水質高濃度總磷測定方法改進的探討

■秦桂平

（廣西桂林市排水工程管理處排水監測站廣西桂林541004）

水質高濃度總磷測定方法改進的探討

■秦桂平

（廣西桂林市排水工程管理處排水監測站廣西桂林541004）

根據多年來用國標方法測定總磷濃度的經驗，經多次實驗研究對比，認為采用"在水樣顯色后再進行定量稀釋"的方法測定高濃度總磷水樣，可大大縮短時間，節省人力物力，有利于樣品的批量分析，克服國標方法中測量范圍的局限性。

總磷 測定 方法改進 試劑空白 蒸餾水

0 引言

磷的化合物是微生物生長的營養物質，水中磷含量過高，會造成水體富營養化，在一定光照條件下，藻類過度生長，導致水體通氣不良，溶解氧被耗盡，造成水質惡化，魚類生活的空間和環境遭到破壞，水生態環境結構被破壞。因此，在自然水體水質監測和污水處理廠出水水質檢測中，總磷是每天必須檢測的項目。

總磷的測定一般采用GB11893-1989《鉬酸銨分光光度法》，整個過程耗時約1h。但測定時往往無法預料水樣中總磷的濃度而導致含磷量超出方法檢測范圍，無法獲得檢測數據，檢測失敗，只能重新取樣檢測。針對這種情況，通常是減少吸取試樣體積或稀釋試樣后進行重新測定，這樣不僅耗時、耗電、耗藥品試劑，而且不利于樣品的批量比對分析。

針對此情況，本文改用在水樣顯色后，再對顯色水樣分別用試劑空白溶液或蒸餾水進行定量稀釋，以快速測定高濃度總磷水樣，減少重復測定的環節，并對三者進行反復試驗比較，以取適量水樣的總磷結果為標準，要求樣品濃度≥0.6mg/L，相對誤差≤±10%；樣品濃度（0.025—0.6）mg/L，相對誤差≤±15%為合格。以此判斷三種方法是否等效，并得出結論證明本法不僅省時、省事，而且其準確度、精密度均達到要求。

1 實驗部分

1.1 器材與試劑

參見GB11893-1989《鉬酸銨分光光度法》。

1.2 實驗方法比較

1.2.1 工作曲線的繪制

參見GB11893-1989《鉬酸銨分光光度法》。

1.2.2 樣品的測定

1.2.2.1 GB11893-1989鉬酸銨分光光度法

取適量的水樣于50mL具塞比色管中，加水至25mL刻線，加4mL 5%過硫酸鉀，搖勻，用紗布和線將瓶口扎緊，置于壓力鍋內加熱，待壓力達1.1 kg/cm，相應溫度為120℃時，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數降至零后，取出放冷，然后加水至50mL標線。分別加入1mL 10%(m/v)抗壞血酸溶液，混勻，30s后加入2mL鉬酸鹽溶液，充分混勻，放置15 min顯色，于700nm波長處測定其濃度。

1.2.2.2 試劑空白稀釋法

用GB11893-1989《鉬酸銨分光光度法》測定水樣中的總磷，同一水樣取兩個不同的體積，兩體積成倍數關系，并使得取樣量大的水樣超出檢測范圍。增加空白試劑量，同步消解。顯色后，用空白試劑稀釋超出檢測范圍的水樣，測定并記錄結果，并與適量水樣的測定結果進行比較。

更換不同的水樣進行比對，判定二者是否等效，并得出結論。

1.2.2.3 蒸餾水稀釋法

用GB11893-1989《鉬酸銨分光光度法》測定水樣中的總磷，同一水樣取兩個不同的體積，兩體積成倍數關系，使得體積大的水樣超出檢測范圍。顯色后，用蒸餾水稀釋超出檢測范圍的水樣，測定并記錄結果，并與適量水樣的測定結果進行比較。

更換不同的水樣進行比對，判定二者是否等效，并得出結論。

2 結果與討論

2.1 濃度（C）—吸光度(A)標準曲線

由表1濃度—吸光度檢測結果，繪制圖1總磷標準曲線圖。由圖1可看出，標準曲線的回歸方程及相關系數符合要求。

表1 濃度（C）—吸光度（A）檢測結果

圖1 總磷標準曲線圖

2.2 稀釋法與GB11893-1989法測定結果比較

用兩種稀釋法（試劑空白稀釋法和蒸餾水稀釋法）與GB11893-1989法同時對污水處理廠水樣進行測定比較，結果見表2、表3。同一水樣，表2中兩種方法的相對誤差最大值不超過3.0%，表3中兩種方法的相對誤差最大值不超過4.0%，（樣品濃度≥0.6，相對誤差≤±10%）表明三種方法的測定結果相當，它們之間無顯著性差異。

表2 試劑空白稀釋法測定結果比較

2.3 準確度和精密度試驗

用中國環境保護部標準樣品研究所的標準樣品 (1.58±0.06) mg/L進行測定。檢測結果見表4。

表3 蒸餾水稀釋法測定結果比較

由表4可看出，三種方法測得的結果準確度和精密度都符合要求。

表4 標準樣品測定結果比較

3 結論

以上實驗結果表明，兩種稀釋法的相對誤差均符合環境監測技術規定要求，說明用試劑空白或蒸餾水均可稀釋水樣，與不超出檢測范圍水樣的測定結果等效。當水樣超出方法檢測范圍時，重復消解，需耗電2千瓦×1h=2度，如果每天多消解一次，一年需多耗電2×365=730度，現用改進方法，不需重復消解，則每年可節省50%用電，即省電730度。此方法的改進，不僅降低了工作強度，提高了工作效率，而且實現了節能降耗。

[1]國家環保總局 (水和廢水監測分析方法>編委會.水和廢水監測分析方法 [M].第4版.北京：中國環境科學出版社，2OO2.243--246.

[2]中國環境監測總站《環境水質監測質量保證手冊》編寫組.環境水質監測質量保證手冊 [M].第2版.北京：化學工業出版社，1994.440-443.

F4S276[文獻碼]B

1000-405X（2016）-5-363-1