加氫觸媒化學清洗方法

孟慶剛（寧夏慶華煤化集團有限公司，寧夏吳忠 751100）

加氫觸媒化學清洗方法

孟慶剛
（寧夏慶華煤化集團有限公司，寧夏吳忠 751100）

由于焦化廠煤種的變化、化產運行的不正常等因素往往導致焦爐氣中夾帶較多的苯、焦油、萘等物質，隨著運行時間的延長，活性炭就會達到飽和，不能很好的起到過濾作用，這些雜質進入預加氫觸媒床層，使觸媒結塊，阻力增加，活性下降，直至失效。根據焦油溶于堿等特性，技術人員提出了加氫觸媒堿液清洗的方法。清洗后的觸媒可正常使用2個月后再行清洗，清洗3次后觸媒才完全失效，失去活性，按此方案一槽觸媒清洗3次，可以延長6個月的使用壽命，為公司的安全生產及生產成本的控制都有著相當大的作用。

加氫觸媒 觸媒結塊 堿液清洗 活性恢復

1　主要工藝過程

從化產工段來的焦爐氣攜帶有大量的苯、焦油、奈等雜質，經過濾器除去雜質后進入轉化工段的冷熱交換器、原料第一預熱器、原料第二預熱器預熱后進入脫硫系統的預加氫和加氫槽，在觸媒的作用下將焦爐氣中的有機硫大部分轉化成無機硫，然后進入鐵錳脫硫槽將絕大部分硫脫除。再進入二級加氫槽進一步加氫轉化，最后經氧化鋅脫硫槽脫硫，使焦爐氣中硫＜0.1ppm，送至轉化工段。

2　工藝問題

因煤化公司原煤配比的調整，送往我公司的焦爐氣成分各項指標明顯上升，期間的焦油、萘等頑固性成分通過我公司活性炭過濾器進行處理后，仍部分進入精脫硫鐵鉬預加氫槽，使焦油包裹于觸媒表面，也就是我們所說的結碳現象，長時間運行，使得鐵鉬預加氫槽的阻力上升，使觸媒喪失應有的活性，一段時間后除阻力上漲外，進出口硫化氫幾乎不變，并且從冷熱交換器到原料氣第二預熱器后這段流程的阻力增加，最高壓差達了0.4MPa以上。停車開槽檢查發現槽里的觸媒大量結塊，而且觸媒比裝填時高出了50cm，瓷球已經頂到了氣體分布器。卸出觸媒發現觸媒顆粒間填滿了碳末和雜質，整槽觸媒結碳高度已超過總高度的四分之三，只有最底下60—70cm范圍觸媒無粘聯，仍顆粒分明。

我們對扒出的加氫觸媒進行分析后，發現他仍存在活性，遺棄實為可惜，加氫觸媒的使用壽命設計指標為0.5年，然而，我公司現有的工況只能維持3個月的生產鐵鉬預加氫的觸媒就失去了活性，針對該問題，我們認為如果能去除觸媒表面附著的焦油等雜質，也許會恢復一點觸媒的活性，因此為公司節約生產成本。

3　工藝問題處理

根據該問題，以及焦油溶于堿等特性，我們提出了加氫觸媒堿液清洗的方法。

（1）正常情況下，鐵鉬預加氫槽為1開1備，因此我們的方案可以在線實施，不影響正常的系統生產。待需清洗觸媒槽切除系統后，進行置換，安全扒出觸媒。

（2）清洗觸媒需事先準備80×160×100的水槽2個，加入脫鹽水和純堿，配成濃度為5%的堿液，然后通入蒸汽將堿液加熱后加入結碳的觸媒，浸泡10分鐘后攪拌撈出，攤平晾干，以此類推將結碳觸媒全部清洗晾干。

（3）晾干后的觸媒需要除去掉落的雜質，就需要過篩篩去粉塵。

（4）重裝觸媒，并需用二硫化碳重新硫化。

（5）并入系統運行。

3.1加氫觸媒清洗流程如圖1所示

3.2加氫觸媒清洗要點

（1）堿液的制備。要求配堿濃度為5%，每槽清洗完就需重新配堿，直至所有觸媒清洗結束。

（2）清洗容器的選擇。我們采用800×1600×1000的兩個槽同時清洗，速度快，且易于操作。

（3）清洗地點的選擇。清洗地點可選擇離水源較近，且排水比較方便的開闊地帶。

（4）清洗時的溫度控制。高溫有易于頑固性成分的溶解，因此在堿液中通入蒸汽，提高堿液溫度，是本方案操作的關鍵，它易于附著物的有效脫落。

（5）清洗過程中的攪拌。該操作不僅能使觸媒充分與堿液接觸，而且攪拌還有利用脫除觸媒表面大顆粒成分。

（6）清洗后的干燥。該觸媒屬易氧化觸媒，清洗結束后最好選擇自然干燥，干燥后及時篩灰后給予氮保，以防長時間暴露空氣中使觸媒氧化而影響活性。

3.3清洗注意事項

（1）配堿時需保證堿液濃度在5%左右，否則，堿濃度過高會影響觸媒活性，過低則清洗不徹底。

（2）每次配好堿需作分析，堿液合格后再清洗。

4　加氫觸媒清洗后的效果及效益

清洗后的觸媒可正常使用2個月后再行清洗，一般情況清洗后的觸媒仍能正常使用2個月，清洗3次后觸媒才完全失效，失去活性，按此方案一槽觸媒清洗3次，可以延長6個月的使用壽命。

一槽鐵鉬加氫觸媒的價格為38.4萬元，按不清洗之前3個月就需更換，然而清洗后還可延長6個月的使用壽命，那么每年可為公司節約生產成本76.8萬元。

該問題的解決，我們曾想到在源頭進行根除，即增加活性炭過濾器，以提高氣體的凈化度，然而，治標不治本，即使增加過濾器，但頑固性成分仍會通過過濾器進入鐵鉬加氫槽。

同時，我們也利用停車時間對過濾器至鐵鉬加氫槽之間的管道、設備進行清洗，然而，這種清洗必須借助停車的機會才能完成，沒有可選性。如果非要清洗就必須系統停車。

因此，通過各種方案的對比，我們認為在線堿洗觸媒的方法簡單而不影響生產，并且能從根本上解決問題的所在，為公司的安全生產及生產成本的控制都有著相當大的作用。

孟慶剛（1984—），男，寧夏中衛人，專科，助理工程師，寧夏慶華煤化集團有限公司。主要研究加氫觸媒的再利用。