水中陰離子洗滌劑測定的探討

張 紅　寧 立

1.寶雞市環境監測中心站　2.寶雞市環境影響評價所

水中陰離子洗滌劑測定的探討

張 紅1寧 立2

1.寶雞市環境監測中心站2.寶雞市環境影響評價所

結合筆者工作經驗，文章以一次性萃取法來測定水中陰離子合成洗滌劑進行探討分析，本文通過實驗的方式應用一次性萃取測定方法對水中陰離子合成洗滌劑測定進行分析，該方法在水中陰離子合成洗滌劑測定中的應用，簡化了檢測程序，在一定程度上使測定結果更加精確。

水中陰離子；合成洗滌劑；一次性萃取法；測定

對水中陰離子合成洗滌劑進行測定，目前我國所采用的測定方法常見的為分光光度法，這種方法的應用主要是利用染料與陰離子表面的活性成分形成有效的反應，生產一種化合物，這種生成的化合物一定要能夠被有機溶劑所萃取。以下就水中陰離子洗滌劑測定進行探討。

一、水中陰離子合成洗滌劑測定中應用一次性萃取法的實驗材料與方法

1、試劑

三氯甲烷、亞甲藍溶液，4%的氫氧化鈉、3%的硫酸、酚酞指示劑等， 7230G分光光度計以及250ml分液漏斗。

2、實驗試劑配制及實驗原理

首先要對實驗所需要的溶劑進行有效的配置，需要選用30g的亞甲藍，然后將這30g的亞甲藍溶解于適量的純水中，而水量要控制在500ml，等到亞甲藍充分溶解之后，需要在溶液中加入一定量的硫酸和磷酸二氫鈉，注意硫酸的量要控制在6.8ml，而磷酸二氫鈉的量要控制在50g，待兩種物質加入溶劑之后，在溶劑中再加入一定量的純水，對兩種物質進行充分的稀釋，最終對生成的溶液容量進行有效的控制，溶液的容量最好控制在1000ml。

陰離子染料亞甲藍與陰離子表面活性劑作用，生成藍色的離子對化合物，這類能與亞甲藍作用的物質統稱為亞甲藍活性劑。生成的顯色物可被三氯甲烷萃取，氣色度與濃度成正比，并可用風光光度計在652nm處測量吸光值。

二、標準曲線繪制

取一組6個250ml的分液漏斗，分別加入100ml水，然后分別移入0ml、3.00ml、5.00 ml、7.00 ml、9.00 ml、10.00 ml直鏈烷基苯磺酸鈉標準使用液，搖勻，以酚酞為指示劑，逐滴加入4%的氫氧化鈉溶液至溶液呈現紫紅色，再滴加3%硫酸到紫色剛好褪去。加入25ml亞甲藍溶液，要勻后再加入15ml的三氯甲烷，激烈振搖30s注意放氣，靜置分層，將三氯甲烷相經脫脂棉吸水后放入比色皿中。然后于652nm處、10mm比色皿、以三氯甲烷為參比液測定吸光度，減空白吸光度后繪制標準曲線。

注意空白實驗的吸光值不應超過0.02，否則應仔細檢查器皿和試劑是否有污染

三、方法的精密度與準確度分析。

（1）精密度。取2個已知本底值為0.152mg/L和0.217mg/L的水樣，按上述一次萃取法測定。 測定結果見表1

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準確度。第一、各次萃取量。取2個已知本底值為0.152mg/L和0.217mg/L的水樣100ml，對同一樣品進行多次萃取，分別收集各次的萃取溶液并測定吸光度，根據標準曲線計算出各次萃取含量，見表2。

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回收試驗。取2個本底值為0.152mg/L和0.217mg/L的水樣，做加標回收試驗，見表3。

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3、方法要點分析。（1）在進行萃取的過程中，需要對試劑進行一定的規定，要求空白萃取液的吸光度不能夠大于0.020。如果所選用的空白萃取液的吸光度超過了0.020時，就要先對亞甲藍溶液進行第一次的萃取，所使用的萃取溶液包括三氯甲烷，然后在對其進行一次性萃取。（2）在萃取的過程中，需要對試劑進行振搖，同時要控制振搖的時間，而振搖的速度和時間對于合成物的形成具有一定的影響作用，會影響生成物從水相轉入有機相，因為過快振搖，可使干擾物和亞甲藍溶液進入氯仿相，產生更多干擾，同時容易發生乳化現象，實踐證明，控制振搖的速度和時間：在每秒鐘振搖兩下，振搖時間為半分鐘，會取得滿意的效果。（3）容器保持良好的密封狀態是保證分析結果準確度的關鍵，特別是250ml分液漏斗，易造成密閉性不好，引起溶液撒漏，使分析結果偏低。所有容器不得用含有陰離子表面活性劑的洗滌劑洗滌，洗滌完后必須再用純水沖洗。

結束語

綜上所述，一次性萃取法在水中陰離子合成洗滌劑的測定中具有廣泛的應用價值。對水中陰離子合成洗滌劑進行測定時，可以采用一次性萃取法，這樣方法的應用相對于傳統的測定方法來說，其在測定的精確度上更加具有保障，而且采用這種方法來進行測定工作，可以最大限度的簡化測定程序，在工作時間上也能夠相應的進行縮減，從而在一定程度上提升了測定工作的工作效率。

［1］ GB/T5750-20061生活飲用水標準檢驗方法［S］.

［2］劉紅等.陰離子合成洗滌劑含量測定方法的改進［J］.黑龍江醫藥科學，2003（4）

［3］孫宗光，黃業茹.水和廢水監測分析方法［M］.4版.北京：中國環境科學出版社，2006.