含聚油泥分離實驗研究

孟凡雪，張　健，靖　波1.海洋石油高效開發國家重點實驗室，北京 1000282.中海油研究總院，北京 100028

含聚油泥分離實驗研究

孟凡雪1，2，張健1，2，靖波1，2
1.海洋石油高效開發國家重點實驗室，北京 100028
2.中海油研究總院，北京 100028

聚合物驅采出液具有黏度大、攜泥量高的問題。通過分離藥劑的篩選研究，可改善油、泥/水分離工藝流程的分離效率，降低含聚采出液處理難度。對含聚油泥進行油、泥/水分離技術實驗研究，通過對含聚油泥的物性組分分析，篩選并復配適合的油泥分離劑，獲得了適用于含聚油泥的高效油泥分離藥劑SY1。在實驗室條件下，對優選出的油泥分離劑進行工藝參數優化研究，明確了樣品油泥所對應的油泥分離劑最佳藥劑用量、反應溫度、反應時間、攪拌速度等工藝參數。

油泥；分離劑；工藝參數

隨著聚合物驅提高采收率技術在油田成熟應用，注聚油田采出液含有殘留聚合物，使得采出液成分復雜、黏度增大，處理過程中產生較高的含聚油泥量，影響油田采出液地面處理流程高效運轉［1］。因此，迫切需要研發含聚油泥的高效分離工藝，實現油、泥/水高效分離，回收原油至生產工藝流程中再利用［2-3］。

1　含聚油泥分離劑的篩選與復配

1.1實驗儀器

采用德國Elementar公司Vario EL-Ⅲ型元素分析儀測定含氮量。元素分析法條件設定為：氬氣（99.995%）、氧氣（99.995%），標準物質選取乙酰苯胺。

1.2油泥成分分析

在實驗室條件下，將采集的含聚油泥用石油醚進行洗油、脫水，然后真空干燥，得到相應的含聚油泥含水率、含油率和固含量［4-5］。

通過元素分析測定氮元素，推算聚合物含量，分析結果見表1。從表1中可以看出，兩批次含聚油泥含油量為22.92%、42.12%，含水量為62.28%、38.34%，固含量（泥、聚合物、其他有機物） 為14.80%、19.54%，其中聚合物含量 3.37% ～7.42%，無機泥含量3.74%、1.30%。

表1　油泥樣品組分基礎數據/%

1.3油泥分離劑篩選

含聚油泥的分離關鍵在于選用合適的油泥分離劑，使其能夠在一定條件下快速與油泥表面發生作用。所選油泥分離劑不僅要考慮對油泥的適用性，還要注意所選油泥分離劑的經濟性和安全性，通過分析含聚油泥的特性、原油的組成分布，油泥分離劑的選用應遵循下列要求。

（1）能夠降低含聚油泥內部固相和油相的界面結合力。分離劑分子要具有對界面膜的瀝青質、膠質、石蠟及其他固體顆粒的潤濕反轉能力和占據頂替原界面重新成膜的能力。

（2）能夠降低含聚油泥中油相和水相的界面膜強度。所選用的分離劑能夠把油水界面膜破壞，使液滴易發生聚結。同時選用分子量大的分離劑，溶解于連續相中，通過分離劑自身的橋聯作用使液滴聚集，具有脫水率高、凈化油含水低的特點。

藥劑篩選實驗條件：將油泥分離劑單劑配制成質量分數為20%的溶液作為處理含聚油泥的藥劑，藥劑與含聚油泥的加量為3∶1（單位為mL/g），攪拌時間為30～40 min，體系溫度以油泥易流動為宜，設定為60℃，攪拌速度為600 r/min左右。

通過實驗研究，在分離劑單劑初篩實驗的基礎上，通過分析原油組分，發現瀝青質和飽和芳烴含量較高，因此選擇表面活性好，有利于降低原油重組分界面張力的油泥分離劑，篩選出CN1、CN2、CN3、CN4、CN5、CN6、CN7和CN8等分離劑樣品，對所選的新型分離劑處理含聚油泥的最高回收率進行總結，結果如圖1所示。從圖1中可以看出，所選分離劑對含聚油泥均具有一定的分離效果，但每一種單劑處理的最高回收率均低于60%，處理效果提高不明顯。需要進一步對油泥分離效果相對較好的CN2、CN5和CN8進行復配藥劑處理的參數優化實驗。

圖1　　原油分離劑的分離效果比較

1.4油泥分離劑復配

正交實驗以分離劑CN2、CN5和CN8為影響因素，選用3因素3水平的正交表，以原油回收率為實驗指標。實驗結果見表2。從表2中可知，按照組次3的復配比例進行復配時，原油回收率可達82.27%，相應的油中固含量僅為4.35%，此結果與初篩實驗相比，分離效果有了大幅度提高。為了進一步提高原油回收率，對CN2、CN5和CN8的復配比例進行優化，優化后得到的最高原油回收率為82.90%，最低油中固含量為4.57%，對應復配分離劑的質量分數比為CN5∶CN2∶CN8=0.0635%∶0.0174%∶2%。按此比例復配的藥劑命名為SY1，即復配出適用于含聚油泥的高效分離劑SY1。

表2　CN2、CN5和CN8不同復配比例正交實驗/%

2　油泥處理工藝及原油分離研究

通過實驗研究分離劑SY1與油泥的質量比（簡稱劑泥比）對原油回收率的影響、反應溫度對油泥分離效果的影響、攪拌速度對油泥分離效果的影響、攪拌時間對回收率的影響等，確定了與含聚油泥相匹配的工藝參數。

2.1劑泥比對油泥分離效果的影響

取油泥20 g，按設計比例加入配制好的質量分數為20%的分離劑SY1，攪拌反應時間為40 min、攪拌溫度70℃、攪拌速度600 r/min，考察不同劑泥比對油泥分離效果的影響，其結果如圖2所示。

圖2　　劑泥比對油泥分離效果的影響

從圖2可以看出，當劑泥比在2∶1時油品回收率較高，大于3∶1時原油回收率反而稍有降低，這可能是由于水相體積的增加，溶解了更多的乳化油，使原油回收率降低，并且相應的處理成本也有所增加。考慮到經濟效益，確定油泥處理分離的最佳劑泥比為2∶1。

2.2攪拌速度對油泥分離效果的影響

取含聚油泥與配制好的質量分數為20%的分離劑SY1按2∶1的比例加入，實驗溫度為70℃、反應30 min，改變攪拌速度。分別測定原油回收率、油中固含量等，研究攪拌速度對油泥分離效果的影響，其結果如圖3所示。

圖3　　攪拌速度對油泥分離效果的影響

從圖3可以看出，隨著攪拌速度的增大，原油回收率先增加后減少。在攪拌速度為500～550 r/min時，混合油泥的分離效果較穩定，回收率大于90%，油層固含量小于3.2%。攪拌速度過高可能會導致油水相乳化嚴重，不利于分離，原油的固含量隨攪拌速度的提高先降低后上升，變化幅度不大。理想的攪拌速度為500～550 r/min。

2.3攪拌時間對油泥分離效果的影響

將含聚油泥與配置好的質量分數為20%的分離劑SY1按2∶1比例混合，實驗溫度為70℃，攪拌速度550 r/min。改變攪拌時間，分別測原油回收率、油中固含量等，考察攪拌時間對油泥分離效果的影響，如圖4所示。

從圖4可以看出，隨攪拌時間的延長，回收率先增加后趨于穩定，而回收原油中的固含量是先降低后趨于穩定。分析可能原因是由于加入分離劑降低了表面張力，使分離劑分子在界面處吸附，形成表面吸附層，從而改變界面最外層的化學組成的結果。在攪拌時間超過40 min后界面處的分離劑分子的吸附量逐步達到平衡值，油分子與固體物質的結合力降低到平衡值，分離出來的油分子的量趨于穩定，因而回收率和回收原油的固含量趨于穩定。由以上分析得知，實驗最佳反應時間確定為30～40 min。

圖4　　攪拌時間對油泥分離效果的影響

2.4溫度對油泥分離效果的影響

將含聚油泥與配置好的質量分數為20%的分離劑SY1按2∶1比例混合，反應時間為40 min，攪拌強度為600 r/min，將反應好的油泥樣保溫靜置分層30 min，觀察油、水、泥三相分層過程。考察不同溫度對油泥分離效果的影響，其結果如圖5所示。

圖5　　溫度對油泥分離效果的影響

從圖5可以看出，隨著溫度的升高，原油回收率呈增加趨勢，而回收原油的固含量呈現降低趨勢；在70℃時從含聚油泥中回收原油效果最好，再升高溫度原油回收率趨于穩定，回收油品的質量也趨于穩定。由實驗可知，溫度為70℃時，處理效果較好。

3　結論

對含聚油泥處理進行室內實驗研究，得到了適用于含聚油泥油水分離的高效分離藥劑SY1。通過不同條件下的對比實驗，確定含聚油泥的處理工藝參數為：將分離劑SY1用現場過濾處理后污水配制成質量分數為20%的溶液，按照劑泥比2∶1與含聚油泥混合，將其置于70℃溫度下攪拌反應，控制攪拌速度為500～550 r/min，使油泥和分離劑充分混合，攪拌反應30 min后，置于70℃保溫沉降，使油、泥、水三相分層。再將油泥水分離，油層實現回收。

［1］宋啟輝，仝坤，謝加才，等.稠油污泥的綜合處理［J］.油氣田環境保護，2010，20（4）：20-22.

［2］姜勇，趙朝成，趙東風.含油污泥特點及處理方法［J］.油氣田環境保護，2005，15（4）：38-41.

［3］殷賢波.國內外油田含油污泥處理技術［J］.油氣田環境保護，2007，17（3）：52-55.

［4］郭紹輝，彭鴿威，閆光緒，等.國內外石油污泥處理技術研究進展［J］.現代化工，2008，28（3）：36-39.

［5］薛新生，郭擁軍，牛雙會，等.疏水締合聚合物粘彈性研究［J］.鉆井液與完井液，2005，22（3）：50-52.

國家自然科學基金（51274232）；中央高校基本科研業務費專項資金（13CX06074A）資助。

ExperimentalStudyofPolymer Flooding Oily-sludge Separation

MENG Fanxue1，2，ZHANG Jian1，2，JING Bo1，2
1.State Key Laboratory of Offshore OilExploitation，Beijing 100028，China
2.CNOOC Research Institute，Beijing 100028，China

The polymer flooding produced liquid has the problem of high viscosity and large mud volume.The separation efficiency of oil，sludge/water separation process can be improved by screening the separation agents.The researches on oil/sludge/water separation technology were carried out in laboratory，which included analyzing the composition of the oily-sludge containing polymer，screening and re-preparing efficient sludge separating agent，then the high efficient separation agent SY1 was obtained.The optimization process parameters of SY1 were determined such as its best applied dosage，reaction temperature，reaction time and stirring speed for the oily-sludge specimen.

oily-sludge；separation agent；process parameter

10.3969/j.issn.1001-2206.2016.01.016

孟凡雪（1983-），女，山東濟南人，工程師，2006年畢業于中國石油大學（北京）油氣儲運專業，現從事提高采收率研究工作。Email：mengfx2@cnooc.com.cn

2015-06-12；

2015-11-01