無鹵阻燃劑BDP中水分的測定方法

何西平+毛端平+王明鋒+周岳明

摘 要 本文介紹了卡爾-費休容量法分析BDP中水分的實驗過程及對方法的討論。該方法測定水分，操作簡單，水分測定結果的相對標準偏差為0.16%，加標回收率為98.2%～100.2%，本方法測定結果準確、重復性好，可以作為BDP生產過程中脫溶及產品中水分的測定。

關鍵詞 阻燃劑 BDP 水分 卡爾-費休容量法

中圖分類號：TQ322.3 文獻標識碼：A

0前言

雙酚A雙（二苯基磷酸酯）（BDP）為一種雙磷酸酯齊聚物阻燃劑，其具有結構對稱、相對分子質量高、磷含量高等特點，其增塑性、阻燃性、熱穩(wěn)定性均優(yōu)于傳統(tǒng)磷酸酯。其可以廣泛用于PC、PC/ABS合金、改性聚苯醚、聚氨酯泡沫塑料中。由于其具有無鹵、低煙低毒等特點，越來越受到人們的重視。阻燃劑的應用對水分要求比較嚴格，因此開發(fā)檢測BDP中水分含量的分析方法顯得尤為重要。本文通過卡爾費休測定BDP中水分，操作簡單，重復性好，結果準確可靠。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

容量法水分測定儀（KLS100），淄博庫侖分析儀器有限公司；電子天平（感量0.1 mg，BS124S），北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；移液槍（量程5-50 L，Finnpipette ZYl8210），Thermoscientific；卡爾費休試劑，單組元無吡啶KFR-06型，天津市科密歐化學試劑有限公司；無水甲醇，優(yōu)級純，天津市福晨化學試劑廠；BDP，99.5%，公司自產。

1.2 實驗方法

1.2.1樣品處理

每批次BDP樣品分別稱取3 g（精確至0.0001）置于20 mL安培瓶中，加20 mL甲醇，密封，超聲波溶解后作為BDP待測樣品。

1.2.2樣品測定

BDP待測樣品在不斷攪拌下用卡爾費休液進行滴定，滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色為止，同時做空白矯正，記錄卡爾費休液滴定的體積V1和V2。

1.2.3水分計算

由表1結果可知，分析結果的RSD小于1%， 說明該方法的穩(wěn)定性和重復性好。

2.2加標回收實驗

對同一BDP樣品，取樣3g左右，加標4-12 L，按照標定時的條件測定，所得結果如表2所示。

由表2可知，隨著加標量的增加，回收率越接近100%，最后甚至超過100%，說明該方法的準確度較好。

3結論

通過卡爾費休測定BDP中水分，操作簡單，重復性好，結果準確可靠。該方法不僅可以指導BDP生產，而且可以為BDP質量控制提供依據。

參考文獻

[1] M Gao，CF Sun.Flame Retardant Epoxy Resins Containing Bisaryl Diphosphates Oligomer[J].Advanced Materials Research，2012：560-561+569-573.

[2] Z Wu，M Xue，H Wang.et.al.Electrical and flame-retardant properties of carbon nanotube/poly（ethylene terephthalate） composites containing bisphenol A bis（diphenyl phosphate）[J].Polymer，2013，54（13）：3334-3340.