火焰、石墨爐原子吸收法測定自來水中痕量銅

陳莉

【摘要】本實(shí)驗(yàn)是用火焰原子吸收法和石墨爐原子吸收法對自來水中痕量銅進(jìn)行了比較測定。在選定儀器最佳條件下，兩種方法測定銅的各項(xiàng)指標(biāo)均在質(zhì)量控制要求范圍內(nèi)，且各有優(yōu)缺點(diǎn)。火焰原子吸收法干擾少，操作簡便，測定快速，測定下限偏高；石墨爐原子吸收法取樣少，靈明度高，檢出限低。

【關(guān)鍵詞】火焰；石墨爐；自來水；銅

隨著人們對自來水水質(zhì)與人體健康密切關(guān)系的不斷深化認(rèn)識，自來水水質(zhì)已越來越引起人們的重視。銅是人體必需的一種微量元素，在人體的新陳代謝過程中起著重要的作用。但如果銅元素在體內(nèi)的含量過高，則有可能導(dǎo)致中毒。天然水中銅含量甚少，但水體流經(jīng)銅礦床或含廢水污染或使用銅鹽抑制水體藻類生長時(shí)水中銅含量增加，超過1.0mg/L時(shí)可使白色織物著色，超過1.5mg/L時(shí)水有異味。

根據(jù)國家頒布的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB5749-2006規(guī)定，銅元素的檢測方法主要有火焰、石墨爐原子吸收法，本文主要通過這兩種方法測定自來水中痕量銅，通過實(shí)驗(yàn)比較兩種方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度。

1、主要儀器和試劑

主要儀器：PEAA800火焰+石墨爐一體化原子吸收光譜儀（鉑金埃爾默儀器有限公司）

PE-AS800自動進(jìn)樣器；銅空心陰極燈

主要試劑：硝酸（優(yōu)級純）；銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）；超純水

玻璃器皿：使用前需用硝酸（1+1）浸泡24h后，再用超純水清洗晾干。

2、實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

2.1.1 火焰原子吸收法原理

水樣中金屬離子被原子化后，吸收來自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線（銅324.7nm），吸收共振線的量與樣品中該元素的含量成正比。在其他條件不變的情況下，根據(jù)測量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

2.1.2 石墨爐原子吸收法原理

樣品適當(dāng)處理后，注入石墨爐原子化器，所含的金屬離子在石墨管內(nèi)以原子化高溫蒸

發(fā)解離為原子蒸氣。待測元素的基態(tài)原子吸收來自同種元素空心陰極燈發(fā)射的共振線，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與金屬濃度成正比。

2.2 水樣的采集與制備

水樣正常采集后，為防止金屬元素沉淀或被容器吸附，加優(yōu)級硝酸至PH < 2，使水

樣中的金屬元素呈溶解狀態(tài)，一般可保存數(shù)周。

2.3 測量參數(shù)與工作條件

火焰原子吸收法的測量參數(shù)見表1所示，石墨爐原子吸收法的測量參數(shù)及工作條件分

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

2.4.1 火焰原子吸收法

銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（環(huán)境研究所）質(zhì)量濃度為100mg/L.移取0、0.50、1.0、2.0、3.0、

4.0ml于100ml容量瓶中，用1%優(yōu)級純硝酸做稀釋液，配置得0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。由圖一可知，在0～4.0mg/L范圍內(nèi)，銅的吸光度與濃度呈現(xiàn)特別好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)在0.9998以上。

2.4.2 石墨爐原子吸收法

銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（環(huán)境研究所）質(zhì)量濃度為100mg/L.用1%優(yōu)級純硝酸做稀釋液，逐級

配置得50?g/L標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。將50?g/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液移入小型塑料杯中，置于自動進(jìn)樣盤內(nèi)，由PE-AS800自動進(jìn)樣器自動配置得0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0?g/L系列標(biāo)準(zhǔn)測定溶液并依次測定。由圖二可知，在0～25.0?g/L范圍內(nèi)，銅的吸光度與濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)在0.9993以上。

3、結(jié)果與討論

3.1 干擾與消除

自來水中共存干擾金屬離子對銅的吸收干擾較小，因此背景干擾可用氘燈加以校正，石墨爐法基體干擾較有影響，可采用加入鈀基體改進(jìn)劑方法消除。

3.2 兩種方法的檢出限比較

在選定最佳工作條件下，分別用火焰和石墨爐原子吸收法對試劑空白溶液平行測定10次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）為8.23×10-5 mg/L和1.16×10-4?g/L，D.L檢出限為0.0039 mg/L和0.0590?g/L。

3.3 兩種方法的精密度比較

取濃度為0.50mg/L和5.0?g/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別用火焰法和石墨爐法連續(xù)進(jìn)樣10次，測定濃度，結(jié)果見表4所示。結(jié)果表明，兩種方法各自平行測定10次樣品吸光度十分接近，火焰法和石墨爐法的RSD分別為0.21%和0.69%，說明兩種方法的重現(xiàn)性較好，都具有很高的精密度。

3.4 兩種方法的加標(biāo)回收率比較

取兩份0.50mg/L、1.0mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液49mL，分別再加入濃度為10mg/L、20mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL，混合均勻，按實(shí)驗(yàn)方法，設(shè)定優(yōu)化后的最佳工作參數(shù)，對銅元素測定吸光度。測定結(jié)果如表5。結(jié)果表明，回收率在96%～106%之間，信號穩(wěn)定，抗干擾能力強(qiáng)，較好的準(zhǔn)確度。

取兩份5.0μg /L、10.0μg /L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液49mL，分別再加入濃度為50μg/L/100μg /L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL，混合均勻，按實(shí)驗(yàn)方法，設(shè)定優(yōu)化后的最佳工作參數(shù)，對銅元素測定吸光度。測定結(jié)果如表6。結(jié)果表明，回收率在102%～105%之間，信號穩(wěn)定，抗干擾能力強(qiáng)，較好的準(zhǔn)確度。

4、小結(jié)

火焰原子吸收法和石墨爐原子吸收法測定自來水中痕量銅，其檢出限、精密度、準(zhǔn)確

度均滿足質(zhì)量控制要求，但還是有各自優(yōu)缺點(diǎn)。火焰原子吸收法的測定時(shí)間短，操作簡單，但存在著測定下限偏高的弱點(diǎn)，適合于大批量較高濃度樣品的分析。石墨爐原子吸收法測定時(shí)間長，但靈敏度高、測定下限濃度低，有效解決了火焰原子化法效率低的不足，靈敏度提高10-200倍，更適合準(zhǔn)確測定自來水中痕量銅。

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