城市污泥有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法研究

李　慧　孫偉香

(青島市城市排水監(jiān)測(cè)站，青島　266002)

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城市污泥有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法研究

李慧孫偉香

(青島市城市排水監(jiān)測(cè)站，青島266002)

近年來，隨著污水處理廠的不斷發(fā)展，作為污水處理廠副產(chǎn)物的城市污泥的總產(chǎn)量也不斷增加，對(duì)其處置及綜合利用技術(shù)要求越來越高。污泥用于土壤改良時(shí)，其中有機(jī)質(zhì)的含量具有重要作用，然而目前仍然沒有污泥標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法。本文在參考了土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法的基礎(chǔ)上，采用重鉻酸鉀容量法測(cè)定城市污泥中有機(jī)質(zhì)含量，方法穩(wěn)定簡(jiǎn)便可靠，實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率在90%～110%，可作為標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定城市污泥中的有機(jī)質(zhì)含量。

城市污泥；有機(jī)質(zhì)；重鉻酸鉀容量法

城市污泥是污水處理廠污水處理的副產(chǎn)物，隨著近年來城鎮(zhèn)污水處理廠的迅速發(fā)展，產(chǎn)生的污泥越來越多，污泥的處置問題也成為城市發(fā)展的重要問題。目前污泥的處理方法大致有填埋、焚燒和土地利用。城市污水處理廠的污泥中含有大量有機(jī)質(zhì)，有機(jī)質(zhì)又富含了大量氮、磷成分，因而可以將污泥中有機(jī)質(zhì)進(jìn)行合理充分利用與植物的生長(zhǎng)中。污泥本身對(duì)于土壤能夠起到非常好的改良效果，能夠加快腐殖質(zhì)在土壤中生成，從而提高并改善了污泥土壤的肥效狀況。由于污水處理廠的污泥含有豐富的有機(jī)質(zhì)成分，能夠?yàn)橹参锏纳L(zhǎng)以及土壤的改良創(chuàng)造優(yōu)良的環(huán)境，通常我們會(huì)將經(jīng)過適當(dāng)污染處置的污泥進(jìn)行合理利用土壤施肥中。在城市污泥的土地利用中，有機(jī)質(zhì)及養(yǎng)分含量是重要的影響因素。測(cè)定污泥中的有機(jī)質(zhì)含量對(duì)于污泥的土地利用，改良土壤具有重要的直到意義。目前國(guó)內(nèi)還沒有標(biāo)準(zhǔn)的污泥中有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定方法，本文提出的重鉻酸鉀容量法方法簡(jiǎn)便可靠，平行性好，精密度高。

1　實(shí)驗(yàn)方法及原理

城市污泥中的有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定，采用過量的重鉻酸鉀-硫酸試劑，將城市污泥有機(jī)質(zhì)中的有機(jī)碳完全氧化，過量的氧化劑再用還原性的硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定，同時(shí)將灼燒后土壤設(shè)計(jì)為空白實(shí)驗(yàn)樣品，然后再根據(jù)化學(xué)反應(yīng)一系列的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，計(jì)算出最終的有機(jī)碳的凈值，將其乘以一個(gè)1.724的系數(shù)，所得到最終值即為有機(jī)質(zhì)的凈含量。1.724是有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的系數(shù)。這是古老的“Van.Bemmelen因數(shù)”，這是假設(shè)有機(jī)質(zhì)含碳為58%計(jì)算的(100/58=1.724)。1.724表示1g碳相當(dāng)于1.724g有機(jī)質(zhì)。

2　試劑與儀器

(1)重鉻酸鉀(K2Cr2O7)：優(yōu)級(jí)純；(2)硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/mL；(3)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：經(jīng)過105℃高溫烘干2～3h的重鉻酸鉀，準(zhǔn)確稱量4.9040g，先使用少量的水進(jìn)行溶解，而后再次轉(zhuǎn)移至1000mL的定量瓶中，隨后加入適當(dāng)?shù)乃M(jìn)行定容，最終得到的標(biāo)準(zhǔn)液(1/6K2Cr2O7)濃度為0.1mol/L；(4)濃度為0.4mol/L的重鉻酸鉀-硫酸溶液：稱取40.0g重鉻酸鉀溶于600～800mL水中，用濾紙過濾到1L量筒內(nèi)，用水洗滌濾紙，并加水至1L，將此溶液轉(zhuǎn)移至3L大燒杯中。另取1L硫酸，慢慢地倒入重鉻酸鉀水溶液中，不斷攪動(dòng)，直到全部加完為止；(5)鄰菲啰啉指示劑：準(zhǔn)確稱取鄰菲啰啉質(zhì)量約為1.49g，并將其溶于含有1.00g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O或0.7gFeSO4·7H2O的100mL水溶液中。該指示劑比較容易變質(zhì)，應(yīng)當(dāng)密閉進(jìn)行保存于棕色的試劑瓶中；(6)濃度為0.1mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱量40.0g的硫酸亞鐵銨，將其溶解于體積為600～800mL的水溶液中，隨后加入大約為20mL的硫酸，同時(shí)進(jìn)行均勻的攪拌，靜置片刻后，使用濾紙將其過濾至1L的容量瓶中，而后再使用水進(jìn)行清洗濾紙，并加入至1L容量瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液極易被氧化，導(dǎo)致其濃度下降，因而每次在使用的時(shí)候，應(yīng)進(jìn)行準(zhǔn)確的標(biāo)定，從而確定其最終的準(zhǔn)確濃度；(7)硫酸銀：研成粉末；(8)土壤空白：取土壤200g并通過0.25mm篩，分裝于數(shù)個(gè)蒸發(fā)皿中，在700～800℃馬弗爐中灼燒1-2h，將有機(jī)質(zhì)完全燒盡后作為空白備用；(9)油浴鍋(帶有鐵絲籠)。

3　實(shí)驗(yàn)步驟

(1)準(zhǔn)確稱取0.15～0.25g通過0.25mm篩的風(fēng)干泥樣(準(zhǔn)確到0.0001g)，放入硬質(zhì)玻璃試管中，加入約0.1g硫酸銀粉末，準(zhǔn)確加入10.00mL 0.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液，搖勻后將試管逐個(gè)插入鐵絲籠中，再將鐵絲籠沉入預(yù)先加熱至185-190℃的油浴鍋內(nèi)，待試管中的溶液沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)，5±0.5min后將鐵絲籠從由于鍋中取出。

(2)把試管內(nèi)的反應(yīng)液無損的轉(zhuǎn)入到250mL錐形瓶中，并用水洗滌試管2～3次，洗液并入錐形瓶，使錐形瓶?jī)?nèi)溶液總體積控制在40～50mL。

(3)向錐形瓶中加入3滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至棕紅色即為終點(diǎn)，消耗硫酸亞鐵銨溶液體積為V。

(4)用0.2g灼燒過的土壤代替樣品做空白試驗(yàn)，消耗硫酸亞鐵銨溶液體積為V0。

(5)吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL于錐形瓶中，加入3～5mL硫酸和3滴鄰菲啰啉指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量即可算出硫酸亞鐵銨溶液的準(zhǔn)確濃度。C2=C1×V1/V2。

4　結(jié)果計(jì)算

污泥中有機(jī)質(zhì)含量的數(shù)值，以%表示：

說明：上式中V0代表空白試驗(yàn)樣品所需要的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；C代表的是硫酸亞鐵銨溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度(mol/L)；M代表的是城市污泥的樣品地質(zhì)量(g)；V代表的是污泥樣品測(cè)定所需要的硫酸亞鐵銨的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；0.003所代表的是1/4 C原子地毫摩爾質(zhì)量(g)；f代表的是污泥樣品中含水率；1.724代表的是樣品中有機(jī)碳轉(zhuǎn)換成樣品中有機(jī)質(zhì)的換算系數(shù)；1.08代表的是氧化校正的系數(shù)。

5　結(jié)果與討論

5.1空白實(shí)驗(yàn)

測(cè)定了8組空白實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果如下表1。

表1　空白實(shí)驗(yàn)檢測(cè)值

5.2精密度測(cè)定

分別測(cè)定了青島市兩座污水處理廠的干泥樣品1和2，測(cè)定結(jié)果如表2所示。

表2　樣品1的測(cè)量值

實(shí)驗(yàn)表明，此方法測(cè)定污泥樣品中有機(jī)質(zhì)反應(yīng)完全，平行性好，準(zhǔn)確度高，可以作為標(biāo)準(zhǔn)方法，用來準(zhǔn)確測(cè)量污水廠污泥有機(jī)質(zhì)的凈含量。但是，如果使用的滴定試劑硫酸亞鐵銨的量還不到空白實(shí)驗(yàn)消耗量的1/3的時(shí)候，此時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮適當(dāng)減少城市污泥用來檢測(cè)樣品的重量。

表3　樣品2的測(cè)量值

5.3加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

用實(shí)驗(yàn)方法測(cè)量葡萄糖取得了很好的效果見表4，將有機(jī)質(zhì)換算為有機(jī)碳含量為39.94%，因此將葡萄糖配制成5g/L溶液作加標(biāo)回收使用。

表4　加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)測(cè)量值

分別向青島市兩座污水處理廠的干泥樣品1和2加入0.5mL和1mL的5g/L葡萄糖溶液，加標(biāo)回收的結(jié)果如表5所示。

表5　樣品1的加標(biāo)回收率測(cè)定

實(shí)驗(yàn)表明，該方法測(cè)定污泥中總磷的加標(biāo)回收率均在90%～110%之間，說明該方法的精密度和準(zhǔn)確度都符合要求。

表6　樣品2的加標(biāo)回收率測(cè)定

[1]劉肖.初探土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法的改進(jìn)[J].中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào)，2014，12：147-150.

[2]于榮，徐明崗，王伯仁.土壤活性有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法的比較[J].土壤肥料，2005，02：49-52.

[3]吳才武，夏建新，段崢嶸.土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法述評(píng)與展望[J].土壤，2015，03：453-460.

Study on the Measurement Method of Municipal Sewage Sludge′s Organic Matter

LI HuiSUN Weixiang

(Qingdao Drainage Monitoring Station，Qingdao 266002)

Recently，with the continuous development of sewage treatment plants，the total output of municipal sludge as a by-product of sewage treatment plant is also increasing. When the sludge is used for soil improvement，the content of organic matter has an important role；however，there is still no standard test method for sludge. Based on soil organic matter determination method on the determination of the content of organic matter，we use the potassium dichromate volumetric method for the determination of organic matter content in city sludge，which is stable，simple and reliable. And finally we got a recovery rate of 90-110% in real samples，which can be used as a standard method for the determination of organic matter content of sludge in the city.

municipal sewage sludge；Organic Matter；potassium dichromate method

李慧，碩士，工程師，主要從事水質(zhì)污泥分析等工作

X703

A

1673-288X(2016)05-0222-03

引用文獻(xiàn)格式：李慧等.城市污泥有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法研究[J].環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展，2016，41(5)：222-224.