淺談絮凝沉淀法和離心機沉淀法在氨氮測定中的比較

林吳英（湛江市污水處理有限公司，廣東湛江 524000）

淺談絮凝沉淀法和離心機沉淀法在氨氮測定中的比較

林吳英
（湛江市污水處理有限公司，廣東湛江 524000）

為了縮短污水氨氮測定的時間及準確性，采用離心機的離心懸浮物沉淀取得上清液及絮凝沉淀進行了一系列的對照試驗，經過多次試驗，證實了用離心機沉淀法的確縮短了化驗的時間，既準確又快捷，非常適合氨氮分析。

絮凝；離心機；比較

1　水楊酸——次氯酸鹽光度法

1.1方法原理

在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在波長697nm時吸收率最大。

1.2方法的適用范圍

適用于自來水、生活污水和大部分工業廢水中氨氮的測定。

1.3儀器

①723PC分光光度計；②滴管。

1.4試劑

所有試劑配制均用無氨水。

①銨標準貯備液；②銨標準中間液；③銨標準使用液；④顯色液；⑤次氯酸鈉溶液；⑥亞硝基鐵氰化鈉溶液。

1.5步驟

（1）校準曲線的繪制

圖1　校準曲線繪制圖

（2）水樣的測定

分取適量經預處理靜止、沉淀、過濾后棄掉上層10mL的水樣至10mL比色管中，加水稀釋至8mL，與校準曲線相同操作，進行顯色和測量吸光度（同時進行空白試驗和水樣步驟一致）。

1.6計算

由測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準曲線上查得氨氮含量（mg/L）。

式中：m——由校準曲線查得的氨氮量（mg/L）

V——水樣體積（mL）。

2　水楊酸——次氯酸鹽光度法中的水樣處理絮凝沉淀法

主要方法：加入1mL 10%的硫酸鋅溶液（對眼有中等度刺激性）于水樣中，并加5滴25%的氫氧化鈉溶液（強堿對身體危害還是挺大的，如果不慎弄到手上皮膚都會被燒壞）使之沉淀，倒上清液過濾后取過濾后的水樣測定。

2.1儀器

量筒或比色管。

2.2試劑

①10%硫酸鋅溶液；②25%氫氧化鈉溶液。

2.3水樣處理

將100ml水樣倒入比色管中，加入1mL10%硫酸鋅溶液和5滴25%氫氧化鈉溶液，沉淀，倒掉20mL上清液（因為還會有絮凝液浮在上面）然后取用干凈的燒杯和干凈玻璃漏斗用濾紙過濾（倒掉剛過濾的水樣）的水樣測定。

3　水楊酸——次氯酸鹽光度法中的水樣處理離心機沉淀法

3.1儀器低速離心機

離心機分離技術是根據不同密度，大小或形狀的顆粒在不同速度的離心場合中沉降。主要用于將懸浮液中的固體顆粒與液體分開；或將乳濁液中兩種密度不同，又互不相溶的液體分開。測定污水中的氨氮濃度水樣預處理過程中，用手輕搖一下離心機是否放平衡，打開門蓋將離心管放入轉子內，注意把轉子體上的螺帽旋緊，關上門蓋鎖緊（注意離心機在運轉時不得移動，不能打開門蓋）。定時離心機旋轉3min后而待測離子依然均勻分布在水樣中，測定時取上清液進行吸取所需毫升數稀釋即可用水楊酸——次氯酸鹽光度法去測定。

4　化驗結果

拿8個濃度不一樣的水樣分別采用絮凝沉淀法和離心機沉淀法進行不同處理做對比（見表1）。

表1　凝沉淀法和離心機沉淀法比較

5　國家標準

對國家環保局的標樣所產生的環境標準樣品氨氮進行測定，水樣處理絮凝沉淀法測定值為2.27mg/L，水樣處理離心機沉淀測定值為 2.26 mg/L。標準樣的真值為±2.10mg/L，符合規定要求。

6　方法比較

1）水樣處理絮凝沉淀法，水樣處理離心機沉淀法是測定水和廢水中化學需氧量的國標法和仲裁法，適合自來水和廢水監測的行業。

2）由于水樣處理絮凝沉淀法的使用時間長，使用儀器和化學試劑（化學試劑還是少接觸，配置氫氧化鈉本身就是強堿，對身體危害還是挺大的，如果不慎弄到手上皮膚都會被燒壞，它對呼吸道粘膜也有影響；硫酸鋅對眼有中等度刺激性，不能長期接觸，所以配置試劑時要特別小心）多受限制，不適用水樣多的情況下化驗，不利于生產工藝的調控。

3）實驗證明水樣處理用離心機沉淀法的使用時間短，離心機可以放置多個水樣，使用儀器和試劑少不受限制，適用水樣多的情況下化驗，利于生產工藝中的調控。

4）通過以上兩種方法的比較數據，可以看出它們之間的誤差在1.0～3.0（3.2%）；室內相對標準誤差）。

7　結束語

離心機沉淀法縮短了預處理時間，提高了氨氮的監測效率。水樣處理離心機沉淀法，誤差低、準確度高，非常適合大型污水廠，為生產工藝條件贏得時間，更好地控制生產，把好污水處理質量關。

［1］ 水和廢水監測分析方法——國家環境保護總局水和廢水監測分析方法編委會編［M］.北京：中國環境科學出版，2002.

［2］ 質量技術監督行業職業技能鑒定考核培訓教材化學檢驗［M］.北京：中國計量出版社，2002.

Comparison of Flocculation and Sedimentation Centrifuge Precipitation Method in the Determination of Ammonia

Lin Wu-ying

In order to shorten the time and accuracy of measurement of ammonia nitrogen waste water，using centrifuge supernatant obtained by centrifugation and suspended solids precipitation flocculation carried out a series of controlled trials，after several tests，it was confirmed centrifuge precipitation indeed shorten the test of time，both accurate and fast and very suitable for ammonia analysis.

flocculation；centrifuge；Comparison

TQ461

A

1003-6490（2016）05-0075-02