平消膠囊(片)HPLC特征圖譜研究

劉　越，羅定強*，康　榮，王國海

(1.陜西省食品藥品檢驗所，西安　710065；2.西安醫(yī)學(xué)院，西安　710021)

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平消膠囊(片)HPLC特征圖譜研究

劉越1，羅定強1*，康榮2，王國海1

(1.陜西省食品藥品檢驗所，西安710065；2.西安醫(yī)學(xué)院，西安710021)

目的 建立平消膠囊(片)的特征圖譜，提高其質(zhì)量控制水平。方法以甲醇為溶劑，進行超聲提取；色譜柱：Kromasil C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動相：乙腈-5 mL·L-1磷酸水溶液，梯度洗脫；流速：1.0 mL·min-1；檢測波長：263 nm；柱溫:35 ℃。結(jié)果平消膠囊(片)各成分得到了較好的分離，以柚皮苷為參照物，確定了9個共有色譜峰，分別來源于馬錢子、枳殼和五靈脂。結(jié)論該方法準確、重復(fù)性好，可同時分離平消制劑中的多種成分，尤其是對現(xiàn)有標準方法中枳殼主要成分柚皮苷薄層鑒別項易出現(xiàn)假陽性結(jié)果的現(xiàn)象進行補充。

平消膠囊(片)；特征圖譜；枳殼；質(zhì)量控制

平消膠囊(片)為2013年國家藥品計劃抽驗品種，現(xiàn)行質(zhì)量標準收載于《中國藥典》2015年版一部，主要由郁金、仙鶴草、五靈脂、白礬、硝石、干漆(制)、枳殼(麩炒)和馬錢子粉8味中藥組成[1]；具有活血化瘀、散結(jié)消腫和解毒止痛的功效；對毒瘀內(nèi)結(jié)所致的腫瘤患者具有緩解癥狀、縮小瘤體、提高人體免疫力和延長患者生存時間的作用。平消制劑是經(jīng)臨床實踐確證的抗癌藥，尤其是對乳腺癌、肺癌和食道癌等惡性腫瘤具有較好的療效[2]。現(xiàn)行的標準方法較簡單，鑒別項中只對馬錢子和枳殼進行了控制，含量測定項下只對馬錢子藥材成分中的士的寧進行含量測定，難以有效控制平消膠囊(片)的質(zhì)量，且枳殼混偽品種較多[3]，多含有與柚皮苷結(jié)構(gòu)類似的黃酮類化合物[4-5]，依據(jù)現(xiàn)行標準方法使用硅膠G為吸附劑，乙酸乙酯-甲酸-水三項系統(tǒng)為展開劑，很難有效分離上述黃酮類化合物，容易造成假陽性結(jié)果。……