北黃海盆地LV井侏羅系烴源巖特征及油源對比

趙青芳　李雙林　溫珍河　龔建明　肖國林　吳亮亮

(1.國土資源部海洋油氣資源與環境地質重點實驗室　山東青島　266071；2.青島海洋地質研究所　山東青島　266071；3.中國科學院廣州地球化學研究所　廣州　510640)

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北黃海盆地LV井侏羅系烴源巖特征及油源對比

趙青芳1,2李雙林1,2溫珍河1,2龔建明1,2肖國林1,2吳亮亮3

(1.國土資源部海洋油氣資源與環境地質重點實驗室山東青島266071；2.青島海洋地質研究所山東青島266071；3.中國科學院廣州地球化學研究所廣州510640)

對北黃海盆地LV井中、上侏羅統烴源巖及上侏羅統原油(油砂抽提物)進行常規有機地球化學分析和碳同位素測試，分析研究烴源巖和原油的地球化學特征并探討原油的來源問題。測試結果顯示,侏羅系烴源巖達成熟—高熟階段，有機質類型以Ⅲ型為主。中侏羅統烴源巖有機碳含量較高，但生烴潛能、氯仿瀝青 “A”及總烴含量低值，屬于差的烴源巖。干酪根碳同位素總體偏重(-24.4‰～-23.5‰)，與原油碳同位素特征(-29‰左右)差異顯著，排除與原油的母巖關系。上侏羅統烴源巖有機碳含量較中侏羅統低，但生烴潛能、氯仿瀝青“A”及總烴含量高值。上侏羅統烴源巖抽提氯仿瀝青“A”碳同位素(-26‰～-21.5‰)特征、單體烴碳同位素分布模式及甾萜烷生物標志物特征都與原油相似，綜合分析認為原油應該來源于上侏羅統中干酪根類型較好、母質為混源的成熟烴源巖。

烴源巖油砂抽提物有機質豐度碳同位素油源對比

北黃海盆地是我國目前唯一未發現工業性油氣流的近海含油氣盆地，到目前為止在北黃海盆地已完鉆23口井，其中在朝方海域(西朝鮮灣盆地)的鉆井中獲得工業性油流[1-2]，由此表明北黃海盆地具有一定的油氣勘探前景。北黃海盆地屬東北亞晚中生代斷陷盆地體系[3]，據我國以及朝鮮[4-5]對該區進行的五十余年的油氣勘探發現，其成藏條件有許多獨特之處，其中最主要特點是：侏羅系是本區主要的烴源巖，這與陸上中生代盆地迥然不同。如松遼盆地的主要烴源巖為白堊系青山口組一段和嫩江組一段[6]，而開魯盆地陸家堡凹陷和阜新盆地的主要烴源巖為下白堊統九佛堂組[7-8]。因此，深入研究北黃海盆地侏羅系烴源巖和原油的地球化學特征就具有十分重要的理論意義和勘探意義。本文通過對該盆地新近鉆探的LV井中、上侏羅統烴源巖和兩個油砂樣品進行有機地球化學分析及碳同位素測試，研究烴源巖地球化學特征及油源對比問題，旨在該區進一步的油氣勘探開發決策中提供依據。

1　地質背景

北黃海盆地是一個發育在中朝板塊之上的中、新生代沉積盆地，與陸上的膠萊盆地和朝鮮的安州盆地組成北東向的斷陷盆地群(圖1)，具有構造期次多，地質構造復雜的特點，本文分析的LV井如圖1所示。根據區域周邊地區的地質資料和野外露頭[9-11]，以及本井的鉆井揭示，該區中生界發育了侏羅系、白堊系(主要下白堊統，缺失中、上白堊統)和新生界古近系(主要為始新統—漸新統，缺失古新統)、新近系及第四系。根據已有的鉆井資料結合地質解釋成果，中—新生代最大沉積厚度達7 200 m，盆地主要裂陷期的河流—湖泊相沉積形成了一套中生代湖相烴源巖和含油氣系統。該盆地發現的原油主要產自侏羅系，儲層為下白堊統砂巖層[12]。本文所分析的LV井中、上侏羅統烴源巖和油砂樣品均為巖芯和井壁取芯樣品，對其進行地球化學特征研究具有更真實性，數據更可靠的特點。

圖1　北黃海盆地構造區劃[3] Fig 1　Tectonic division of the North Yellow Sea Basin [3]

2　樣品與分析

本文采集了LV單井巖芯樣品24件，其中上侏羅統樣品17件：包含2件含油砂巖和15件灰黑色泥巖，其余7件均采自于中侏羅統灰黑色泥巖段。井壁取芯樣品7件，進行有機質成熟度測試。上侏羅統烴源巖以深灰色泥巖和灰色粉砂質泥巖為主；下侏羅統烴源巖巖性較為均一、質純，以深灰色、灰黑色泥巖為主。

對于烴源巖和含油砂巖樣品，首先將其粉碎至80目進行72小時索氏抽提，沉淀瀝青質后，采用硅膠/氧化鋁柱色層分離法進行族組分分離，分別用正己烷、二氯甲烷/正己烷(體積比3∶1)及二氯甲烷/甲醇(體積比2∶1)洗脫，得到飽和烴、芳烴和非烴組分。對飽和烴進行尿素絡合法獲取正構烷烴單體烴組分，然后對其進行色譜(GC)和色譜—質譜聯用儀(GC-MS)分析。氯仿抽提物和干酪根進行碳同位素質譜儀分析，正構烷烴單體烴進行氣相色譜—燃燒—同位素質譜儀(GC-C-IRMS)分析。

3　侏羅系烴源巖地球化學特征

3.1有機質豐度

有機質豐度是評價烴源巖生烴潛力的重要參數之一，主要包含總有機碳(TOC)、熱解生烴潛力(S1+S2)、氯仿瀝青“A”和總烴(HC)。其中總有機碳最為常用、受熱演化程度影響相對較小的參數(尤其是泥巖)，熱解生烴潛力和氯仿瀝青“A”等受熱演化的影響比較大，適用于不同的演化階段。

LV井上侏羅統烴源巖總有機碳含量分布區間為0.34%～1.68%(圖2)，巖性頂部以灰色泥質粉砂巖及細砂巖為主，夾含灰色泥巖；中下部以大段深灰色泥巖、灰黑色泥巖為主。從巖性來看上侏羅統中下段烴源巖要好于上段烴源巖，上段夾含部分的碳質泥巖，這也是上段部分烴源巖有機碳含量較高的原因。按照中國陸相生油層有機碳評價標準[13]，上侏羅統烴源巖有機碳含量為差到一般的烴源巖。而中侏羅統巖性較為均勻，以深灰色泥巖為主，總有機碳含量分布在0.84%～2.22%之間，為一般到好的烴源巖。

上侏羅統烴源巖生烴潛力(S1+S2)變化范圍為0.01～0.95 mg/g，均值0.37 mg/g；氯仿瀝青“A”變化范圍為0.07‰～1.07‰，均值0.45‰；總烴變化范圍為17～872 μg/g，均值297 μg/g(圖2)。綜合分析認為上侏羅統烴源巖有機碳含量和生烴潛能低值，而氯仿瀝青“A”和總烴含量達到中等標準。

測試分析中侏羅統烴源巖生烴潛力、氯仿瀝青“A”和總烴含量變化范圍分別為0.51～1.10 mg/g、0.04‰～0.34‰、28～311 μg/g，均值分別為0.8 mg/g、0.26‰、172 μg/g(圖2)。各指標與中國陸相生油層評價標準對比[13]，綜合評價認為中侏羅統烴源巖屬于差烴源巖，總有機碳含量高可能與部分碳為無效碳(即“死碳”)有關。對比研究發現，上侏羅統烴源巖品質較差，但是烴源巖抽提有機質中總烴和氯仿瀝青“A”含量高，是烴源巖已經達到成熟的生烴階段，有機質可能已經生成了較多的烴類物質。

3.2有機質類型、成熟度

在干酪根元素組成范氏圖解中(圖3a)，中、上侏羅統烴源巖都是以偏腐殖型的干酪根為主，二者相對集中于右側類型Ⅲ的演化曲線附近，一方面指示了有機質類型一般；另一方面指示了有機質熱演化程度較高，且比較接近。另外干酪根的碳同位素組成參數對其有機質類型得到了很好印證。通常認為，有機質在熱演化生烴過程中碳同位素的分餾很小，13C/12C比值是受物源控制的，因而干酪根碳同位素組成是衡量有機質類型的有效指標之一。如圖3b所示：上侏羅統烴源巖干酪根的碳同位素組成較為分散，分布范圍較寬，在-21.76‰～-27.04‰之間都有分布；而氯仿瀝青“A”的碳同位素組成較為集中，δ13C值在-26.1‰～-28.6‰之間，屬于Ⅱ～Ⅲ型有機質，以Ⅲ型有機質類型為主。中侏羅統烴源巖干酪根與氯仿瀝青“A”的碳同位素組成較為集中，碳同位素δ13C值分別為-23.75‰～-24.39‰和-26.1‰～-27.1‰，屬于Ⅲ型有機質。由上表明上侏羅統烴源巖有機質類型較好于中侏羅統烴源巖。

有機質成熟度是烴源巖評價中最重要、最基本的參數之一，圖4是實測LV井侏羅系烴源巖有機質鏡質體反射率隨深度變化趨勢圖。從圖可以看出，隨著深度的增加，實測反射率值增大的趨勢不明顯，侏羅系烴源巖成熟度較高，為成熟到過成熟。其中，1 800～2 200 m烴源巖成熟度(Ro)在2.0%左右。由于地震剖面上見有火山巖反射特征，而且薄片鑒定發現了閃鋅礦、自生石英和黃鐵礦脈等熱液礦物，由此，推測這一層段的烴源巖成熟度異常值可能與火山活動、熱液及地層整體抬升有關。但是火山活動及熱液的影響范圍有多大目前尚不清楚。

圖2　 LV井侏羅系烴源巖有機質豐度剖面Fig.2　Profile showing organic matter abundance of the Jurassic source rocks in the Well LV

圖4　LV井侏羅系烴源巖鏡質體反射率隨埋深變化剖面Fig.4　Depth plot of vitrinite reflectance of Jurassic source rock in the Well LV

3.3烴源巖生物標志化合物特征

生物標志物是沉積物、烴源巖和原油中的復雜有機化合物，是有機質母質的“生物構型”向“地質構型”轉化的產物，基本繼承了生物有機體的有機分子特征，可追溯有機質的母源、母質類型、成熟度及其后生變化，其中正構烷烴、類異戊二烯烷烴、甾烷和萜烷是最常用的生物標志物參數。

LV井中、上侏羅統烴源巖中類異戊二烯烷烴的相對豐度比較相似，支鏈烷烴姥鮫烷(Pr)和植烷(Ph)的豐度均低于相鄰的正構烷烴，中侏羅統個別樣品在Pr/nC17和Ph/nC18交匯圖上落于海相/鹽湖相區域內，其余所有J2-3烴源巖均落于海陸過渡相的混合區域，并且都已達到成熟階段(圖5)。另外，姥鮫烷和植烷分別與其相鄰的正構烷烴之比是判識有機質中正構烷烴是否有降解因素的有意義的地化參數[14]。一般認為，未遭受降解影響的有機質中Pr/nC17和Ph/nC18很低(0.1～0.5)，當有機質遭到較強的細菌微生物的降解作用時，由于類異戊二烯烷烴比正構烷烴穩定，因而正構烷烴先受到降解，而類異戊二烯烷烴能較好地保留下來，表現出高的Pr/nC17和Ph/nC18值。上侏羅統烴源巖Pr/nC17和Ph/nC18比值分別為0.06～0.63和0.04～0.42，基本小于0.5，均值分別為0.23和0.15。中侏羅統烴源巖Pr/nC17和Ph/nC18大于0.5的樣品落于鹽湖/海相，遭受了生物降解作用，在飽和烴TIC色譜圖中也得到了印證，基線被不溶復雜化合物抬升，出現UCM鼓包，如圖6所示。

圖5　LV井烴源巖Pr/nC17和Ph/nC18交匯圖Fig.5　Cross plot of Pr/nC17 and Ph/nC18 of the source rock in Well LV

中、上侏羅統烴源巖萜烷組成中以五環萜烷為主，三環萜烷的含量較低(圖7)。在五環萜烷中主要以C30藿烷為主，其次為C29藿烷，其他藿烷，如C27、C31以上升藿烷系列，含量也相對較低，而且C31以上升藿烷的含量依次降低；伽馬蠟烷/C31藿烷的比值<0.3，表現出正常淡水—微咸水的湖相沉積。兩套烴源巖成熟度的生標參數Ts/Tm比值>0.85，表現出中、上侏羅統烴源巖的熱成熟度普遍較高的特征，與上述侏羅系烴源巖鏡質體反射率測試結果相一致。

上侏羅統烴源巖甾烷的組成中(圖7)，ααα-20R構型甾烷不占優勢，C2920R甾烷所占比例變化范圍比較大，分布區間從24%至60%左右。在ααα-20R構型甾烷中既有呈現“L型”的C2720R甾烷優勢，也有呈“V”型的C2720R甾烷和C2920R甾烷對等的特點。由此表明上侏羅統烴源巖有機質的來源受雙源控制：既有低等水生生物的貢獻，也有陸源高等植物的貢獻。而中侏羅統烴源巖甾烷的組成中，主要以ααα-20R甾烷構型為主，且在峰高上以C2720R甾烷為最高，C29低于C27但高于C28，呈現出“L型”分布特征，表明沉積有機質主要以低等水生藻類為主。從該井中、上侏羅統烴源巖ααα-20R構型C27、C28、C29甾烷組成圖(圖8)可以看出，中、上侏羅統兩套烴源巖沉積環境的差異性。

圖6　中侏羅統烴源巖飽和烴色譜圖Fig.6　Saturated hydrocarbon spectra of the J2 source rock

圖7　LV井侏羅系烴源巖甾萜烷質量色譜圖Fig.7　Source rock sterols terpane mass chromatogram of Jurassic in the Well LV

圖8　LV井烴源巖規則甾烷組成三角圖Fig.8　Triangular diagram of relative ingredient of regular sterane in the Well LV

4　油砂抽提物地球化學特征

4.1油砂抽提物特征

對LV井上侏羅統油砂氯仿抽提物進行了有機地球化學分析，原油(油砂氯仿抽提物)的地球化學特征如表1和圖9所示。埋藏較淺H-5原油及族組成碳同位素分布范圍廣-24.7‰～-32.3‰，顯示出既含有較重的碳同位素組成，又含有較輕的碳同位素組成。原油的族組成中飽和烴含量低，達31%左右；在色譜圖中具有明顯的UCM鼓峰。而埋藏較深H-11原油屬于正常原油，飽和烴以正構烷烴為主，色譜圖顯示前峰形正態分布，結合成熟度相關的生物標志物參數顯示，原油已進入高成熟階段。

表1　原油(油砂抽提物)族組成及其碳同位素特征

圖9　原油(油砂抽提物)飽和烴色譜圖Fig.9　Saturated hydrocarbon spectra of the oil sandstone extract

4.2油源對比

(1) 甾萜烷生物標志物特征對比

原油(油砂氯仿抽提物)的甾萜烷生物標志物特征如圖10所示。埋藏較淺的H-5原油的三萜烷系列(m/z191)中五環萜烷含量逐漸減少，三環萜烷含量增加明顯。在晚白堊世—古新世北黃海盆地整體抬升剝蝕[12]，從而造成埋深較淺的沉積物遭受風化、強烈生物降解。該樣品的m/z217質量色譜圖也表現出此特征，重排甾烷的含量顯著增加。埋藏較深的H-11原油的三萜烷系列以五環三萜烷為主，C30藿烷含量最高，C31以上升藿烷的含量依次降低，表現正常淡水—微咸水沉積環境特征。這兩個油砂的甾萜烷生物標志物特征與鄰近的上侏羅統烴源巖H-3、H-12的甾萜烷特征相似，如上圖7所示，而與中侏羅統烴源巖特征差異較為明顯。

(2) 全油、瀝青與干酪根碳同位素組成對比

穩定碳同位素比值常用來描述有機質中13C豐度的微小變化。不同的生長環境和不同的生物種類，其碳同位素的組成不同。一般I型干酪根的碳同位素小于-28‰；II型干酪根小于-25‰；III型干酪根大于-25‰[15-16]。因此，各類不同干酪根形成的原油，其碳同位素也就不同。原油繼承了其母源有機質的碳同位素組成特征，但在生烴、運移過程中發生分餾，與原始母質的組成又有差異。在此過程中干酪根的碳同位素發生分餾，其形成產物的碳同位素通常要比其干酪根的碳同位素輕1‰～4‰，但多數在2‰～3‰之間[17]。一般來說，相同母質不同成熟度的原油由成熟度導致的差異可達2‰～3‰，但是如果原油的成熟度相近，若碳同位素比值相差2‰～3‰，那么一般認為它們是不同源的。

圖10　原油(油砂抽提物)甾萜烷質量色譜圖Fig.10　The sterols terpane mass chromatogram of the oil sandstone extract

正如前面所述，兩個原油(油砂氯仿抽提物)的碳同位素組成特征不同(表1)。H-5原油及族組成的碳同位素在-24.7‰～32.3‰之間，瀝青組分碳同位素明顯重于其他三個組分，這也印證了H-5抽提的烴類物質遭受了生物降解作用，因為通常遭受微生物降解的原油總碳及各組分碳同位素值會變重。而該樣品同時還存在同位素較輕的飽和烴、芳烴及非烴組分，這部分碳同位素值較輕的烴類組分很可能來源于后期充注進來的未遭受生物降解的原油。因此H-5氯仿抽提的烴類物質很有可能存在兩期充注。H-11原油及族組成碳同位素很輕，分餾作用小，基本上在-29‰左右，按照干酪根生烴過程中碳同位素分餾原理和碳同位素值的變化范圍看，生成此類原油的干酪根也應該具有較輕的碳同位素組成。

由圖11可見，LV井中侏羅統烴源巖干酪根的碳同位素δ13C值在-24.4‰～-23.5‰之間，介于III型干酪根大于-25‰的范圍內，母質類型屬于腐殖型有機質。其生成產物氯仿瀝青“A”的碳同位素δ13C值在-27.2‰～-26‰之間，顯然與H-11原油的碳同位素值(-29.3‰)存在明顯差異，而H-5原油的碳同位素值偏重，這與該油樣受到生物的降解作用有關。

本井的另外一套上侏羅統烴源巖干酪根的碳同位素δ13C值在-27.1‰～-21.5‰之間，其生成產物氯仿瀝青“A”的碳同位素δ13C值在-28.7‰～-26‰之間。碳同位素特征介于II～III型之間，母質類型屬于腐殖—腐泥型有機質。根據上述研究表明：本井發現的原油(油砂氯仿抽提物)與中侏羅統烴源巖的親源性很小，而與上侏羅統烴源巖特征相似度更大。

圖11　中、上侏羅統烴源巖與油砂抽提物碳同位素組成Fig.11　Stable carbon isotope composition of J2-3 source rock and organic solvent extractions of oil sands

(3) 單體烴碳同位素對比

眾所周知，一般原油中最主要的成分是正構烷烴，因此正構烷烴的分子碳同位素地球化學特征最能反映原油的來源。本次研究的原油(油砂氯仿抽提物)及中、上侏羅統烴源巖抽提物的單體烴碳同位素特征如圖12可見，中侏羅統烴源巖單體烴碳同位素特征可分為兩類：一類是碳同位素δ13C值基本介于-27‰～-28‰之間，曲線較為平直；另一類是δ13C值分布范圍廣(-28.5‰～-32‰)，曲線分布特征跳躍比較大，隨著正構烷烴碳數的增加，δ13C值由重變輕，C20正構烷烴為拐點。

圖12　油砂抽提物及J2-3烴源巖抽提物正構烷烴單體烴碳同位素組成分布Fig.12　Carbon isotopic distributions of individual n-alkanes of organic solvent extractions of oil sands and J2-3 source rock

兩個原油的飽和烴正構烷烴單體碳同位素值比較接近，分布曲線特征相似，表明H-5充注的烴類可能至少有一期油源與H-11油樣一致。這兩個油樣和上侏羅統烴源巖抽提物的不同碳數正構烷烴碳同位素分布吻合的很好，各單體烴碳同位素值比較輕，符合一般湖湘原油的分布趨勢[18]，由此說明這兩個油樣來源于鄰近的上侏羅統烴源巖的可能性更大。上侏羅統烴源巖達成熟—高成熟階段，已大量生烴，進而證實了上侏羅統烴源巖有機碳含量低于中侏羅統烴源巖，而抽提物的氯仿瀝青“A”和總烴含量都高于中侏羅統烴源巖抽提物的對應值(圖2所示)。

由上看出，兩個油砂樣品無論從甾萜烷生物標志物特征來看，還是從全油及單體烴碳同位素特征來看，都與鄰近的上侏羅統烴源巖特征相似，而與中侏羅統烴源巖特征差異顯著，且上侏羅統烴源巖的累計厚度大，具有一定的生烴潛能。由此表明北黃海盆地在中生界找油具有一定的勘探前景。

5　結論

(1) 侏羅系兩套烴源巖主要以Ⅲ型干酪根為主，有機質達成熟—高成熟階段，有機質豐度表現為：中侏羅統烴源巖有機碳含量高于上侏羅統烴源巖，而生烴潛能、氯仿瀝青“A”和總烴含量表現出上侏羅統烴源巖優于中侏羅統烴源巖的特征。

(2) 上侏羅統的兩個原油(油砂氯仿抽提物)樣品中，淺層的H-5原油遭受了強烈的生物降解作用，該樣品存在兩期充注現象；而深層H-11原油屬于正常的原油，族組成中以飽和烴含量為主，全油和族組成的碳同位素顯示出輕的碳同位素特征。

(3) 正常原油(H-11油砂氯仿抽提物)碳同位素(-29.2‰)特征與中侏羅統烴源巖氯仿瀝青“A”碳同位素(-27.2‰～-26‰)特征差異顯著，而更接近于上侏羅統烴源巖抽提氯仿瀝青“A”的特征(-28.7‰～-26‰)。

(4) 兩個原油(油砂抽提物)與鄰層的上侏羅統烴源巖抽提物的單體烴碳同位素分布模式相同，且甾萜烷生物標志物特征也相似，認為原油的母質來源于上侏羅統烴源巖的可能性更大。

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Geochemical Characteristics of Jurassic Source Rocks from Well LV and Oil-source Correlation in North Yellow Basin

ZHAO QingFang1,2LI ShuangLin1,2WEN ZhenHe1,2GONG JianMing1,2XIAO GuoLin1,2WU LiangLiang3

(1. Key Laboratory of Marine Hydrocarbon Resources and Environmental Geology, Ministry of Land and Resources, Qingdao, Shandong 266071, China;2. Qingdao Institute of Marine Geology, Qingdao, Shandong 266071, China;3. Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510640, China)

Jurassic source rocks and oil sands from Well LV has been analyzed by usual organic geochemical methods and stable carbon isotopic detection in the North Yellow basin, in order to study the geochemical characteristics of the source rocks and the crude oils and oil-to-source correlation. The results show that the maturity of Jurassic source rock is higher, its kerogen type is maily Ⅲ. Middle Jurassic source rocks are higher in organic carbon and lower in hydrocarbon yields, chloroform bitumen “A” and HC, which means they are relatively poor source rocks. The kerogen carbon isotope of the middle Jurassic source rocks is heavy. There is a remarkable difference of carbon isotopic values of middle Jurassic source rocks(-24.4‰～-23.5‰) and crude oils(about -29‰). Therefore, there is no relationship among them. However, TOC content of the upper Jurassic source rocks is lower than that of the middle Jurassic source rocks, but hydrocarbon yields, chloroform bitumen “A” and HC of the upper Jurassic source rocks are higher. The character of chloroform bitumen “A” carbon isotope, distribution pattern of carbon isohopic distributions of individual n-alkanes and biomarkers of upper Jurassic source rocks are similar to crude oils. Comprehensive analysis could draw a conclusion that there is closely relationship between crude oil and the upper Jurassic hydrocarbon source rock, which has good kerogen type and mature parent materials from both higher plants and lower aquatic organisms.

source rocks; oil sandstone extract; organic richness; carbon isotope; oil-source correlation

A

1000-0550(2016)04-0794-09

10.14027/j.cnki.cjxb.2016.04.019

2015-08-24； 收修改稿日期： 2015-12-02

國土資源部重點實驗室基金(MRE201215)[Foundation: Key Laboratory of the Ministry of Land and Resources of the People's Republic of China, No. MRE201215]

趙青芳女1980年出生碩士高級工程師油氣地質地球化學E-mail：qingfangzhao@163.com

P618.13