對農業行業標準NY/T1121.18-2006中公式錯誤的分析與糾正

2016-09-05 09:56:11賴春美洪海云

廣州化工 2016年6期

賴春美，洪海云，吳　蒙

(深圳市索奧檢測技術有限公司，廣東　深圳　518126)

賴春美，洪海云，吳蒙

(深圳市索奧檢測技術有限公司，廣東深圳518126)

公式錯誤；分析；糾正

1　對標準(NY/T1121.18-2006)中計算公式錯誤的分析

1.10.02 mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液配置和標定過程

0.02 mol/L乙二胺四四乙酸二鈉標準溶液：稱取7.440 g乙二胺四四乙酸二鈉,溶于水中，全部溶解后定容至1 L。

稱取0.25 g(精確到0.0001 g)于800℃灼燒至恒量的基準氧化鋅放入50 mL燒杯中，用少量水濕潤，滴加6 mol/L鹽酸至樣品溶解，移入250 mL容量瓶中定容。取25.00 mL氧化鋅溶液，加入70 mL水，用10%氨水中和至PH為7～8，加入10 mL氨-氯化銨緩沖溶液(pH=10)，加入5滴絡黑T指示劑，用配置待標定的0.02 mol/L乙二胺四四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由紫色變為純藍色，同時做空白試驗。

1.2標準中乙二胺四乙酸二鈉的計算公式

土壤硫酸根離子含量的測定(發布稿)中乙二胺四乙酸二鈉的濃度標定按公式(1)計算：

(1)

式中：C ——己二胺四乙酸二鈉標準溶液濃度，mol/L

m——稱取氧化鋅的質量，g

V1——二胺四乙酸二鈉溶液的用量，mL

V2——白乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量，mL

V1-V2——消耗Na2EDTA溶液的用量,mL

0.08138——化鋅的毫摩爾質量，g

1.3標準公式中的公式錯誤

按公式(1)計算Na2EDTA的濃度,乙二胺四乙酸二鈉與氧化鋅的化學反應是EDTA與金屬離子以一比一的反應生成絡合物。利用乙二胺四乙酸二鈉與氧化鋅的物質的量相等，很顯然公式(1)中“氧化鋅的質量”比上“氧化鋅摩爾質量”的部分計算出的結果是定容至250 mL整瓶氧化鋅的物質的量，而實際上標定所取用的體積只有25 mL。物質的量也只有實際物質的量的1/10。所以公式中最后少了1/10，導致計算結果是錯誤的。

2　結果與討論

2.1土壤硫酸根離子含量測定實驗標定的預處理

0.02 mol/L乙二胺四四乙酸二鈉標準溶液：稱取3.720 g乙二胺四四乙酸二鈉,溶于水中，全部溶解后定容至500 mL。

稱取0.2008 g(精確到0.0001 g)于800℃灼燒至恒量的基準鋅粒放入50 mL燒杯中，用少量水濕潤，滴加6 mol/L鹽酸至樣品溶解，移入250 mL容量瓶中定容。取25.00 mL鋅溶液，加入70 mL水，用10%氨水中和至pH為7～8，加入10 mL氨-氯化銨緩沖溶液(pH=10)，加入5滴絡黑T指示劑，用配置待標定的0.02 mol/L乙二胺四四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由紫色變為純藍色，同時做空白試驗(注：因未采購氧化鋅，用鋅粒替代氧化鋅，其余不變)。

折算成鋅粒的質量:

則公式(1)變為：

(2)

式中：C——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液濃度，mol/L

m ——稱取氧化鋅的質量，g

V1——乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量，mL

V2——空白乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量，mL

0.06537——鋅的毫摩爾質量，g/mol

2.2土壤硫酸根離子含量測定的實樣標定分析

(1)按照標準中公式(1)轉換后的(2.1)標定處理的結果