不同體積分數羰基鐵粉對磁流變液性能的影響

張華輝, 羅明強, 李東輝, 種永芳, 部德才

(大連大學 物理科學與技術學院, 遼寧 大連　116622)

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不同體積分數羰基鐵粉對磁流變液性能的影響

張華輝, 羅明強, 李東輝, 種永芳, 部德才

(大連大學 物理科學與技術學院, 遼寧 大連116622)

以羰基鐵粉為磁性顆粒,二甲基硅油為載液,十二烷基硫酸鈉為表面活性劑,納米SiO2和聚乙烯吡咯烷酮為添加劑,通過攪拌分散的方法制備出4份不同體積分數的羰基鐵粉的磁流變液。通過自然沉降觀測法和MCR-301模塊化智能型流變儀檢測磁流變液的沉降穩定性、零場黏度和磁流變性能。結果表明:鐵粉體積分數為35%的磁流變液具有最低的沉降率、為8.6%,有最大的剪切應力、為31.33 kPa,但零場黏度也相對較大、為4.4 Pa·s,靜置2個月后沒有板結；而鐵粉體積分數為20%的磁流變液具有最高的沉降率、為17.7%,最低的零場黏度、為0.8P a·s,最小的剪切應力、為7.48 kPa,靜置2個月后輕微板結,輕微攪拌后又重新分散于載液中。在工程應用方面,鐵粉體積分數較大的磁流變液使用效果相對較好。

磁流變液； 羰基鐵粉； 沉降率； 零場黏度； 流變性能

磁流變液( magneto-rheological fluid,MRF) 是一種由微米級磁性顆粒分散在載液中并加入不同種類的添加劑后形成的穩定懸浮體系。其結構組成見圖1,主要由載液(連續相)、磁性顆粒(分散相)和添加劑等組成,屬于一種軟磁智能材料。同屬于軟磁智能材料的納米磁性液體與其具有相似的結構組成,但與其有本質的區別,納米磁性液體的磁性顆粒是納米級顆粒[1],而磁流變液的磁性顆粒是微米級顆粒。當對磁流變液施加磁場時,磁流變液中所有的磁性顆粒會排列成鏈狀,導致流體的黏度增大,從液體轉變為類固體；撤銷外加磁場后,磁性顆粒又恢復到原來無序狀態,最終恢復到液體狀態[2],這一過程的響應時間在毫秒量級內。在此過程中,其各方面性能都發生顯著變化(如流變學、光學和磁學等)。隨著外加磁場強度逐漸增加,其剪切屈服應力也隨之增加[3]。利用磁流變液剪切屈服應力的可調性,可制造各種智能器件，應用于汽車工程[4]、抗震減振[5]、輕軌制動[6]、建筑工程[7]、生物醫學[8]等,磁流變液被認為是最具前途的智能材料之一[9]。

圖1　磁流變液的結構組成

本文以羰基鐵粉為分散相的磁性顆粒、二甲基硅油為連續相的載液、十二烷基硫酸鈉為表面活性劑、納米SiO2和聚乙烯吡咯烷酮為添加劑,采用攪拌分散方法制備不同體積分數羰基鐵粉的磁流變液,探究鐵粉體積分數對磁流變液性能的影響。

1　實驗

1.1實驗原材料

使用平均粒徑約為3.24 μm、純度約為97.8%的羰基鐵粉作為分散相的磁性顆粒(陜西興化化學股份有限公司生產)；運動黏度為500 mm2/s的二甲基硅油作為連續相的載液(天津博迪化工股份有限公司生產)；十二烷基硫酸鈉作為表面活性劑；聚乙烯吡咯烷酮和納米SiO2(平均粒徑20 nm,純度99.5%)作為添加劑,制備鐵粉體積分數依次為20%、25%、30%、35%,載液體積分數依次為75%、70%、65%、60%,添加劑體積分數均為5%的磁流變液，依次記為MRF1(20%Fe)、MRF2(25%Fe)、MRF3(30%Fe)和MRF4(35%Fe)。

1.2制備工藝及實驗樣品

制備工藝流程如圖2所示,磁流變液的制備大致要經歷4個過程。具體制備過程如下:

(1) 將表面活性劑溶于無水乙醇中,繼而將鐵粉與之混合,攪拌6.5 h(220 r/min)后雙頻超聲分散25 min(頻A 23.13 kHz,頻B 20 kHz),然后真空恒溫干燥3.5 h(0.1 MPa,70 ℃)后,得到塊狀物品甲；

(2) 將物品甲充分研磨并過200目篩得到粉末乙(經表面改性后的羰基鐵粉)；

(3) 將粉末乙與二甲基硅油混合,并加入納米SiO2和聚乙烯吡咯烷酮作為添加劑,得到混合物丙；

(4) 對混合物丙雙頻超聲分散25 min(頻A為23.13 kHz,頻B為20 kHz),攪拌12 h(220 r/min)后得到圖3所示的磁流變液樣品。

圖2　磁流變液制備工藝流程

圖3　磁流變液樣品圖

1.3檢測方法

1.3.1沉降穩定性

采用自然沉降觀測法檢測磁流變液的沉降穩定性[10]。首先從4份樣品中各取5 mL液體置于4只帶有刻度的量筒中,做上標記并置于水平工作平臺上,每隔24 h觀察1次沉降情況,并測量上層清液高度(用量筒刻度對應體積表示)H1占總高度(H=5 mL)的比例,用沉降率W表示樣品的沉降穩定性。

1.3.2零場黏度與磁流變性能

使用Anton Paar公司生產的MCR-301模塊化智能型高級流變儀測量磁流變液樣品的零場黏度和磁流變性能。

2　檢測結果與討論

2.1沉降穩定性

采用自然沉降觀測法檢測磁流變液的沉降穩定性的檢測結果見圖4。

圖4　磁流變液沉降率w與時間t的關系曲線

由圖4可知： MRF1(20%Fe)在靜置2天內沉降率變化緩慢,第2天到第5天沉降速率較大并在第5天以后趨于穩定,此時沉降率約為17.7%；MRF2(25%Fe)在靜置5天內變化較緩慢,第5天到第10天沉降速率較大并在第10天以后趨于穩定,此時沉降率約為14.3%；MRF3(30%Fe)和MRF4(35%Fe)在靜置10天內變化緩慢,分別在第10天到第13天和第10天到第17天沉降速率較大,并在第13天和第17天以后趨于穩定,此時二者沉降率分別約為11.4%和8.6%。4份樣品放置2個月后,沉降率無變化,MRF1(20%Fe)有輕微板結,另外3份沒有板結。發生沉降的根本原因是羰基鐵粉密度[11](約7.87 g/cm3)約為所使用二甲基硅油密度(約0.965～0.975 g/cm3)的8倍。分析認為：

(1) 隨著鐵粉體積分數增大,載液體積分數就相應減小,可供分離的載液量相應減小,用分離載液的百分含量得出的沉降率和沉降速率相應減小；

(2) 鐵粉體積分數增大,羰基鐵粒子表面吸附載液量也增大,從而減少了可供分離的載液量；

(3) 隨著鐵粉體積分數的增大,羰基鐵粒子的沉降過程不僅受重力和載液浮力的作用,還受到相鄰粒子間的擾動和下層粒子的阻礙,使得沉降速率變慢。

由實驗數據可知,鐵粉體積分數越小,沉降速率就越少,因此在靜置同樣時間后其沉降率越大,達到完全沉淀的時間就越少,能穩定存放的時間越短。從沉降率變化趨勢和達到完全沉淀所用時間可知,在這4份樣品中,隨著鐵粉體積分數增大,磁流變液的沉降穩定性提高。其中,鐵粉體積分數為35%的磁流變液沉降率最小,沉降穩定性比另外3份樣品都好。使用這種沉降穩定性較好的磁流變液制備的控制器件將有更長的使用壽命,服役期更長。

2.2零場黏度

使用Anton Paar MCR-301流變儀測得的磁流變液零場黏度η與流變儀轉速n的關系曲線見圖5。

圖5　磁流變液零場黏度η與流變儀剪切速率n的關系曲線

分別用η1、η2、η3、η4表示MRF1(20%Fe)、MRF2(25%Fe)、MRF3(25%Fe)、MRF4(30%Fe)的零場黏度。由圖5可知：測得4份樣品的零場黏度大小順序是η4>η3>η2>η1,η4明顯大于其他3份樣品的零場黏度值；當剪切速率小于20/s時,η4>8.2 Pa·s,η3>3.8 Pa·s,η2>2.2 Pa·s,η1>2.0 Pa·s；當轉速大于40/s時,η4<6.0 Pa·s,η3<3.0Pa·s,η2<1.8Pa·s,η1<1.7Pa·s。分析認為：

(1) 在所測剪切速率范圍內,隨著鐵粉體積分數增大,磁流變液的零場黏度相應提高；

(2) 4份磁流變液都變現出剪切稀化現象,零場黏度隨剪切速率增大而大幅下降。因此可知,在零剪切速率下,高濃度的磁流變液有更高的零場黏度,這有利于提高磁流變液的沉降穩定性；

(3) 在低剪切速率下(n<20/s),零場黏度對鐵粉體積分數很敏感,當n=10/s時,η4=12.0 Pa·s,η3=5.0 Pa·s,然而這2份磁流變液鐵粉體積分數的差別僅為5%,這表明當鐵粉體積分數大于30%之后,鐵粉的百分含量對零場黏度的影響效果顯著增大。隨著剪切速率的提高,鐵粉體積分數對零場黏度的影響作用變小,當n>40/s后,4份樣品的零場黏度差值明顯變小且趨于穩定。

2.3磁流變性能

使用Anton Paar MCR-301流變儀對磁流變液進行磁流變性能檢測,檢測結果見圖6測得的磁流變液剪切應力與磁場強度的關系曲線。

圖6　磁流變液剪切應力與磁場強度的關系曲線

圖7　磁流變液剪切應力與剪切速率的關系曲線

分別用τ1、τ2、τ3、τ4表示MRF1(20%Fe)、MRF2(25%Fe)、MRF3(30%Fe)、MRF4(35%Fe)的剪切應力。由圖6知:隨著磁場強度H增加,τ1和τ2數值幾乎處處相等,它們與τ3、τ4之間的差值隨著H增大而增大；隨著H增加,4份樣品的剪切應力相應增大,并且高濃度磁流變液的剪切應力增加速率要比低濃度磁流變液增加速率更快；當H<186 kA/m時，磁場強度H對剪切應力的影響效果顯著,但當H=186 kA/m后,繼續增大H,磁場強度對剪切應力的影響效果減弱,剪切應力幾乎不再隨磁場強度增大而增大。

測得的磁流變液剪切應力與剪切速率的關系曲線見圖7。由圖7可知:

(1) 在所測磁場強度下,隨著剪切速率的增大,磁流變液的剪切應力也相應增大,但高濃度磁流變液的剪切應力增大速率要比低濃度磁流變液增大速率更快；

(2) 當磁場強度逐漸增大時,隨著剪切速率的增大,高濃度磁流變液的剪切應力總是大于低濃度磁流變液的剪切應力,尤其當鐵粉體積分數大于30%之后,磁流變液的剪切應力大幅度增大,但當鐵粉體積分數小于25%,其對剪切應力的影響效果甚微；

(3) 由圖7(b)(H=186 kA/m)可知,當n=100/s時,樣品MRF1(20%Fe)、MRF2(25%Fe)、MRF3(30%Fe)和MRF4(35%Fe)的剪切應力都達到最大值,分別是6.954 、 7.124、14.3、26.18 kPa；由圖7(c)(H=250 kA/m)可知,當n=100/s時,剪切應力最大值分別是7.482、8.137、15.57、31.33 kPa。對比數據可知,當磁場強度大于186 kA/m后,隨著磁場強度增大,磁流變液剪切應力的增大程度減小,磁場強度對剪切應力的影響效果減弱。由于測量儀器所能施加的磁場強度最高只能加載到250 kA/m,因此H>250kA/m后的數值無法測量,但由曲線趨勢看出,MRF4(35%Fe)的剪切應力在H=250 kA/m之后仍在增大。

3　結論

(1) 增大羰基鐵粉體積分數,會增大磁流變液的零場黏度、降低沉降率,從而提高其沉降穩定性。

(2) 在固定磁場強度的情況下,隨著剪切速率的增大,高濃度磁流變液的剪切應力總是大于低濃度磁流變液的剪切應力。

(3) 在固定剪切速率的情況下,隨著磁場強度的增大,高濃度磁流變液的剪切應力也總是大于低濃度磁流變液的剪切應力。

(4) 根據不同用途可以選擇不同組分的磁流變液,其中鐵粉體積分數為35%的磁流變液具有更高的穩定性,更大的剪切應力,可以很好地應用于磁流變阻尼器件[12]、減振器件等。

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Effect of different volume fraction of carbonyl-iron-powder on properties of magneto-rheological fluid

Zhang Huahui, Luo Mingqiang, Li Donghui, Zhong Yongfang, Bu Decai

(College of Physical Science and Technology, Dalian University, Dalian 116622, China)

Taking carboxyl iron powders as magnetic particles, dimethyl silicon oil as carrier fluid and dodecyl-Na2SO4as surfactant, the nano-SiO2and polyvinylpyrrolidone as additive, the four magneto-rheological fluids with different volume fraction of carboxyl iron powders were preparaed by the stir dispersion method. The sedimentation stability, zero-field viscosity and rheological properties of the four magneto-rheological fluids were tested and analyzed by the natural observation method and MCR-301 rotational rheometer. The results indicate that MR fluid which volume fraction of iron powder is 35% has the lowest sedimentation ratio which is 8.6%, and has the largest shear stress which is 31.33 kPa, but its zero-field viscosity is much larger than others, which is 4.4 Pa·s. And it won’t appears harden phenomenon after 2 months’ standing. However, MR fluid which volume fraction of iron powder is 20% has the highest sedimentation ratio which is 17.7%, it has the minimal zero-field viscosity which is 0.8 Pa·s and the minimal shear stress which is 7.48 kPa. It will be slightly hardened after 2 months’ standing. And it can be re-dispersed in carrier fluid by gentle stir. In the field of engineering, the usage results of MR fluid with larger volume fraction of iron powder will be better.

magneto-rheological fluid; carbonyl-iron-powder; sedimentation ratio; zero-field viscosity; rheological property

DOI:10.16791/j.cnki.sjg.2016.04.018

2015- 10- 29

國家自然科學基金資助項目(51077006)；遼寧省大學生創新訓練項目(201511258028)；大連大學教改項目(2013G3-139)；大連大學大學生創新創業訓練計劃重點項目(2014093)

張華輝(1995—)，男，河南信陽，本科生

E-mail：13052756016@wo.cn

部德才(1972—)，男，黑龍江寧安，在職博士研究生，講師，主要從事等離子體技術制備納米功能材料.

E-mail：caizi1108@163.com

O361.3

A

1002-4956(2016)4- 0061- 04