中藥復方潔面凝膠質量標準及功效

張　艷，李超英，郭　焱，侯　鑫，劉玉丹，何　蕊

(長春中醫藥大學藥學院，長春 130117)

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中藥復方潔面凝膠質量標準及功效

張艷，李超英*，郭焱，侯鑫，劉玉丹，何蕊

(長春中醫藥大學藥學院，長春 130117)

目的建立人參復方潔面凝膠的質量標準，并對其洗凈力、抑菌功效進行評價。方法將對研制的人參復方潔面凝膠與市場同類產品進行平行對照試驗，開展質量標準分析、抑菌試驗、洗凈力試驗和斑貼實驗。結果該人參復方潔面凝膠的質量、洗凈力、抑菌功效均達到市場同類產品效果。結論研制的人參復方潔面凝膠具有清潔皮膚和抑菌的作用。

人參復方；潔面凝膠；質量標準；抑菌；洗凈力

人參復方潔面凝膠主要由人參、蘆薈等中藥研制而成。人參中含有人參多糖和人參皂苷等主要成分。人參多糖可以提高機體免疫力，增加皮膚營養，增強皮膚抵抗力和延緩肌膚衰老，人參皂苷可促進表皮角質層降解，膠原蛋白纖維的代謝和促進蛋白質生化合成[1-7]；蘆薈主要有效成分蘆薈多糖、蒽醌類、氨基酸、有機酸及礦物質元素等。對皮膚具有清除自由基、抗氧化、美白祛斑的功效,促進皮膚賦活還有防曬、消炎、解毒等功效[8-9]。該復方能發揮有效成分協同作用,有效抑制細菌滋生，補充皮膚所需營養，改善皮膚質地，修復損傷皮膚。目前，中藥復方外用藥物凝膠劑的質量標準的研究已經有一定的進展，如外觀、粒度、性狀、刺激性等，但中藥外用潔膚新劑型凝膠劑中有效成分多，且凝膠劑中添加賦形劑，給其質量控制帶來一定難度[10]。本文對研制的人參復方潔面凝膠的質量標準及功效進行了研究。為該類中藥外用制劑的質量標準和功效提供科學的評價方法。

1　材料與儀器

1．1材料營養瓊脂(NA)(購自青島市高科園海博生物技術有限公司20140807)，人參、蘆薈等(購自長春宏檢中藥材批發公司)，人參復方潔面凝膠(自制樣品)，上市潔面乳Ⅰ、上市潔面乳Ⅱ、唇膏和眉筆(卡資蘭購自長春百貨公司)。

1．2儀器SW-CJ-1F醫用型潔凈工作臺(北京東聯哈爾儀器制造有限公司)，DHP060恒溫培養箱(上海實驗儀器廠有限公司)，LDZX-50FB立式蒸汽滅菌器(上海申安醫療器械廠)，Al204型電子天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司),數顯控溫水浴鍋(上海浦東新區電理儀器廠)，UV-265可見-紫外分光光度計(日本島津公司)，微量移液器(上海求精生化試劑儀器有限公司)，PHS-3C實驗室pH計(上海鵬順科學儀器有限公司)。

2　方法與結果

2．1質量標準根據《中國藥典》2010版1部凝膠劑項下凝膠劑的各項要求，及其2部“附錄XIXC原料藥與藥物制劑穩定性試驗指導原則”對該潔面凝膠劑進行質量控制，研究建立該復方凝膠劑的質量評價標準，以保證制劑的有效性、安全性及穩定性。2．1．1外觀性狀外觀性狀是評價該凝膠劑優劣的重要的指標，2010版《中國藥典》凝膠劑檢查項下要求凝膠劑應外觀光滑細膩，常溫下保持膠態、不干涸、不液化、易涂布、易清洗，對皮膚和黏膜無刺激性等。外觀性狀除用肉眼觀察，還可借助于儀器檢查。本實驗結果表明人參復方潔面凝膠為淡黃色，細膩均勻，透明或半透明凝膠，有光澤，黏稠度和涂布性較好。

2．1．2pH值人體健康皮膚的酸度值一般在4．20～6．50之間，呈弱酸性。外用凝膠劑的酸度值過高或過低都會刺激皮膚，造成肌膚敏感或使皮膚老化，影響皮膚的正常生理功能。質量穩定的凝膠外用制劑酸度值一般在5．00～7．00之間。根據GB/T 13531．1化妝品通用檢測方法測定pH值:稱取試樣3．0 g分別放入盛有 30．0 mL 除去CO2的去離子水的小燒杯中，加熱至(40±1)℃并不斷攪拌，冷至室溫后用校正好的pH計測量。本實驗制備的凝膠劑用pH計測定酸度值范圍為5．50～6．50，因此可以實現保護肌膚，對皮膚無刺激性。

2．1．3穩定性考察凝膠劑的制備中，常以穩定性為指標考察制劑的成型工藝。穩定性是凝膠劑質量評價的重要一項。穩定性考察主要有以下幾方面:1)耐熱、耐寒實驗:將制劑裝入密閉容器中，分別在55 ℃恒溫下放置6 h和-4 ℃恒溫下放置24 h后，取出觀察其有無分層。實驗結果顯示無分層現象。2)離心實驗:將制劑定量裝入離心管中，實驗條件為溫度25 ℃離心15 min(4 000 r/min)，觀察有無分層現象。實驗結果顯示無分層現象。3)留樣觀察實驗:將制備好的凝膠劑置于室溫中進行留樣觀察，分別于1、2、3、6個月對制劑的外觀、性狀、有關物質、含量等方面進行觀察、測量，鑒定其有無變化。實驗結果顯示結果無變化，表明制備的人參復方凝膠劑穩定性良好。

2．1．4粒度檢查按照2010版《中國藥典》1部附錄中關于外用制劑粒度的規定，對制備的樣品進行粒度測定。取少量樣品涂布于載玻片上，加適量的水對樣品進行分散，覆以蓋玻片，輕壓排除氣泡，使供試品均勻分布，顯微鏡下觀察粒徑。實驗結果表明制備的人參復方凝膠劑無凝聚現象，粒徑范圍為1～50 μm，符合規定要求。

2．2含量測定通過紫外分光光度法，對人參復方潔面凝膠制劑總多糖、總黃酮、人參皂苷進行含量測定,并建立了總多糖、總黃酮、人參皂苷含量測定方法。制備的復方人參潔面凝膠制劑中總多糖含量為23．34 mg/g，總黃酮含量為10．28 mg/g，人參皂苷含量為3．23 mg/g。

3　功效考察

3．1洗凈力考察試驗方法:健康皮膚受試者30人次,在左臂內側4 cm×5 cm范圍內，分別涂抹3 cm×1 cm的油性口紅及眉筆。分別稱取供試品、外購潔面乳Ⅰ和Ⅱ 0．5 g,分別涂于污漬處輕揉1 min，用水清洗。觀察洗凈效果，并用數碼相機拍攝記錄分析。評判標準:顯效為皮膚油彩明顯去除；有效為皮膚油彩去除1/2以上，無效為皮膚油彩無明顯改變。結果見表1。

表1　洗凈力有效率比較(n=30)　 例

3．2對微生物抑制效果的檢測

3．2．1培養基的配制稱取營養瓊脂33．0 g，加熱溶解于1 000 mL蒸餾水中，分裝三角瓶，121 ℃高壓滅菌15 min，備用。

3．2．2實驗方法瓊脂營養固體培養基用于細菌總數測定、保存菌種及純培養，也可用于消毒效果的測定。實驗方法用水潤濕手指，分別取試樣0．1 g清洗手指按摩1 min，使產品充分溶解皮膚表面污垢和油脂，用水洗凈后，用手指涂布于營養瓊脂固體培養基上，37 ℃恒溫培養12～16 h。觀察平板上菌落的生長密度和形態。結果空白營養瓊脂固體平板沒有微生物生長，表明試驗過程中配制的固體培養基平板未染菌。洗手后的手指涂板上的細菌生長總數少于洗手前手指涂板上的細菌生長總數，證實人參復方潔面凝膠具有一定的除菌功效。細菌生長總數陽性對照Ⅱ>陽性對照Ⅰ>測試樣品。

3．3人體皮膚斑貼試驗

3．3．1人體皮膚斑貼試驗方法按受試者入選標準選擇參加試驗的人員30名。男、女各半、不同年齡。以前臂屈側、乳突部或使用部位作為受試部位，面積5 cm×5 cm，受試部位應保持干燥，避免接觸其他外用制劑。將試驗物分別為0．3～0．5 g(mL)每天2次均勻涂于受試部位，連續7 d，同時觀察皮膚反應，在此過程中如出現皮膚反應，應根據具體情況決定是否繼續試驗。皮膚反應按開放型斑貼試驗皮膚反應評判標準，見表2。試驗物的濃度應按化妝品實際使用濃度和方法而定，即洗類產品如進行稀釋時，應將稀釋劑或賦型劑涂于為受試部位對側為對照。

表2　斑貼試驗皮膚反應評判標準表

斑貼試驗判定結果:在30例受試者中若有1級皮膚不良反應5例(含5例)以上，2級皮膚不良反應2例(含2例)，或出現任何1例3級或3級以上皮膚不良反應1例(含1例)以上，即判定受試物對人體有明顯不良反應。

3.3.2實驗結果見表3、表4。

表3　斑貼試驗皮膚反應

i注：“√”為陰性反應

表4　斑貼試驗皮膚反應(n=30)　例

結果表明，受試物不存在引起人體皮膚不良反應的潛在可能性。

4　結論

本實驗通過對研制的人參復方潔面凝膠劑的外觀、pH值、粒徑等項目進行檢查，證明了該制劑的安全性，穩定性，為該制劑的合理應用提供了依據。本實驗以洗凈力和抑菌功效為指標對研制人參復方潔面凝膠的功效進行評價。從洗凈力對比試驗顯示潔面后可有效的去除油彩，說明該洗面凝膠有一定的清潔功效；微生物培養試驗顯示潔面后的微生物數量少于潔面前，說明該洗面凝膠有一定的除菌功效；從斑貼試驗顯示并無不良反應，說明洗面凝膠不存在引起人體皮膚不良反應的潛在可能性。從各項試驗指標判斷該洗面凝膠達到相應的質量標準并具有較好的洗凈力及除菌效果。該實驗為中藥外用制劑的質量標準和功效提供了科學的評價方法。另外，本實驗的研究也為其他中藥復方開展化妝品的應用研究具有指導和借鑒意義。

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Quality standard and efficacy research of Chinese Medicine compound cleansing gel

ZHANG Yan,LI Chaoying*,GUO Yan,HOU Xin,LIU Yudan,HE Rui

(College of Pharmacy,Changchun University of Chinese Medicine,Changchun 130117,China)

ObjectiveTo establish the quality standards of ginseng compound cleansing gel,and the clean force,bacteriostatic efficacy evaluation.MethodsTo developed by ginseng compound cleansing gel and parallel controlled trial carried out in the market similar products,to develop the quality standard analysis,the bacteriostatic test,wash force test and patch test.ResultsThe quality of ginseng compound cleansing gel,clean force,and bacteriostatic efficacy is market similar products.ConclusionThe ginseng compound cleansing gel has cleaned the skin and bacteriostatic effects.

ginseng compound;leansing gel;quality standard;bacteriostatic;abluent effect

10.13463/j.cnki.cczyy.2016.04.018

吉林省醫藥產業發展專項(YYZX2011373)。

張艷(1990-)，女，碩士研究生，主要從事藥物新劑型的研究與開發。

李超英，女，博士，教授，電話-13504417829，電子信箱-chaoying_li@126.com

R284.1

A

2095-6258(2016)04-0711-03

2015-12-20)