靜電懸浮無容器方法測量熱膨脹系數的研究

孫一寧，王飛龍，孫志斌，于　強，翟光杰

（1.中國科學院復雜航天系統電子信息技術重點實驗室 中國科學院國家空間科學中心，北京 100190；2.中國科學院大學，北京 100049）

靜電懸浮無容器方法測量熱膨脹系數的研究

孫一寧1，2，王飛龍1，2，孫志斌1，于強1，翟光杰1

（1.中國科學院復雜航天系統電子信息技術重點實驗室 中國科學院國家空間科學中心，北京 100190；2.中國科學院大學，北京 100049）

傳統接觸測量的方法無法對高溫范圍金屬材料的熱膨脹系數進行測量，結合靜電懸浮無容器技術和圖像測量方法，通過半導體激光器加熱懸浮樣品，在加熱的過程中利用CCD采集懸浮樣品的圖像，采用方向梯度算法提取圖像中樣品的邊緣，并利用球諧函數擬合樣品的體積，計算得到材料在不同溫度下的熱膨脹系數。采用純鋯的金屬材料樣品進行實驗，在750～1800℃的溫度范圍內，測量得到固態樣品鋯的熱膨脹系數隨溫度變化的表達式，驗證該測量方法的有效性和準確度。

熱膨脹系數；無容器方法；圖像處理；熱物性測量

0　引　言

熱膨脹系數是材料的基本熱物性參數，在工程設計、精密儀器制造、焊接、材料制備等領域中有著重要作用［1-2］。

傳統的熱膨脹系數測量方法包括頂桿法、干涉法和熱膨脹法等［3］，這些方法都是通過加熱裝置與待測樣品接觸采用熱傳導的方式加熱樣品，再利用光學等方法測量樣品在不同溫度下長度或體積的變化。由于測量過程樣品與測試儀器的接觸，能加熱到的最高溫度有限，并且在溫度較高時材料樣品的溫度分布均勻性差，影響測量準確度，導致有效的溫度測量范圍窄（一般低于1500K）。20世紀60年代，以電磁懸浮技術為代表的無容器非接觸測量技術開始用于材料熱物性的測量［4］。無容器技術利用氣流［5］、聲場［6］、電磁場［7］、靜電場［8-9］等手段使樣品懸浮起來，脫離與容器壁的接觸，通過大功率激光器加熱使樣品達到的溫度范圍更廣甚至高于樣品的熔點使樣品熔化；另外，懸浮的樣品不易受器壁的遮擋，通過圖像技術能夠更準確測量樣品體積的變化。對于溫度范圍較高的金屬材料的熱膨脹系數測量，需要在高真空環境下進行，這是因為真空環境下樣品只通過輻射散熱即可加熱到更高的溫度，并防止樣品氧化影響測量準確度。氣懸浮和聲懸浮不適用于真空的環境，電磁懸浮技術的懸浮和加熱是相耦合的，不能獨立控制加熱的溫度，對于低溫范圍無法測量，并且電磁場產生的渦流使熔化的樣品形狀不穩定，影響測量準確度。

本文利用靜電懸浮無容器材料實驗裝置［10］進行熱膨脹系數的測量。靜電懸浮的加熱是獨立控制的，可避免電磁懸浮的不足，樣品從加熱到熔化都處于穩定的狀態。該裝置使用CCD相機與背景光源，從側面獲取清晰的樣品圖像并通過圖像處理算法計算樣品的體積變化。最后，通過對純鋯樣品的實驗，對該測量系統進行了驗證和測試。

1　實驗裝置

對材料熱膨脹系數的測量是基于靜電懸浮材料科學實驗平臺，該實驗裝置包括真空腔體、懸浮位置控制系統、加熱激光器、雙波長測溫儀和CCD測溫儀，裝置的結構如圖1所示。真空腔體通過一組機械泵和分子泵保持在5×10-5Pa以下的高真空的實驗環境。測試的材料為直徑2～3mm的球形樣品，在真空腔體內部有一組間距為10mm的高壓平行極板，產生的高壓電場使帶電荷的測量樣品在庫侖力的作用下，抵消樣品自身的重力懸浮起來，樣品的位置通過反饋控制系統保持穩定［11］。

圖1　靜電懸浮裝置結構圖

樣品穩定懸浮之后，激光加熱器對樣品進行加熱并通過雙波長測溫儀獲取樣品的溫度。對測量樣品的加熱采用808nm的大功率半導體激光器，激光器的功率為90 W，激光通過光纖引出，經過透鏡聚焦到樣品表面，對于金屬材料最高加熱溫度可以達到2500℃。樣品加熱溫度的測量通過一臺采樣頻率為50Hz的雙波長測溫儀（SENSORTHERM MQ22）實現。雙波長測溫儀利用兩個臨近波長的輻射度的比值計算樣品的溫度，不與樣品的發射率、測量立體角等參數有關，測溫準確度較高。材料的熱膨脹系數在加熱過程中通過圖像采集裝置測量。

當樣品在加熱到很高溫度后，自身會產生明亮的可見光，使圖像邊緣變得模糊。為了獲得清晰的圖像輪廓，采用鹵素燈和毛玻璃作為背景光源，減弱樣品自身發光的影響。由于樣品處于無容器懸浮狀態，即使樣品熔化為液態，在表面張力的作用下仍保持近似球形，根據球形軸對稱的性質，采集側視的圖像就可以通過圖像處理算法準確得到樣品的體積［12］。

2　圖像處理算法

為了根據樣品的圖像精確測量樣品的體積，需要通過圖像處理的方法實現。首先，要從背景中提取樣品的邊緣，根據像素點灰度值的梯度變化來確定邊緣位置［13］，但梯度是具有方向的，通用的方法為采用水平和垂直兩個正交的方向計算梯度變化。由于樣品為球形，在樣品圖像中垂直于邊緣各點切線的方向具有最明顯的梯度變化；所以，只采用水平或垂直方向進行梯度變化的檢測對邊緣的提取準確度不夠，本系統針對圓的邊緣特點采用了方向梯度算法進行邊緣像素點提取。

采用360組從圓心（x0，y0）發出的方向向量，每一組向量上采集到一組具有方向特性的像素序列。（x0，y0）是用來產生方向向量的近似圓心位置，可以采用外切矩形框的中心近似替代。產生的360組方向向量上的像素序列表示為

式中i是360組方向向量的索引；j是每一個方向向量上像素序列的索引；x和y是水平和垂直的像素點坐標；rj是產生像素序列的半徑，由于圖像的像素點離散，半徑rj以一個像素點進行遞增，直到產生的像素點到達圖像邊緣。

之后分別對每一組二維像素點序列作為一維的像素灰度值進行微分處理，得到該方向上梯度變化。樣品的邊緣就是在每一組方向向量上最大灰度梯度變化的像素點位置，處理得到360個邊緣像素點坐標（xi，yi）。

為了提高邊緣提取的精度，以x和y方向坐標的平均值作為新的近似中心點（x0，y0），用這個新的中心點重復式（1）的過程，重新產生360組向量并搜索邊緣像素點。最終應用方向梯度算法得到樣品圖像邊緣提取的結果如圖2所示。

圖2　方向梯度算法提取樣品圖像的邊緣

通過方向梯度方法得到邊緣信息為一組像素點坐標，這些像素點坐標是離散的，即使采用高分辨率的CCD相機進行采集，像素點離散的特性也無法完全消除提取圖像邊緣的鋸齒狀，這對準確計算樣品的體積產生影響。

系統采用球諧函數擬合的方法，通過有限的離散像素坐標點，擬合得到準確的球諧函數：

式中Pn0（cosθ）是階數為n的Legendre多項式，階數越高擬合的精確度越高，但計算量也隨之增大，系統采用6階進行擬合；cn是擬合過程需要計算的系數。

為了對球諧函數進行擬合，需要把邊緣提取得到的像素點從直角坐標轉換為如下的極坐標形式：

式中Lx和Ly是水平和垂直方向上的像素度量系數（mm/像素），表示圖像兩個像素點之間的實際距離，和相機CCD芯片、與樣品的距離以及鏡頭焦距等參數有關，通過對標準尺寸的樣品標定得到；（X0，Y0）是準確的像素坐標中心，需通過擬合確定。由式（3）可以把樣品圖像邊緣點由直徑坐標（xi，yi）轉化為極坐標（Ri，θi）來表示。

通過式（3）表示的極坐標點對式（2）中的系數進行擬合，擬合系數包括Legendre多項式的6階系數c0到c6以及坐標中心（X0，Y0），可以通過對如下的目標函數求取最小值來得到相關的擬合系數：

式中，在角度θi的方向上，樣品圖像邊緣點與對應的球諧函數的半徑差值進行平方，對360組數據進行累加，對應目標函數的最小值就是擬合系數的最優解。首先，坐標中心（X0，Y0）用各像素點水平和垂直坐標的平均值進行初始化，根據式（2），（R，θ）對于擬合系數是c0到c6是線性的，可以采用最小二乘法進行計算，得到初始X0和Y0下的最優系數解。分別改變X0和Y0的值，每次改變都需要重新對式（3）中的極坐標點進行計算，并采用最小二乘法重新計算使目標函數最小的一組新的Legendre多項式系數。經過擬合得到球諧函數式（2）的最優系數之后，可通過公式對樣品圖像輪廓半徑的積分計算得到樣品的體積：

得到樣品的體積之后，結合雙波長測溫儀采集溫度變化數據，可以通過下式計算樣品材料的膨脹系數：

3　實驗過程和結果

在實驗開始之前，首先懸浮一個標準尺寸的不銹鋼球樣品對圖像采集系統的分辨率進行標定，標定樣品懸浮穩定之后，調整CCD相機鏡頭的光圈、焦距和圖像的對比度等參數，使樣品圖像清晰，一旦調整好在整個實驗過程中保持這些光學參數固定。通過測量標準樣品在圖像中的像素數，得到式（3）中水平和垂直方向上的像素度量系數Lx和Ly。

系統經過標定后，放入經過真空電弧爐制備的純鋯樣品（純度99.99%），樣品穩定懸浮狀態下，通過半導體激光器加熱至完全熔化，然后關閉加熱激光，樣品通過輻射降溫，緊接著凝固再輝。測溫儀得到的熔點溫度（Tm=1852℃）與鋯的熔點相符合。實驗過程的激光加熱和測溫儀測量得到的溫度數據如圖3所示。

測溫儀溫度的采集周期為20ms，系統每從測溫儀獲取一次溫度數據，就同步觸發一次圖像采集，這些圖像數據連同對應的溫度信息一起存儲在計算機的硬盤上，待實驗結束后對圖像進行處理。由于裝置的懸浮樣品的位置穩定不確定度為±0.2mm，可以根據第1幅圖像選定樣品圖像的處理區域并通過批處理的方法對每幅圖像進行處理，根據式（5）計算樣品的體積，結合溫度信息得到樣品體積隨溫度變化的曲線，如圖4所示。

圖3　實驗過程樣品加熱和測量溫度數據曲線

圖4　樣品體積隨溫度變化曲線

在樣品體積測量過程中，低溫階段和熔點溫度附近測量精度較差，不對其進行計算，材料的熱膨脹系數根據式（6）和體積與溫度的測量數據進行計算，得到樣品的熱膨脹系數與溫度的關系如圖5所示。

圖5　樣品熱膨脹系數的變化曲線

由于熱膨脹系數的計算與樣品的質量參數無關，所以其精度只取決于圖像測量樣品體積和雙波長測溫儀的精度。利用最小二乘法對圖5中的數據進行線性擬合，得到固態樣品鋯的熱膨脹系數隨溫度變化的表達式為

式中樣品熱膨脹系數βZr的單位為K-1，樣品溫度T的單位為℃。

4　結束語

本文通過靜電懸浮無容器的方法測量金屬材料的熱膨脹系數，提高了傳統測量方法的溫度測量范圍，最高有效溫度達到2000K以上，并且比電磁懸浮等其他無容器測量方法準確度更高，通過背景光源提高采集樣品圖像邊緣的對比度，利用基于梯度的邊緣提取算法和球諧函數擬合算法進一步提高樣品體積的測量準確度。最后，通過金屬鋯樣品的實驗驗證了測量方法的有效性，為各領域的研究人員提供準確的高熔點合金材料的熱膨脹系數測量數據和方法。

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（編輯：莫婕）

Research on measurement of thermal expansion coefficient by electrostatic levitation containerless method

SUN Yi’ning1，2，WANG Feilong1，2，SUN Zhibin1，YU Qiang1，ZHAI Guangjie1
（1.Key Laboratory of Electronics and Information Technology for Space Systems，National Space Science Center，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100190，China；2.University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China）

Traditional contact measurement methods are difficult for the measurement of thermal expansion coefficient of metal metals at high temperature.By combining with the electrostatic levitationcontainerlesstechniqueandtheimagemeasuringmethod， thethermalexpansion coefficient of the material at different temperatures can be calculated and obtained by using a semiconductor laser to heat the levitation sample，using CCD to collect the images of levitation samples in the heating process，using the orientation gradient algorithm to extract the edges of samples in the images，and using the spherical harmonics to perform function fitting of the sample volume.Experimentisconductedbyusingmetalmaterialsamplewithpurezirconium，measurement is conducted in the temperature range of 750-1 800℃ to get the expression that the thermal expansion coefficient of solid sample zirconium changes along with the temperature，and the validity and precision of the measuring method are verified.

thermal expansion coefficient；containerless method；image processing；thermophysical properties measurement

A

1674-5124（2016）06-0001-04

10.11857/j.issn.1674-5124.2016.06.001

2016-02-20；

2016-03-18

國家國際科技合作專項（2011DFA10440）；中國科學院重大科研裝備研制項目（YZ200928）；中國科學院空間科學戰略性先導科技專項（XDA04073500）

孫一寧（1992-），女，遼寧盤錦市人，碩士研究生，專業方向為無容器材料試驗裝置和熱物性測量。