一種水性體系高分子分散劑的研制

陳志強（嘉寶莉化工集團股份有限公司，廣東江門 529085）

一種水性體系高分子分散劑的研制

陳志強
（嘉寶莉化工集團股份有限公司，廣東江門 529085）

采用有機溶液自由基聚合的方法，考察了單體種類、單體比例、引發劑的量、鏈轉移劑的量、中和劑種類、反應溫度和反應時間等因素對聚合物分散性能的影響，合成了一種用于無機顏、填料在水性體系中分散的聚丙烯酸酯類高分子分散劑。

水性體系；無機顏料；聚丙烯酸酯；高分子分散劑

近幾年來水性涂料發展迅速，應用領域不斷擴大，乳液聚合技術的進展使新的高分子樹脂乳液不斷產生，要求設計出新型高效的顏、填料分散劑與之相適應，以開發出水性涂料新品種。本實驗將研制一種用于無機顏、填料在水性體系中分散的高分子分散劑。

1　實驗部分

1.1實驗原料

丙烯酸AA、甲基丙烯酸-β-羥乙酯HEMA、丙烯酸丁酯BA、甲基丙烯酸甲酯MMA、甲基丙烯酸乙酯EMA、過氧化苯甲酰BPO、十二烷基硫醇TDM、異丙醇IPA、氨水、氫氧化鈉、二乙醇胺、重質碳酸鈣。

1.2實驗儀器及設備

四口燒瓶、恒壓滴液漏斗、球形冷凝管、電動攪拌機、數顯恒溫水浴鍋、溫度計、電子天平、循環水式真空泵、烘箱。

1.3實驗原理

丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-β-羥乙酯和甲基丙烯酸甲酯等單體在鏈引發劑的作用下，發生自由基共聚和反應［1］，采用鏈轉移劑控制相對分子質量及其分布，并通過堿中和而鹽基化，制得水溶性的聚合物分散劑。

1.4分散劑的制備

四口燒瓶中的異丙醇和少量引發劑為A料，恒壓滴液漏斗中的單體、部分引發劑和鏈轉移劑為B料，A料在攪拌下加熱到規定溫度時，開始滴加B料，完畢后恒溫反應一定時間，補加部分鏈引發劑，繼續保溫至單體轉化率達到要求后停止。混合液經抽真空脫溶劑后，調節體系pH為7.5～8.5，并稀釋至固含量為（40±1）%。

1.5分散用量的測定

顏料漿流動點的測定：將待測定的定量顏料加少量水，形成能夠攪動的粘稠漿狀物，然后逐滴滴入分散劑溶液，邊滴邊攪動，加到粘稠漿狀顏料黏度突然下降為準，此時所滴加的分散劑用量便為該顏料漿系統的流動點。分散用量采用流動點時分散劑有效成分與顏料的重量百分比來表征，較小為優。

2　結果與討論

2.1單體種類的影響

（BPO=2.66%（占總單體摩爾百分數，下同），TDM=0.71%，溫度82.5℃。）

由表1可知，不同單體種類的聚合物對分散用量影響明顯。其中由單體AA、HEMA、BA和MMA合成的分散劑分散用量最少，因為該種分散劑提供了足夠的錨固基團和溶劑化鏈。EMA對分散用量影響不大。

表1　單體種類與分散用量

2.2丙烯酸單體用量的影響

丙烯酸單體提供分子鏈中的顏料錨固基團羧基（—COO-），用量影響分散劑對顏料吸附點的數量。單體AA、HEMA、BA、MMA存在的條件下，AA用量對分散用量的影響（圖1）。

圖1　丙烯酸含量對分散性能的影響

由圖1可知，增加丙烯酸的含量，分散用量下降，效能提高；丙烯酸含量為50%～55%時分散性能較好，大于55%時，分散性能變化不大。

2.3反應時間的確定

由圖2可知，當聚合反應進行到2h左右時，轉化率達到了98%以上，已接近最大值。

圖2　反應時間對單體轉化率的影響

2.4反應溫度的影響

由圖3可知，反應存在一較佳溫度為82℃左右，該溫度恰好為溶劑異丙醇的沸點溫度，在該溫度下合成出的分散劑有較好的分散性能，小于或大于該溫度分散性能反而下降。

圖3　反應溫度對分散用量的影響

2.5引發劑BPO用量的影響（圖4）

由圖4可知，BPO用量增加分散性能得到提高；當BPO用量約為2.66%時，分散用量最少；繼續增加用量，分散用量反而增加。

圖4　BPO用量對分散用量的影響

2.6鏈轉移劑TDM用量的影響（圖5）

由圖5可知，TDM用量增加，分散劑用量相應地下降；當TDM用量為0.70%左右時，分散用量最少；繼續增加用量，分散用量反而增加。

BPO= 2.66%，溫度82.5℃）

2.7中和劑種類的影響（圖6）

由圖6可知，用氫氧化鈉中和的分散劑用量最少效率最好，氨水次之，二乙醇胺較差。用氨水中和，聚合物鹽會逐漸釋放出氨，使分散劑的水溶性降低，分散效果變差。

圖6　中和劑種類對分散用量的影響

3　結束語

實驗表明，采用有機溶液自由基聚合的方法，以低分子醇異丙醇作為溶劑，選用連續滴加的加料方式，以AA、HEMA、BA、MMA為合成單體，摩爾比為55∶10∶17∶18，BPO的用量為單體摩爾量的2.66%，TDM用量為單體摩爾量的0.71%，反應溫度為82.5℃，保溫時間為2.0h，中和劑采用NaOH等條件合成的分散劑性能較佳。

［1］ 韓哲文，張德震，楊全興.高分子科學教程［M］.上海：華東理工大學出版社，2001：50-54.

Development of A Water-Based Polymer Dispersant System

Chen Zhi-qiang

The organic solution radical polymerization method to investigate the monomer species，monomer ratio，the amount of initiator，the amount of chain transfer agent，the type of neutralizing agent，reaction temperature and reaction time on the properties of the polymer dispersion impact，a method for the synthesis of inorganic pigments and fillers in aqueous systems dispersed polyacrylate polymer dispersant.

water systems；inorganic pigments；polyacrylate；polymeric dispersant

TQ620.4

B

1003-6490（2016）05-0125-02