核殼結構納米鐵氧體吸波材料的研究進展

鄭航博，高應霞，徐 嘉，高朋召（湖南大學材料科學與工程學院，湖南 長沙 410082 ）

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核殼結構納米鐵氧體吸波材料的研究進展

鄭航博，高應霞，徐 嘉，高朋召
（湖南大學材料科學與工程學院，湖南 長沙 410082 ）

摘 要：介紹了核殼結構材料的吸波原理，綜述了目前核殼結構納米鐵氧體吸波材料的幾種主要制備方法及研究狀況，并對該類材料的發展趨勢進行了展望。

關鍵詞：吸波材料；吸波原理；納米鐵氧體；核殼結構；制備方法

0 引 言

電磁技術的迅速發展在給人類社會帶來極大便利的同時，也不可避免地產生了一些問題。例如：涉密電磁信號如果不能及時消除，可能會導致泄密；電磁波干擾會導致一些電子產品無法正常使用［1］，電磁波輻射會對人體健康造成影響等［2］，因此，在許多條件下，需要對電磁波進行吸收。而電磁波吸收最有效的手段是通過吸波材料將電磁波能量轉化成熱能散發出去，故而吸波材料的研究已成為相關領域關注的焦點之一［3］。

目前發展較為成熟的吸波材料包括鐵氧體系吸波材料［4］、陶瓷吸波材料［5］、碳系吸波材料［6］、導電高聚物吸波材料［7］等，這些材料性能各異，在不同領域中大放異彩。如在現代軍事中，對戰機反雷達波探測的要求越來越高，戰機隱身技術已成為一項重大軍工課題。在海灣戰爭和科索沃戰爭中，美軍出動F-117隱形戰機和B-2隱形轟炸機，在戰場上取得了很好的成績，這是吸波材料在軍事領域成功應用的實例之一［8］。

納米材料由于具有許多優異的性能，成為了材料科學研究的熱點之一，將納米技術用于吸波材料領域所制備的納米吸波材料，表現出優異的吸波性能［9］。例如：納米材料的尺度（1-100 nm） 遠小于紅外線及雷達波波長，且其比表面積大，表面原子比高，晶體缺陷多，表面懸掛鍵多，易形成界面電極極化和多重散射效應，使得納米材料的吸波活性大幅增加［9］；同時，納米材料的量子尺寸效應使其電子能級由連續的能譜變為分裂的能級，分裂的能級間隔正處于與微波對應的能量范圍內，易與電磁波作用發生共振吸收，進一步提高了材料的吸波效率［10］。

作為發展較早且較成熟的吸波材料-鐵氧體材料具有磁導率高、匹配厚度薄、吸收頻帶寬、吸波率高、制備工藝簡單、成本低廉等優點［11］。而將納米技術應用于鐵氧體材料制得的納米鐵氧體材料，由于納米材料的小尺寸效應，使得磁性材料的多磁疇結構會向單磁疇結構轉化，導致材料的矯頑力升高，吸波性能進一步提升［12］。同時，鐵氧體吸波材料大多為粉體，易加工成不同樣式的元器件或摻雜到其它材料中去，滿足不同的工況需求。目前研究較多的是鋇系、鎳系、鈷系、鋅系等鐵氧體材料。但鐵氧體材料也存在溫度穩定性較差、密度較大等缺點［13］。研究者通過鐵氧體本身的摻雜改性［14］；與第二相材料的復合，如碳納米管負載鐵氧體［15］、合金與鐵氧體機械研磨混合［16］、制備核殼結構鐵氧體材料［17］等方法來改善鐵氧體吸波材料的不足，其中，核殼結構納米鐵氧體吸波材料是目前研究的熱點之一［18］。

1 鐵氧體材料的吸波特性

鐵氧體材料是指以氧化鐵為主要成分的亞鐵磁性雙復介質氧化物，同時具有介電損耗機制和磁損耗機制［8］。其損耗機理分別為：作為電介質，通過在電磁場中的反復極化損耗電磁波；作為磁介質，利用其內部磁疇壁位移共振和自然共振來吸收電磁波［19］。鐵氧體材料按晶體結構主要分三類：尖晶石型、磁鉛石型以及石榴石型，目前尖晶石型和磁鉛石型鐵氧體是研究較多的吸波材料［20］。尖晶石型鐵氧體的通式為MFe2O4，M為二價金屬離子（如Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Mn2+等），其飽和磁化強度高，電導率高，化學穩定性好，易于合成，但其匹配厚度較大，適用頻帶窄［21］；六方晶系磁鉛石型鐵氧體可分為M、W、X、Y、Z、U六種類型，現階段研究最多的是M型和W型，磁鉛石型鐵氧體矯頑力大，自然共振頻率和晶體磁各向異性較高，其微觀形貌為更易吸收電磁波的片狀結構［22-23］，具有較好的高頻吸波性能，是較為理想的吸波材料之一。

2 吸波材料的工作原理

吸波材料的工作原理是基于電磁波在介質中的傳播理論，一般來說，反映材料吸波性能的主要因素包括材料的電磁匹配特性和衰減特性。材料的電磁匹配特性指入射到材料表面的電磁波要盡可能進入到材料內部，以降低材料表面對電磁波的反射強度；材料的衰減特性指要盡可能提高材料對電磁波的有效吸收和衰減，使進入材料內部的電磁波能量迅速衰減損耗［24］。圖1為吸波材料的工作原理示意圖。

由麥克斯韋方程可知，鐵氧體吸波材料產生損耗時，宏觀上可以用以下兩個參數來描述其電磁特性：介電常數ε和磁導率μ［公式（1）、（2）］：

式中，ε′為介電常數實部；ε″為介電常數虛部；μ′為磁導率實部；μ″為磁導率虛部。

目前工程上用來表征材料吸波特性的電磁參數主要是相對介電常數εr和相對磁導率μr［25］［公式（3）、（4）］：

式中，實部表示材料對入射電磁波能量的儲存能力，而虛部則表示對進入材料的電磁波能量的損耗能力［26］。

當電磁波入射到材料表面時，要使電磁波盡可能多的進入材料內部，則需要滿足材料的匹配特性，即材料的波阻抗要與自由空間的波阻抗匹配或接近匹配。表征吸波材料電磁波吸收性能的一個重要參數是反射率，對于單層平板吸波材料，根據傳輸線理論，其反射率可用如下公式表示［公式（5）（6）］［27- 28］（單位：dB）：

式中，Z0為自由空間的特征阻抗，Z為表面吸波材料的輸入阻抗，f 為電磁波頻率，d為表面吸波涂層的厚度，c為真空光速。

圖1 吸波材料的工作原理示意圖Fig.1 Schematic of microwave absorption principle of microwave absorption materials

當電磁波垂直入射到吸波材料表面時，電磁波在材料表面的反射率可用如下公式表示［公式（7）］［29］：

由公式（7）可推測，要使阻抗完全匹配或近似完全匹配，即要使較多的入射電磁波進入到材料內部，應該在盡可能寬的頻率范圍內，使得Z≈Z0，即 μr≈εr。

同時，吸波材料更應該具有良好的衰減性能。評價吸波材料的衰減性能的電磁參數主要是損耗因子，其大小可以用磁損耗因子和電損耗因子來表示［30］［公式（8）］：

式中，tanδe和 tanδm分別為電損耗角正切和磁損耗角正切，分別表示電損耗大小和磁損耗大小。

從公式（8）可以看出，ε″ 和 μ″ 越大，損耗角正切越大，越有利于電磁波的衰減損耗。

評價吸波材料吸波性能的主要參數是頻寬，即Rr小于-10 dB部分的頻率范圍，材料的頻帶寬度越寬，說明該吸波材料可以應用于更多的頻段，該材料的綜合吸波能力就越強。因此，提高材料吸波性能的根本途徑是提高材料的電損耗和磁損耗，同時在相當寬的頻帶范圍內滿足材料的匹配特性。而通過復合幾種具有不同吸波特性的材料，使其在滿足材料匹配特性的條件下調節電磁參數，可望得到具有高吸波性能的吸波材料。其中，核殼結構吸波材料以其優異的結構特性成為高性能吸波材料研究的熱點之一［31］。

核殼結構吸波材料是以球形或近似球形的顆粒為核，在其表面包覆一層或數層殼而形成的具有復合多相結構的功能材料［32］。核與殼之間常以化學鍵作用、庫侖靜電引力作用或吸附層媒介作用相結合［33］，形成小顆粒包覆、層狀薄膜包覆或交聯包覆等結構（見圖2）。包覆在粒子外部的殼可以改變核材料的表面性質，賦予粒子光、電、磁、催化等特性，并能提高粒子穩定性以及防止核與外部介質發生物理或化學作用等［34-35］。

圖2 核殼結構吸波粒子的典型結構模型Fig.2 Typical structural model of core-shell structuremicrowave absorbing particles

由于核殼結構吸波材料的組成、結構較為復雜，其磁導率已不能用單一組分的磁導率來表示。為預測核殼結構材料的磁導率，曲兆明等人建立了核殼結構材料等效磁導率的物理模型，該模型將復合材料中的核殼粒子等效為單一的介質球，假設粒子為球形且不重疊，忽略粒子間的相互作用，內外半徑為r1和r2，則殼的厚度為r1= r2，μ0、μ1和μ2分別為基體、核以及殼層的磁導率，推導出如下所示的等效磁導率［36］［公式（9）］：

由該式可以看出，等效磁導率隨內核半徑的增大先減小而后增大，增大核半徑對等效磁導率的影響小于減小核半徑的影響；增大核殼粒子的填充濃度，等效磁導率提升十分明顯，提高殼層材料的磁導率同樣能夠顯著提高核殼結構的等效磁導率。

基于以上原因，研究者將密度大、熱穩定較差的傳統鐵氧體材料與其他密度低、電損耗型材料復合來制備具有核殼結構的納米鐵氧體材料，通過調節電磁參數使其趨向阻抗匹配特性，從而有效改善鐵氧體材料的吸波性能，以獲得“強吸收、頻帶寬、質量輕、厚度薄”的高性能吸波材料［37］。

3 核殼結構納米鐵氧體吸波材料的主要制備方法

文獻報道的核殼結構納米鐵氧體材料的制備方法有多種，常見的有以下幾種：

3.1 化學鍍法

Rahul等通過化學鍍涂層技術制備出（Ni-P）@ BaNi0.4Ti0.4Fe11.2O19納米復合材料。研究顯示，納米顆粒之間的電磁特性降低了材料的電磁耦合效應，增加了粒子表面的各向異性，同時呈現超順磁性；磁性納米粒子的表面無序自旋增加了材料的磁損耗；非晶態Ni-P合金和鋇鐵氧體復合后材料的介電損耗和磁損耗得到了更好地匹配，增強了材料的吸波性能；復合材料在12.5-18 GHz的范圍內具有較強的吸波能力（＜-10 dB），峰值為-35.90dB；相比較Ni-P合金和納米BaNi0.4Ti0.4Fe11.2O19顆粒，復合后材料的吸波能力得到很大提升［38］。何曉勇等人采用銅氨溶液及銀氨溶液對納米SrFe12O19粉體敏化活化后化學鍍Ni-Co合金，成功制備出核殼結構Ni-Co@SrFe12O19納米復合材料。相比納米SrFe12O19粉體，復合材料的矯頑力明顯降低，但飽和磁化強度增加，具有高的磁導率和自然共振頻率，在0-6GHz的頻率范圍內吸波性能有所加強；當頻率為5.98 GHz時達到吸收峰值-7.75dB［39］。

3.2 溶膠-凝膠法

Lei Wang等采用水熱法和溶膠-凝膠法制備出多核殼結構石墨烯@Fe3O4@SiO2@SnO2納米復合材料。研究表明，殼層之間存在的界面極化有利于電磁波衰減。同時，Fe3O4和SnO2之間的空隙可以提供更多電磁波反射和散射的活性位點，增強吸波性能；當材料匹配厚度達到2 mm時，在12-18 GHz的范圍內具有較強的吸波能力（＜-10 dB），在15.1GHz處達到峰值-37.4 dB，材料在高頻段表現出良好的吸波性能［40］。Pallab等人采用溶膠-凝膠法制備出核殼結構TiO2@Li0.4Mg0.6Fe2O4納米復合材料，研究其在X波段的吸波性能后發現，復合材料的介電損耗主要來源于TiO2層的有效取向極化，磁損耗主要是由于鐵磁共振損耗，晶疇壁損失；兩種材料介電損耗和磁損耗之間的互補，很好地改善了復合材料的阻抗匹配特性；當匹配厚度為2.5 mm時，復合材料的有效吸波帶為 9.46-11.3 GHz，在10.6 GHz 時達到峰值-41.6 dB ，材料的吸波性能顯著提升［41］。

3.3 原位聚合法

Seyed Hossein等通過原位聚合法制備出了具有雙核殼結構的（MnFe2O4@Fe3O4）@PTh納米復合材料。與MnFe2O4或Fe3O4納米材料相比，（MnFe2O4@ Fe3O4）@PTh納米復合材料的電導率有所提高，但MnFe2O4與Fe3O4相界面處的相互作用導致其飽和磁化強度有所下降；當涂層的匹配厚度為1.5 mm時，在12 GHz時達到峰值-21 dB，與MnFe2O4或Fe3O4納米材料相比，納米復合材料在8-12 GHz頻率范圍內的吸波性能大大提升［42］。M.Khairy將溶膠-凝膠法制備出的納米鎳鐵氧體顆粒和不同含量的聚苯胺用原位聚合的方法制備出polyaniline@NiFe2O4納米復合材料。研究結果顯示，復合材料吸波機理主要是由于介電損耗，包括界面極化馳豫損耗、局部導電粒子的電阻損耗和鎳鐵氧體的介電損耗，在1-6 GHz的頻帶范圍內表現出比鎳鐵氧體更優異的吸波性能；聚苯胺含量為95%的polyaniline@ NiFe2O4復合材料在3.78 GHz處的最大反射損耗可達-20.3 dB，而鎳鐵氧體的最大反射損耗在2.5 GHz只有-12.5 dB；同時，鎳鐵氧體復合材料的有效吸收頻帶均比鎳鐵氧體的要寬［43］。

3.4 水熱法

Yanping Wang 等人通過水熱法制備出SnO2含量不同的核殼結構Fe3O4@SnO2@RGO納米復合材料。改性后的材料在低頻時吸波主要依靠磁損耗的協同效應（Fe3O4），在高頻時主要依靠介電損耗（SnO2和RGO）。同時，復合材料殼層間的界面極化效應和RGO缺陷導致的偶極極化效應均有利于電磁波的吸收，因而在較寬頻帶內表現出優異的吸波性能；當材料匹配厚度為4.5 mm時，在6.4 GHz處達到最大反射損耗值-45.5 dB，反射損耗值低于-10dB的帶寬為14.4 GHz （3.6-18 GHz），其中5.2-7.5 GHz頻率范圍內的反射損耗值均低于-20 dB［44］。Cheng-Hsiung Peng等人通過水熱法制備出銀含量不同的Ag@Ni0.5Zn0.5Fe2O4納米復合材料。研究表明，材料對電磁波的衰減主要是由于不飽和配位和納米晶體的界面極化和多重散射；隨銀含量的增加，相較Ni0.5Zn0.5Fe2O4的匹配頻率（9.02 GHz），復合材料的匹配頻率逐漸增大（10.9-13.7 GHz），且反射損耗峰值均超過-25 dB。因此，可通過調節銀含量來制備適用于較高頻段的鎳鐵氧體吸波材料［45］。

3.5 化學沉積法

Zeyang Zhang等通過化學氣相沉積法在納米Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19顆粒表面沉積鐵制備出核殼結構Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19@Fe復合材料。研究發現，電子可以在復合材料的鐵殼中自由遷移與積累，有助于提高其介電性能。復合材料的介電損耗主要依靠核殼界面的電極化效應，磁損耗主要依靠鐵氧體材料的自然共振。獨特的核殼結構使復合材料具有適當的電磁匹配，有利于提升其吸波性能。當鐵的質量分數為30%時，可達到最佳的吸波效果；當涂層厚度為2.8 mm時，在8GHz處最大反射損耗峰值為-30 dB；當涂層厚度為2.0 mm時，最大反射損耗峰值為-28 dB，在10-14 GHz范圍內反射損耗值均低于-10 dB，吸波改性效果明顯［46］。

3.6 電弧鍍法

Xianguo Liu等人通過電弧放電的方法制備出核殼結構Al2O3/FeOx納米復合材料。研究顯示，材料優異的吸波性能主要是由于核殼結構界面極化共振和納米鐵顆粒形狀各向異性產生的自然共振。當材料匹配厚度為2.3 mm時，在6.2 GHz處有最大損耗值-38.46 dB；當匹配厚度為1.6 mm時，材料在7-18 GHz的頻率范圍內均可有效吸收電磁波［47］。

4 展 望

鐵氧體吸波材料已有幾十年的發展歷史，在各個領域均有廣泛的應用，但在實際使用方面存在著密度大、熱穩定性差等局限性。可以預見，未來的吸波材料將向著“厚度薄、質量輕、頻帶寬、吸波性能強”的方向發展。而單一的鐵氧體材料很難滿足未來對吸波材料的性能要求，因此將鐵氧體材料與其他材料進行復合，充分利用各種材料的不同性能，來獲得復合吸波材料綜合性能的最大提升。其中，核殼結構吸波材料可以兼顧介電性、磁性等多個因素，是提高吸波性能的主要方向之一。同時，應該加強對多層核殼結構鐵氧體吸波材料的研究，以期增強材料的阻抗匹配，提升材料的吸波能力。

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通信聯系人：高朋召，男，副教授。

Received date:2016-02-10. Revised date: 2016-02-15.

Correspondent author:GUO Pengzhao， male， Associate professor.

E-mail:gaopengzhao7602@126.com.

中圖分類號：TQ174.75

文獻標志碼：A

文章編號：1006-2874（2016）03-0018-06

DOI:10.13958/j.cnki.ztcg.2016.03.005

收稿日期：2016-02-10。

修訂日期：2016-02-15。

基金項目：湖南大學國家級SIT項目。

Research Status of Core-shell Structure Nano Ferrite Microwave Absorption Materials

ZHENG Hangbo， GAO Yingxia， XU Jia， GAO Pengzhao （College of Materials Science and Engineering， Hunan University， Changsha 410082， Hunan， China）

Abstract:In this paper， microwave absorption theory concerning core-shell structure nano ferrite materials was introduced， followed with a summary of preparation methods for this kind of materials. Finally， the developing trend of core-shell structure nano ferrite materials for microwave absorption was presented.

Key words:microwave absorption materials； microwave absorption theory； nano ferrite； core-shell structure； preparation methods.