofporousmagnesiumoxideanditsclarificationperformanceinsugarjuiceindustry

FENGShu-juan1,2,3,4，LILi-jun1,2,3,4*,XIAZhao-bo1,2,3,4,CHENGHao1,2,3,4,HUANGWen-yi1,2,3,4，LIYan-qing1,2,3,4

1(CollegeofBiologicalandChemicalEngineering，GuangxiUniversityofScienceandTechnology,Liuzhou545006，China)；2(GuangxiKeyLaboratoryofGreenProcessingofSugarResources，GuangxiUniversityofScienceandTechnology,Liuzhou545006，China)；3(CollaborativeInovationCenterofGuangxiSugarIndustry,Nanning530004，China);4(KeyLaboratoryforProcessigofSugarResourcesofGuangxiHigherEducationInstitutes，GuagxiUniversityofScienceandTechnology,Liuzhou545006，China)

Understandingtheadsorptionpropertiesoftheporousmagnesiumoxideprovidedatheoreticalbasisforitsapplicationinsugarindustry.Theporousmagnesiumoxidewassynthesizedbyhydromagnesitewithastir-ageingmethod.Browngranulatedsugarsyrupwasusedinexploringthefeasibilityofde-colorizationprocessbytheporousmagnesiumoxide.Thede-colorizationratewasusedasanindextoevaluateaffectingparameterssuchastheporousmagnesiumoxidedosage,pHvalue,adsorptiontimeandadsorptiontemperature.Theresultsshowedthattheoptimalprocessconditionswere:theporousmagnesiumoxidedosage: 0.1g,adsorptiontemperature60 ℃,adsorptiontime: 60min,andpHvalue: 8.00.Undertheseoptimalconditions,thede-colorizationratewas84.7%.FurtherstudiesshowthattheadsorptionkineticsoftheporousmagnesiumoxideobeysLagergrenequation.Moreover,theadsorptionisothermcompliedwiththeLangmuirequation.

porousmagnisiumoxide;adsorption;decolorization;adsorptionkinetics

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201608022

碩士研究生(李利軍教授為通訊作者，E-mail:lilijun0562@sina.com)。

國家自然科學(xué)基金項目 (No.31560466)資助

2015-12-04，改回日期：2016-01-08