半微量蒸餾法測(cè)定配制酒酒精度

王　俊，陳仁遠(yuǎn)，母光剛

半微量蒸餾法測(cè)定配制酒酒精度

王俊，陳仁遠(yuǎn)，母光剛

（貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院仁懷分院，貴州遵義 564500）

通過(guò)配對(duì)t檢驗(yàn)分析，比較了采用半微量蒸餾法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)密度瓶法測(cè)定配制酒酒精度的結(jié)果，結(jié)果表明差異顯著性統(tǒng)計(jì)參數(shù)p為0.12，大于0.05的雙尾概率，證明了兩種方法無(wú)顯著差異。半微量蒸餾法方法簡(jiǎn)單、快速、耗樣量少且經(jīng)濟(jì)適用，可作為配制酒酒精度的常規(guī)檢測(cè)方法。

半微量蒸餾法；配制酒；酒精度

酒精度（Alcohol by volume），通常指20℃時(shí)，蒸餾酒、發(fā)酵酒及配制酒中乙醇的體積分?jǐn)?shù)［1］，是乙醇含量國(guó)際通用的標(biāo)準(zhǔn)表示方法。酒精度作為配制酒監(jiān)管的重要指標(biāo)，往往代表著企業(yè)的生產(chǎn)工藝水平和誠(chéng)信程度。因此，準(zhǔn)確快速的測(cè)定酒精度是企業(yè)品質(zhì)管理的重要工作內(nèi)容。目前，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定檢測(cè)酒精度的主要方法是酒精計(jì)法和密度瓶法，這兩種方法樣品消耗量都比較大，而且后者對(duì)測(cè)試環(huán)境溫度要求高，不好控制，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。因此，酒精度的檢測(cè)需要一種試樣量較少、方便經(jīng)濟(jì)且準(zhǔn)確快速的方法。經(jīng)調(diào)查研究，除了上述國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法以外，酒精度的檢測(cè)方法還有很多，比如氣相色譜法（或頂空GC法）［2-3］、雙水相萃取法［4］、折射法、重鉻酸鉀比色法、化學(xué)氧化法、近紅外光譜法、激光拉曼光譜法及熒光光度法［5］等。其中氣相色譜法及各種光譜法都需要較昂貴的儀器設(shè)備，并不經(jīng)濟(jì)，而折射法準(zhǔn)確度不高，雙水相萃取法對(duì)有色配制酒的處理也比較麻煩。為此，本次研究采用改進(jìn)的半微量蒸餾氧化方法［6-7］與傳統(tǒng)國(guó)標(biāo)密度瓶法進(jìn)行對(duì)比，確定該方法是否適用于配制酒酒精度的檢測(cè)。

1　材料、儀器和方法

1.1材料

酒樣：A：瑪咖酒（38 ±2）%vol；B：紅花龜蛇酒（38±2）% vol；C：貴臺(tái)醬藍(lán)莓酒（藍(lán)莓臻藏）（42±1）%vol；D：茅臺(tái)不老酒（53±1）%vol；E：金花酒（53±1）%vol；F：禪福仙酒（53±1）%vol，均采購(gòu)于本市市售的6種配制酒。重鉻酸鉀（基準(zhǔn)試劑），天津市北聯(lián)精細(xì)化學(xué)品開(kāi)發(fā)有限公司；鄰菲啰啉（AR），上海山浦化工有限公司，硫酸亞鐵銨（AR），天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司。

1.2儀器與設(shè)備

分析天平（感量0.1mg），上海精密科學(xué)儀器有限公司；DZKW-S-6電熱恒溫水浴鍋（精度±0.1℃），北京市永明醫(yī)療儀器有限公司；附溫度計(jì)密度瓶，青縣燕儀器儀表有限公司；半微量蒸餾裝置（Markham Distillation Unit），上海昕滬實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。

1.3酒精度檢測(cè)方法

1.3.1國(guó)標(biāo)密度瓶法（方法A）

以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用密度瓶法測(cè)定餾出液的密度。根據(jù)餾出液（酒精水溶液）的密度，查表求得20℃時(shí)乙醇的體積分?jǐn)?shù)，即酒精度（%vol）。本次試驗(yàn)嚴(yán)格按照GB/T 15038標(biāo)準(zhǔn)中密度瓶法步驟對(duì)6個(gè)樣品的酒精度進(jìn)行測(cè)定（結(jié)果見(jiàn)表1）。

1.3.2半微量蒸餾法（方法B）

在酸性條件下，用重鉻酸鉀氧化水蒸氣蒸餾試樣中的乙醇，再用硫酸亞鐵銨滴定過(guò)量的重鉻酸鉀，根據(jù)重鉻酸鉀的加入量和硫酸亞鐵銨的消耗量計(jì)算試樣中乙醇含量。按AOAC方法［7］步驟對(duì)6個(gè)樣品的酒精度進(jìn)行測(cè)定（結(jié)果見(jiàn)表1）。

2　結(jié)果與討論

2.1酒精度檢測(cè)結(jié)果及統(tǒng)計(jì)分析

采用上述兩種方法分別對(duì)6種配制酒酒精度進(jìn)行了3次平行檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表1。檢測(cè)結(jié)果表明，兩種方法測(cè)出的酒精度與樣品標(biāo)識(shí)相一致，準(zhǔn)確度較高。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在2%以?xún)?nèi)，說(shuō)明這兩種方法的精密度均比較好。本次試驗(yàn)還證實(shí)了兩種方法在測(cè)定38%vol～53%vol范圍樣本時(shí)均適用，都能滿足常規(guī)配制酒樣品的測(cè)試范圍。

表 1 兩種檢測(cè)方法測(cè)定結(jié)果及統(tǒng)計(jì)參數(shù)匯總（n=3）

從表1可以看出兩種方法的檢測(cè)結(jié)果偏差較小，基本一致。為了更進(jìn)一步的確定兩種方法是否存在差異，我們對(duì)兩種方法進(jìn)行了配對(duì)t檢驗(yàn)分析（結(jié)果見(jiàn)表2），通過(guò)分析可知，兩種方法的差異顯著性參數(shù)p值為0.12，大于0.05的雙尾概率，說(shuō)明兩種方法并未存在顯著差異。以上結(jié)果分析表明，半微量蒸餾法測(cè)定配制酒酒精度的結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法一致，可以作為國(guó)標(biāo)方法的替代方法。該方法與國(guó)標(biāo)方法相比，有較多優(yōu)點(diǎn)，具體如下：

（1）耗樣量小（約1mL原樣液）。

（2）實(shí)驗(yàn)溫度條件要求不高。

（3）蒸餾過(guò)程耗時(shí)短，分析速度快。

（4）該方法簡(jiǎn)單，檢測(cè)人員容易掌握。

（5）設(shè)備簡(jiǎn)單易得，成本低。

2.2建議

隨著人們物質(zhì)生活水平的提高，配制酒產(chǎn)品也逐漸興起，作為配制酒生產(chǎn)廠家，嚴(yán)把質(zhì)量關(guān)，正確地標(biāo)識(shí)出產(chǎn)品酒精度，是食品安全法的要求，是引導(dǎo)消費(fèi)者正確飲酒的重要環(huán)節(jié)。快速準(zhǔn)確的測(cè)定配制酒酒精度，對(duì)確保酒的質(zhì)量和保護(hù)消費(fèi)者的健康具有重大意義。由于配制酒種類(lèi)多，國(guó)標(biāo)的測(cè)定方法存在很多不足，導(dǎo)致配制酒酒精度檢測(cè)時(shí)效不強(qiáng)，所以建立快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單且經(jīng)濟(jì)的配制酒酒精度測(cè)定方法極為重要，為保證配制酒的產(chǎn)品質(zhì)量，企業(yè)及政府應(yīng)加強(qiáng)技術(shù)創(chuàng)新，不斷提高質(zhì)量管理的水平，才能保證配制酒市場(chǎng)的健康發(fā)展。

［1］ 虞精明，謝勤美，楊鳳華.酒中乙醇含量檢測(cè)方法［J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2008，（9）：1930-1932.

［2］ 洪薇，符傳武，農(nóng)麗丹.正丙醇作內(nèi)標(biāo)氣相色譜法測(cè)定白酒的酒精度［J］.中國(guó)釀造，2015，（1）：152-155.

［3］ Li Hailong，Chai Xin-Sheng，Deng Yulin，Zhan Huaiyu，F(xiàn)u Shiyu.Rapid determination of ethanol in fermentation liquor by full evaporation headspace gas chromatography［J］.Journal of Chromatography A，2008，12161.

［4］ 王翠霞，賈風(fēng)燕，劉振波，等.乙醇鹽水雙水相體系快速測(cè)定含酒飲料的酒精度［J］.食品工業(yè)科技，2012，（15）：293-296.

［5］ 牟建樓，王頡，張偉，等.乙醇的測(cè)定方法綜述［J］.釀酒，2006，（2）：46-48.

［6］ GBT 12143—2008飲料通用分析方法［S］.

［7］ AOAC Official Method 969.12 Alcohol in Wines By Dichromate Oxidation［S］.USA：Association of Official Analytical Chemists.1988.

Semi-micro Distillation of Wine Alcohol Measurement Preparation

Wang Jun，Chen Ren-yuan，Mu Guang-gang

The paired t-test analysis to compare the results of the semi-micro distillation and determination of the national standard density bottles for the preparation of wine alcohol，the results showed significant differences between the statistical parameter p 0.12，more than two-tailed probability of 0.05，demonstrating the two no significant difference method.Semi-micro distillation method is simple，fast，and economical consumption of small sample can be used as conventional detection methods of preparation of wine alcohol.

semi-micro distillation；preparation of wine；alcohol

TS261.4

B

1003-6490（2016）06-0098-02

2016-06-01

陳仁遠(yuǎn)（1974—），男，貴州仁懷人，高級(jí)工程師，主要研究方向?yàn)獒u香型白酒檢測(cè)及工藝。