水質(zhì)中揮發(fā)性酚測定分析

溫翔翔 譚正發(fā)

【摘要】在分析水質(zhì)中揮發(fā)性酚的過程中，有各種因素都會(huì)對其產(chǎn)生深刻影響。比如，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使用的量器，分析的儀器，校準(zhǔn)曲線，式樣的重復(fù)性以及回收率等。這些都是很重要的因素。水中酚類主要來自工業(yè)污染物，所以揮發(fā)酚是生活飲用水重要的監(jiān)測項(xiàng)目。在這篇文章里，主要是對水質(zhì)中的不確定性進(jìn)行監(jiān)測分析以及對水質(zhì)的質(zhì)量控制。通常通過分光度法測量揮發(fā)性酚的測定，還有就是降低揮發(fā)性酚測定空白值得方法。同時(shí)，我們還得對水質(zhì)揮發(fā)性酚測定中的異常問題進(jìn)行處理，以保證水質(zhì)的正常。

【關(guān)鍵詞】水質(zhì)檢測；揮發(fā)性酚；測定分析

引言

揮發(fā)性酚是一元酚，是一個(gè)高毒性物質(zhì)，可能會(huì)引起頭昏，濕疹，貧血等一系列神經(jīng)系統(tǒng)的疾病。所以，為了保證我國廣大人民群眾的用水安全，我國對水質(zhì)監(jiān)測的要求十分嚴(yán)格，我國生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定揮發(fā)性酚最大允許的標(biāo)準(zhǔn)為0.002mg/L。由于揮發(fā)性酚的含量一般都比較低。其中，國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，地表水環(huán)境質(zhì)量三類標(biāo)準(zhǔn)要求揮發(fā)性酚含量不高于0.005mk/L，而其它兩項(xiàng)包括漁業(yè)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和海水二類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)也都要求是這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。而許多專家通常都是對地表水，地下水，污水，海水中的揮發(fā)性酚進(jìn)行測量。以下是一些測量方法和解決方法。

1、分光度法測量水質(zhì)中揮發(fā)性酚

首先，選樣品，水樣來源于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)雙蒸水，以保證測量的水質(zhì)中不含有揮發(fā)性酚。試劑的選擇純試劑，儀器設(shè)備要選擇S22PC分光光度儀，500ml全玻璃蒸餾裝置。磷酸溶液是一比九的比例，百分之十的氫氧化鈉，甲基橙等一系列化學(xué)元素。把20克的氯化銨溶于100ml氨水中。然后將其密封保存在冰箱里。其基本原理方法蒸餾水使揮發(fā)性酚化合物蒸餾出。然后與干擾物和其中的固定劑分離。所以必須保證蒸餾液體積必須與樣本的體積相等，蒸餾出的化合物，在氫氧化鉀的存在下與氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的氨基比林染料，接下來的步驟是用10ml氨仿將染料從溶液中取出來。其中，值得注意的是，酚顏色的變化與吸光度成正比。接下來的步驟是將250ml的水注入蒸餾瓶中，為了防止爆沸，在蒸餾瓶加入玻璃珠，再加入數(shù)滴甲基橙指示液，接下來與冷凝管相連，加熱蒸餾瓶，然后注意在225ml時(shí)，停止加熱并冷卻。等待著顯色，之后就是萃取，在溶液中加入10ml氨仿，將其密封，劇烈搖動(dòng)兩分鐘之后，將其靜置等待分層，然后取出一定的氨仿進(jìn)行分析。主要是對氨仿層中溶液的吸光度進(jìn)行測量觀察和分析。其結(jié)果需要以一定的公式進(jìn)行檢驗(yàn)。在測定其結(jié)果后，制定出一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的曲線，命名為水質(zhì)中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后要對方法回收率和方法精密度進(jìn)行計(jì)算。通過這個(gè)科學(xué)的試驗(yàn)，我們對此應(yīng)有一定的討論。一是測定的水必須是不含酚的水，二是在水中加入氨基酸溶液是為了抑制生物對酚類化合物的氧化作用，并且消除硫化物的干擾，三是，測定揮發(fā)性酚一定要用全玻璃蒸餾器蒸餾。這種方法在一定程度上能夠很好地測量出水質(zhì)中揮發(fā)性酚的含量。希望通過這種方法能夠有限的減輕水污染的情況，制造出好水。

2、降低揮發(fā)性酚測定空白值得方法

酚的測量方法有很多，而我國現(xiàn)在主要采用的方法是氨基安替比林分光光度法。但是這種方法不僅繁瑣費(fèi)事，而且誤差極大。所以在實(shí)驗(yàn)中必須降低揮發(fā)性酚測定的空白值，從而提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確。為了達(dá)到更加準(zhǔn)確的做法，必須從以下幾個(gè)方面進(jìn)行控制。第一，選擇大廠家的高純度近期批次試劑，因?yàn)橥粡S家同一試劑可能隨著時(shí)間的進(jìn)行而分解，溶解等原因?qū)е挛庵颠^高。在試劑的提純方面，不同的試劑有著不同選擇標(biāo)準(zhǔn)和提純方法。例如，在氨基安替比林的選擇方面，要選擇剛分裝，外觀呈淡黃色的產(chǎn)品。萃取時(shí)間要保持在1分鐘左右，同時(shí)加入10ml的三氯甲烷。在氫氧化鉀的提純中，要注意中結(jié)晶。第二，要注意無酚水的影響，配置方法包括三種：蒸餾法，活性炭吸附法，蒸餾法和活性炭吸附法相結(jié)合這種三種方法。第三是器皿的影響，為了保證測量的準(zhǔn)確性，所有的器皿需要1：3的比例浸泡硝酸24小時(shí)，之后再用無酚水沖洗干凈。第四是試劑的加入順序也可以影響測量結(jié)果，例如，先加緩沖溶液的話，扣空白吸光值是0.047，如果后加緩沖溶液，扣空白吸光值是0.280。從這個(gè)方法中，可以知道無酚水是對空白值影響的一個(gè)重要因素，氨基安替比林用三氯甲烷提取最好，鐵氰化鉀用重結(jié)晶的方法提取最好。除此之外，一定要注意各種化學(xué)用品加入的順序。

3、水質(zhì)揮發(fā)酚測定中異常問題的處理

在水質(zhì)揮發(fā)酚中的常見問題主要有四種：蒸餾液變黃，蒸餾接收液帶色，試劑變質(zhì)，檢測濃度超出上限。

3.1 蒸餾液變黃。可能是因?yàn)榧谆戎甘緞┰诩訜岬乃嵝匀芤褐斜谎趸纸舛斐伞Ｋ裕瑸榱吮苊膺@種情況在蒸餾結(jié)束后，冷卻之后加入幾滴甲基橙指示液，這樣水分就可以恢復(fù)變紅。另一個(gè)原因是水樣中的難容性堿性鹽類物質(zhì)在加熱之后可能溶解度增大，而在之后的過程中可能因?yàn)樗岬木C合，而變?yōu)辄S色。

3.2 蒸餾接收液帶色。這個(gè)問題是因?yàn)樵诠I(yè)廢水的揮發(fā)酚中，尤其是在污染嚴(yán)重的時(shí)候，這種現(xiàn)象尤其明顯。在加熱蒸餾水中升溫過快，可能會(huì)導(dǎo)致蒸餾液帶色，在這種情況下，只需在加熱的時(shí)候注意控制溫度即可以控制。還有另外一個(gè)原因是因?yàn)槲廴镜乃写嬖谥邼舛鹊奈廴疚铮谡麴s中出現(xiàn)溢出現(xiàn)象，就會(huì)將原液帶進(jìn)接收液，這就導(dǎo)致了帶色現(xiàn)象的出現(xiàn)。解決方法：只需要加入硬脂酸或者硅油即可。

3.3 試劑變質(zhì)。顯色劑氨基安替比林的質(zhì)量影響試驗(yàn)的吸光度值。在使用的過程中，如果發(fā)現(xiàn)黃里帶紅的現(xiàn)象，就是試劑變質(zhì)。解決方法：可以選擇用活性炭吸附，醇洗法等一系列方法。

3.4 檢測濃度超出上限。有些污染比較嚴(yán)重的水樣，開始可能沒有超出上限，但是在萃取時(shí)，就會(huì)發(fā)現(xiàn)超出標(biāo)準(zhǔn)。解決方法：可以采用氨仿直接稀釋萃液法進(jìn)行處理。

4、結(jié)語

對水質(zhì)中揮發(fā)性酚的檢測，主要通過一系列科學(xué)的方法，例如，分光度法等。而在研究的過程中，試劑空白值也對測量結(jié)果有很大的影響，影響其測量的準(zhǔn)確性。而不同公司的試劑對測量對結(jié)果值有很大的不同。試驗(yàn)應(yīng)選擇大公司生產(chǎn)的試劑，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。有條件的一定要選擇高純度試劑近期批次的試劑，使得測量結(jié)果達(dá)到盡可能準(zhǔn)確。不管怎么樣，水質(zhì)監(jiān)測人員盡可能的負(fù)起責(zé)任，提高飲用水的質(zhì)量，使得每個(gè)居民都能喝上好水，喝放心的水。

參考文獻(xiàn)：

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