琯溪蜜柚皮精油的提取工藝及化學成分研究

于文峰，王海鷗

(江南大學食品學院，江蘇無錫214122)

琯溪蜜柚皮精油的提取工藝及化學成分研究

于文峰，王海鷗*

(江南大學食品學院，江蘇無錫214122)

研究了水蒸汽蒸餾法(HD)提取琯溪蜜柚皮精油的提取工藝，考慮了各種因素對精油提取率的影響。結果表明，最佳提取工藝條件為:提取時間30min，柚皮破碎等級為D，料液比為1∶34。精油經氣相色譜和質譜聯機分析，鑒定出67種主要揮發性物質，占精油總量的99.695%，包括烴類96.26%，含氧化合物3.435%。其中，諾卡酮、金合歡醇、斯巴醇、雙環大根葉烯、喇叭茶醇、二氫月桂烯和環氧羅勒烯是琯溪蜜柚的特征香氣成分。

琯溪蜜柚，精油，水蒸汽蒸餾，氣相色譜－質譜法

琯溪蜜柚(Guanxi pomelo)是蕓香科(Rutaceae)柑橘屬(citrus)水果，主產于福建省平和縣，2008年產量約700000t［1］。琯溪蜜柚的香氣宜人，其精油主要存在于表皮中。通常，精油的提取方法有水蒸汽法、溶劑浸提法、超臨界萃取法等。溶劑浸提法的提取率較高，但存在溶劑殘留和溶劑回收的問題;超臨界萃取法得到的產品品質較好，但成本較高，因此綜合考慮，采用水蒸汽蒸餾法較為安全和經濟。本文研究了不同提取條件對琯溪蜜柚精油提取率的影響，并用氣質聯用(GC/MS)分析其成分。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

琯溪蜜柚 福建省平和縣;人造沸石 化學純;無水硫酸鈉 分析純。

Clevenger蒸餾儀 上海玻璃儀器公司;SQ2119多功能食品加工機 上海帥佳電子科技有限公司;氣相色譜－串聯質譜聯用儀 美國瓦里安公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 水蒸汽法提取柚皮精油 將柚皮切除內皮，表皮切碎并混勻，取切碎后的柚皮100g破碎打漿，然后蒸餾提取精油。研究提取時間、柚皮破碎度及料液比對精油提取率的影響。

1.2.1.1 提取時間對精油提取率的影響 破碎等級為D，料液比為1∶39(干基比)，研究提取時間為5、10、20、30、40、50、60、70min時對精油提取率的影響。1.2.1.2 柚皮破碎等級對精油提取率的影響 提取時間為50min，料液比為1∶39(干基比)，研究破碎等級為A、B、C、D、E時對精油提取率的影響，各破碎等級見表1。

表1 破碎等級及其粒徑分布

1.2.1.3 料液比對精油提取率的影響 提取時間為50min，破碎等級為D，研究料液比(干基計)為1∶29、1∶34、1∶39、1∶44、1∶49時對精油提取率的影響。

1.2.2 精油成分分析 用氣相色譜－質譜法對提取時間為50min，破碎等級為D，料液比為1∶34提取得到的精油進行成分分析。

1.2.2.1 GC條件 色譜柱:DB－WAX(30m×0.25mm×0.25μm);進樣口溫度:250℃;載氣:氦氣;載氣流速:1.0mL/min;不分流;程序升溫:柱初溫40℃保持3min，以 5.0℃/min的速率升溫至 90℃，然后以10℃/min的速率升溫至230℃并保持10min。

1.2.2.2 MS條件 電離方式EI，發射電流50μA，電離能70eV，接口溫度250℃，離子源溫度200℃，檢測器電壓1kV。

2 結果與討論

2.1 水蒸汽法提取柚皮精油實驗結果

2.1.1 提取時間對精油提取率的影響 從圖1可以看出，精油提取率隨時間的增加而增加，在前5～10min增加迅速，從30min增加變緩，到50min時趨于穩定。比較30min與50min的精油提取率，發現雖然提取率相對增加了2.4%，但耗用的時間增加了2/3，同時能耗也相應增加。因此，提取時間選擇30min。

圖1 時間對精油提取率的影響

2.1.2 柚皮破碎等級對精油提取率的影響 從圖2中可以看出，精油增長曲線的趨勢與圖1一致。柚皮經破碎處理后能夠顯著增加精油提取率和提取速率，并且隨著破碎等級的增加，精油提取率也呈上升趨勢。但當破碎等級為E時增加的效果卻不明顯，因此，破碎等級選為D。

圖2 破碎等級對精油提取率的影響

2.1.3 料液比對精油提取率的影響 從圖3中可以看出，料液比為1∶34時精油提取率最大。隨著料液比的下降，精油提取率呈下降趨勢，這可能是由于體系變稀，精油蒸汽分壓降低，精油不易被蒸餾出來;另外，精油中的親水性物質可能因為水的增加而更多地被吸附在水中，從而使精油提取率下降。料液比為1∶29時，精油提取率有所降低，這可能是因為水過少導致物料粘度過大，精油擴散效果差，從而影響提取率。因此，其料液比選為1∶34。

圖3 不同料液比對精油提取率的影響

2.2 精油成分分析

對柚皮精油進行GC－MS分析，經過對各色譜峰的檢索，鑒定出67種主要成分，各主要成分見表2。

表2 琯溪蜜柚皮精油中揮發性成分

從表2中可以看出，琯溪蜜柚皮中精油的成分較復雜，包括烷烴類、烯類、醇類、酸類、酮類、醛類和酯類，占精油總量的99.695%。其中，烴類物質含量較大，占精油總量的96.26%，如4－乙烯基－1，4－二甲基環己烯、冰片烯、β－月桂烯和苧烯，其含量分別為10.358%、17.365%、26.59%和32.845%;含氧化合物占精油總量的3.435%，如芳樟醇、橙花醛、香葉醛和諾卡酮，其含量分別為0.186%、0.109%、0.116%和0.056%。精油含氧化合物雖然含量較少，但卻是柚皮精油香氣的主要貢獻者［2］。通過與其它12種柑橘類精油成分［3－8］比較發現，諾卡酮、斯巴醇、金合歡醇、雙環大根葉烯、喇叭茶醇、二氫月桂烯和環氧羅勒烯是其它柑橘類精油中所沒有的。其中，諾卡酮是柚子特征香氣的主要貢獻者［9］，這已經被證實。斯巴醇、金合歡醇、雙環大根葉烯、喇叭茶醇、二氫月桂烯和環氧羅勒烯也可能是構成琯溪柚特征風味的物質。

續表

3 結論

水蒸汽蒸餾法提取琯溪蜜柚皮精油的最佳工藝為:提取時間30min，柚皮破碎等級為D，料液比為1∶34。在此條件下精油得率較高且能耗較少。精油的主要成分為烴類物質，占精油總量的96.26%，含氧化合物占精油總量的3.435%。其中，諾卡酮是柚子特征香氣主要貢獻者;斯巴醇、金合歡醇、雙環大根葉烯、喇叭茶醇、二氫月桂烯和環氧羅勒烯也可能是構成琯溪蜜柚特征香氣的物質。

［1］賴文中.琯溪蜜柚將有國家標準.http://www.cric.cn/show－6362－1.html.

［2］趙文紅，白衛東，白思韻，等.柑橘類精油提取技術的研究進展［J］.農產品加工·學刊，2009(5):18－22.

［3］Bousbia N，Vian M A，Ferhat M A，et al.A new process for extraction of essential oil from Citrus peels:Microwave hydrodiffusion and gravity［J］.Journal of Food Engineering，2009，90:409－413.

［4］周永紅，喬紅運，王立升，等.容縣沙田柚果皮揮發油成分的GC－MS分析［J］.廣西大學學報，2004，29(1):70－72.

［5］單楊，李忠海.固相微萃取/氣相色譜－質譜法分析溫州蜜桔精油揮發性成分［J］.食品科學，2006，27(11):421－424.

［6］柴倩.橘皮精油提取成分分析及其貯藏加工過程中的品質變化研究［D］.武漢:華中農業大學碩士學位論文，2008.

［7］黃遠征，溫鳴章，肖順昌，等.水蒸汽蒸餾巴柑檬葉和果皮精油化學成分的研究［J］.云南植物研究，1986，8(4):471－476.

［8］Ferhat M A，Meklati B Y，Smadja J，et al.An improved microwave Clevenger apparatus for distillation of essential oils from orange peel［J］.Journal of Chromatography A，2006，1112:121－126.

［9］Sawamura M，Shichiri K，Ootani Y，et al.Volatile constituents of several varieties of Pummelos and characteristics among Citrus species［J］.Agric Biol Chem，1991，55(10):2571－2578.

Study on the extraction technology and chemical constituents of essential oil from the peel of Guanxi pomelo

YU Wen－feng，WANG Hai－ou*
(School of Food Science and Technology，Jiangnan University，Wuxi 214122，China)

The extraction of essential oil from the peel of Guanxi pomelo by hydro－distillation(HD)was studied.The effects of the factors on the oil yield were determined.The results showed that the optimum extracting time was 30min，the grade of broken of the peel was D，and the ratio of material to liquid was 1∶34.The oil compounds were analyzed by gas chromatography－mass spectrometry(GC－MS).67 major components were identified covering 99.695%of the total components，including hydrocarbons(96.26%)，oxy－compound(3.435%).The characteristic aroma components of Guanxi pomelo were nootkatone，farnesol，spathulenol，bicyclogermacrene，ledol，dihydromyrc－ene and epoxy－ocimene.

Guanxi pomelo;essential oil;HD;GC－MS

TS225.1+9

B

1002－0306(2011)04－0280－04

2010－03－29 *通訊聯系人

于文峰(1986－)，男，碩士研究生，研究方向:食品科學。