毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定工業(yè)丙烯酸甲酯含量

錢利剛，唐建良（浙江衛(wèi)星石化股份有限公司，浙江　嘉興　314004）

分析測(cè)試

毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定工業(yè)丙烯酸甲酯含量

錢利剛，唐建良
（浙江衛(wèi)星石化股份有限公司，浙江嘉興314004）

采用毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定工業(yè)丙烯酸甲酯含量，該方法載氣為高純氮?dú)猓瑯悠方?jīng)DB-1701毛細(xì)管柱（14%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷填料，可用溶劑沖洗）分離，采用FID檢測(cè)器檢測(cè)，用校正面積歸一化法定量計(jì)算工業(yè)丙烯酸甲酯含量，通過實(shí)測(cè)樣品分析驗(yàn)證了方法的可行性和準(zhǔn)確性，為工業(yè)生產(chǎn)丙烯酸甲酯成品的質(zhì)量控制提供了快速、有效的測(cè)定方法。

丙烯酸甲酯；毛細(xì)管柱；氣象色譜法

0　前言

工業(yè)丙烯酸甲酯是一種重要的合成纖維原料[1]。而現(xiàn)有的工業(yè)丙烯酸甲酯的分析方法為國標(biāo)《GB/T 17530.2-1998工業(yè)丙烯酸酯純度的測(cè)定氣相色譜法》[2]，其中采用的是固定液為VCON50-HB-2000的不銹鋼填充住，分析時(shí)間比較長(zhǎng)。為了準(zhǔn)確而快速地測(cè)定工業(yè)丙烯酸甲酯成品的含量就顯得非常重要，因此本文討論了利用DB-1701毛細(xì)管柱氣相色譜法分析工業(yè)丙烯酸甲酯成品含量的快速測(cè)定方法[3]。

1　范圍

本方法適用于丙烯酸甲酯成品分析。

2　丙烯酸甲酯純度測(cè)定

按GB/T 17530.2進(jìn)行。

2.1方法

丙烯酸甲酯試樣通過DB-1701柱，各雜質(zhì)得到分離，經(jīng)FID檢測(cè)器檢測(cè)，用校正面積歸一法定量。

2.2試劑和材料

載氣：高純氮?dú)猓患状迹荷V純；丙烯酸：色譜純；甲氧基丙酸甲酯：色譜醇；色譜柱：DB-1701，30 m×0.53 mm×1 μm。

2.3儀器

氣相色譜儀：GC-2014C或同等性能的其他儀器；檢測(cè)器：FID檢測(cè)器；工作站：N2000；微量注射器：1 μL。

2.4分析步驟

按下列條件調(diào)整儀器，根據(jù)不同儀器做適當(dāng)變動(dòng)，應(yīng)得到合適的分離度。

氣化室溫度：200℃；檢測(cè)器溫度：220℃；柱箱溫度：50℃，保持3 min，以20℃/min升到180℃，保持10 min；載氣流速：40 mL/min；燃?xì)猓℉2）流速：65 mL/min；助燃?xì)猓ˋir）流速：400 mL/min。

定量方法：校正面積歸一法。

2.5校正因子的測(cè)定

在預(yù)先精確稱量的100 mL潔凈、干燥容量瓶中加入適量各種已知雜質(zhì)，分別稱量（精確至0.0002 g），用相應(yīng)的丙烯酸甲酯稀釋到刻度并稱量（精確至0.0002 g），充分搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液雜質(zhì)含量應(yīng)與待測(cè)樣品接近。在設(shè)定的色譜條件下，將上述標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)進(jìn)樣三次 （同時(shí)測(cè)定稀釋劑），分別測(cè)得各雜質(zhì)組分及主組分的峰面積，按式（1）計(jì)算各組分的相對(duì)校正因子fi：

式中：

A—主組分的峰面積；

Ai—組分i的峰面積；

Aio—本底中i組分測(cè)定三次峰面積的平均值；

mi—標(biāo)準(zhǔn)樣品中i組分的質(zhì)量，g；

m—標(biāo)準(zhǔn)樣品中主組分的質(zhì)量，g；

表1

標(biāo)準(zhǔn)樣品在色譜上的圖譜見圖1。

2.6分析結(jié)果的計(jì)算

各組分百分比含量Xi，按式（2）計(jì)算。

圖1　標(biāo)準(zhǔn)樣品圖譜

被測(cè)樣品在色譜上的圖譜見圖2。

實(shí)驗(yàn)組患者體重為19~73kg,平均體重(38.6±1.3)kg;最大年齡42歲,最小年齡5歲,平均年齡(25.3±1.3)歲;其中女性21例,男性29例。

圖2　被測(cè)樣品圖譜

式中：Ai—i組分的峰面積；

fi—i組分的相對(duì)校正因子；

A—主組分的峰面積；

C水和酸度的總和，%；

注：出現(xiàn)未知組分時(shí)，以臨近組分相對(duì)校正因子計(jì)算。

2.7丙烯酸甲酯純度計(jì)算

丙烯酸甲酯純度X（百分比含量）按式（3）計(jì)算

ΣXi—式樣中色譜雜質(zhì)的總和，%；

（1）方法驗(yàn)證記錄

（a）方法準(zhǔn)確度驗(yàn)證

以測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)報(bào)告所標(biāo)明含量之間的相對(duì)誤差進(jìn)行判斷。結(jié)果見表1。

表1

實(shí)測(cè)相對(duì)誤差為-0.018%，由評(píng)定指標(biāo)相對(duì)誤差不超過±1%，可知此方法準(zhǔn)確度符合要求。

（b）精密度驗(yàn)證

將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行計(jì)算得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表2。

表2

實(shí)測(cè)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為.04%，由判定指標(biāo)RSD ≦3%，可知此方法精密度符合要求。

3　結(jié)論

本方法討論了用DB-1701毛細(xì)管色譜柱測(cè)定工業(yè)丙烯酸甲酯成品含量的方法，通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試和數(shù)據(jù)對(duì)照表明，該方法對(duì)丙烯酸甲酯成品含量的檢測(cè)具有較高的準(zhǔn)確性。本方法操作簡(jiǎn)便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確，是一種比較理想的試驗(yàn)方法。可用于工業(yè)丙烯酸甲酯成品含量的分析。

[1]陶子斌.丙烯酸生產(chǎn)與應(yīng)用技術(shù)[M].北京:化工工業(yè)出社，2007.

[2]GB/T17530.2-1998，工業(yè)丙烯[S].

[3]許國旺.現(xiàn)代使用氣相色譜法[M].北京:化工工業(yè)出版社，2004.

Capillary Gas Chromatography Determination of Industrial Acrylic Acid Methyl Ester Content

QIAN Li-gang，TANG Jian-liang
（Zhejiang Satellite Petro Chemical Co.，Ltd.，Jiaxing，Zhejiang 314004，China）

This article useed capillary gas chromatography to determine of industrial acrylic acid methyl ester analysis of content.The method carrier gas was high purity nitrogen，samples by DB-1701 capillary column（14%-cyanogen propyl-phenyl-methyl polysiloxane filler，available solvent flushing）separation，using FID detector detection，using corrected area normalization method quantitative calculation industrial acrylic acid methyl ester content.The feasibility and accuracy of the method were verified by the analysis of the measured samples.To provide a rapid and effective determination method for the quality control of industrial acrylic acid methyl ester of the industrial production.

industrial acrylic acid methyl ester；capillary column；gas chromatography

1006-4184（2016）4-0052-03

2015-12-18

錢利剛（1987-），男，安徽池州人，助理工程師，大專，從事丙烯酸及酯類產(chǎn)品的研究開發(fā)。E-mail:289675078@QQ. com。