基于SPME-GC-O-MS的清真醬牛肉加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味成分變化分析

臧明伍，張凱華，王守偉，史智佳，宋永青，張哲奇（中國(guó)肉類食品綜合研究中心，北京食品科學(xué)研究院，北京　100068）

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基于SPME-GC-O-MS的清真醬牛肉加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味成分變化分析

臧明伍，張凱華，王守偉，史智佳，宋永青，張哲奇
（中國(guó)肉類食品綜合研究中心，北京食品科學(xué)研究院，北京100068）

摘 要：以清真醬牛肉為研究對(duì)象，分析加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的變化規(guī)律。利用固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用結(jié)合嗅聞技術(shù)，分別對(duì)預(yù)煮、煮制1 h、煮制完成和浸泡冷卻后的醬牛肉樣品4 個(gè)階段的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析。結(jié)果表明，清真醬牛肉加工過程中共鑒定出103種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，4 個(gè)階段樣品的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類數(shù)量分別為46、51、58種和54種，4 個(gè)階段共有的風(fēng)味化合物為18種；加工過程中醛類、醚類、含氮含硫及雜環(huán)化合物相對(duì)含量呈增加趨勢(shì)，酯類物質(zhì)相對(duì)含量隨加熱逐漸下降，醇類、酮類和酸類物質(zhì)相對(duì)含量無(wú)明顯變化。

關(guān)鍵詞：清真醬牛肉；加工過程；揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)；傳統(tǒng)肉制品

臧明伍, 張凱華, 王守偉, 等. 基于SPME-GC-O-MS的清真醬牛肉加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味成分變化分析[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(12): 117-121. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201612020. http://www.spkx.net.cn

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醬牛肉是我國(guó)具有代表性的傳統(tǒng)肉制品之一，其特點(diǎn)是重用黃醬和香辛料，原料肉經(jīng)預(yù)煮后再用香辛料和調(diào)味料加水煮制，其口感酥軟、風(fēng)味濃郁，深受廣大消費(fèi)者的喜愛[1]。北京清真醬牛肉、香港醬牛肉、天津南味醬牛肉、上海醬牛肉和赤峰醬牛肉都是具有地域代表性的產(chǎn)品，知名品牌有月盛齋醬牛肉、賈永信十香醬牛肉、平遙醬牛肉等[2-3]。風(fēng)味分析是推動(dòng)醬牛肉傳統(tǒng)工藝現(xiàn)代化的重要環(huán)節(jié)，醬牛肉煮制過程中，脂質(zhì)、蛋白質(zhì)的熱降解，還原糖和氨基酸間的美拉德反應(yīng)，以及與黃醬、香辛料等輔料相互作用等復(fù)雜反應(yīng)，共同形成其獨(dú)特的風(fēng)味特性[1,4]。氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatographymass spectrometry，GC-MS）聯(lián)用是肉制品揮發(fā)性風(fēng)味鑒定最重要的方式，但單純使用GC-MS無(wú)法確定各種揮發(fā)性化合物對(duì)總體風(fēng)味的貢獻(xiàn)程度，GC-嗅聞（GC-olfactometry，GC-O）技術(shù)將GC分離能力和人的嗅覺相結(jié)合，更好實(shí)現(xiàn)從復(fù)雜的化合物中有效選擇和評(píng)價(jià)產(chǎn)品氣味[5-7]，采用GC-O-MS能較好地鑒定產(chǎn)品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)并分析風(fēng)味貢獻(xiàn)。目前國(guó)內(nèi)學(xué)者多針對(duì)醬牛肉成品特征風(fēng)味物質(zhì)的鑒定開展研究，文獻(xiàn)[8-11]均以醬牛肉作為研究對(duì)象，借助多種分析鑒定方法對(duì)揮發(fā)性風(fēng)味成分種類及含量進(jìn)行分析，而針對(duì)醬牛肉加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的變化規(guī)律的研究鮮見報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)借助固相微萃取（solid phase microextraction，SPME）-GC-O-MS技術(shù)分析清真醬牛肉在加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)變化，探討各階段風(fēng)味物質(zhì)種類及相對(duì)含量變化規(guī)律，為確定醬牛肉特征風(fēng)味物質(zhì)以及指導(dǎo)工廠標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)提供依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

牛腱子肉五豐福成食品有限公司；醬牛肉加工用輔料（食鹽、白糖、醬油、白酒、味精、干黃醬、冰糖、黃酒、香辛料等）市售。

1.2儀器與設(shè)備

HH-1型數(shù)顯電子恒溫水浴鍋上海至翔科教儀器廠；手動(dòng)SPME進(jìn)樣器、75 μm碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（carboxen/polydimethylsiloxane，CAR/PDMS）萃取纖維頭美國(guó)Supelco公司；GC-MS聯(lián)用儀美國(guó)Agilent公司；ODP2嗅聞檢測(cè)儀德國(guó)Gerstal公司。

1.3方法

1.3.1醬牛肉加工工藝流程[1,12]

原料解凍→修整→分割→浸泡→預(yù)煮→煮制→冷卻→包裝→冷藏。

操作要點(diǎn)：預(yù)煮溫度和時(shí)間為100 ℃加熱30 min；煮制為預(yù)煮結(jié)束后降至95 ℃加熱2.5 h；冷卻為關(guān)火后自然冷卻至室溫。

1.3.2取樣

分別于醬牛肉預(yù)煮結(jié)束、煮制1 h后、煮制完成和浸泡冷卻至室溫4 個(gè)環(huán)節(jié)隨機(jī)選取一定量醬牛肉樣品，按順序依次編號(hào)為樣品A、樣品B、樣品C和樣品D。

1.3.3醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的SPME條件[1]

選取醬牛肉樣品A、樣品B、樣品C和樣品D切碎混勻。準(zhǔn)確稱取3 g裝入SPME小瓶中，旋緊蓋子，將SPME小瓶放入60 ℃水浴鍋中保溫30 min，然后將經(jīng)老化的CAR/PDMS萃取頭插入瓶中，推出纖維頭，吸附30 min，取出，萃取頭插入GC進(jìn)樣口中，熱解吸10 min。

1.3.4GC-MS條件

GC條件：DB-5MS石英毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度250 ℃；升溫程序：起始柱溫40 ℃，保持3 min，以5 ℃/min升至150 ℃，保持1 min；再以15 ℃/min升至270 ℃，保持1 min，檢測(cè)溫度270 ℃；載氣He（純度≥99.999%）；流速1.50 mL/min。

MS條件：電子電離源；電子能量70 eV；接口溫度250 ℃；離子源溫度230 ℃；溶劑延遲時(shí)間1.5 min；檢測(cè)器電壓1.2 kV；質(zhì)量掃描范圍為m/z 30～400。

1.3.5嗅聞檢測(cè)器

嗅聞檢測(cè)器接口溫度為200 ℃。用預(yù)處理后的樣品及標(biāo)準(zhǔn)香氣化合物對(duì)評(píng)價(jià)員反復(fù)培訓(xùn)后再進(jìn)行樣品實(shí)驗(yàn)，由3位評(píng)價(jià)員在嗅覺檢測(cè)口記錄聞到香氣的時(shí)間來篩選對(duì)醬牛肉風(fēng)味有貢獻(xiàn)的香氣成分，每種風(fēng)味化合物的香氣描述及時(shí)間至少由其中2 名評(píng)價(jià)員一致才確定。檢測(cè)時(shí)為防止評(píng)價(jià)員鼻腔干燥，適量通入濕潤(rùn)氮?dú)狻?/p>

1.3.6揮發(fā)性風(fēng)味化合物定性定量鑒定

通過計(jì)算機(jī)檢索，并與NIST 27和NIST 147數(shù)據(jù)庫(kù)提供的譜圖相匹配，選取匹配度和純度大于800（最大值為1 000）的化合物來實(shí)現(xiàn)定性鑒定。采用面積歸一化法進(jìn)行定量分析，求得各揮發(fā)性成分的相對(duì)含量。

2　結(jié)果與分析

2.1不同加工階段醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味化合物鑒定結(jié)果

表1　清真醬牛肉加工中揮發(fā)性風(fēng)味成分GC-O-MS分析結(jié)果Table 1 GC-O-MS analytical results of volatile compounds in islamic spiced beef at different processing steps

續(xù)表1

續(xù)表1

表2　清真醬牛肉加工中揮發(fā)性風(fēng)味成分種類及占總量的百分比Table 2 Classification and quantitation relative to the total amount of volatile compounds in islamic spiced beef at different processing steps

從表1、2可以看出，清真醬牛肉在加工過程中共鑒定出103種風(fēng)味物質(zhì)，主要為烴類32種、醛類14種、醇類14種、酯類13種、酮類11種、含氮含硫及雜環(huán)化合物9種、酸類4種、醚類3種、酚類3種。清真醬牛肉在不同加工階段的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類也各有不同，預(yù)煮完成（樣品A）、煮制1 h（樣品B）、煮制完成（樣品C）和浸泡冷卻后（樣品D）分別鑒定出46、51、58種和54種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。4 個(gè)階段共有的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)有18種，分別是戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、辛烷、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、對(duì)一烯丙基茴香醚、3-甲基-1-丁醇、2-乙基-1-己醇、正辛醇、苯乙醇、二甲基二硫化物、2-戊基呋喃、二甲基三硫化物、甲氧基苯基肟和苯并噻唑。在103種風(fēng)味物質(zhì)中，通過嗅聞儀鑒定到30種香氣物質(zhì)，主要香氣特征描述包括青香、果香、脂香、肉香以及香辛料所賦予的茴香、丁香花香等。

2.2加工過程中主要風(fēng)味化合物變化分析

2.2.1醛類風(fēng)味物質(zhì)變化分析

醛類風(fēng)味物質(zhì)主要來自原料肉中脂肪的氧化和蛋白質(zhì)的降解，相對(duì)含量較高的小分子醛對(duì)牛肉風(fēng)味貢獻(xiàn)較大，尤其是帶支鏈的醛類。各階段均檢出10種醛類物質(zhì)，相對(duì)含量分別為19.53%、28.37%、22.29%、32.18%。不同加工階段醬牛肉中醛類相對(duì)含量呈現(xiàn)波動(dòng)變化，除2-甲基丁醛、己醛外，其他醛類物質(zhì)在煮制1 h后相對(duì)含量最高。醬牛肉成品中3-甲基丁醛、己醛和壬醛相對(duì)含量較高，主要與加工中油酸、亞油酸的氧化和亮氨酸的斯特雷克爾氨基酸反應(yīng)有關(guān)。己醛具有青草味，是亞油酸的氧化產(chǎn)物，在加工過程中相對(duì)含量最高，與羅章等[13]研究結(jié)果一致。辛醛和壬醛是油酸的氧化產(chǎn)物[14]，具有果香、脂香味。2-甲基丁醛具有果香、青香味，3-甲基丁醛呈巧克力味，稀釋后呈現(xiàn)愉快的水果香氣，2種風(fēng)味來自異亮氨酸和亮氨酸的斯特雷克爾氨基酸反應(yīng)[15]。反-2-壬烯醛、4-甲氧基苯甲醛具有淡脂香味。這些物質(zhì)賦予清真醬牛肉清香味。

2.2.2酮類風(fēng)味物質(zhì)變化分析

各階段檢出酮類物質(zhì)種類和相對(duì)含量變化不大，4 個(gè)階段分別檢出3（相對(duì)含量為1.49%）、3（相對(duì)含量為0.89%）、6種（相對(duì)含量為2.42%）和5種（相對(duì)含量為1.93%）。清真醬牛肉加工過程中酮類物質(zhì)相對(duì)含量均低于3%。雖然多數(shù)酮類物質(zhì)閾值較高，對(duì)產(chǎn)品風(fēng)味貢獻(xiàn)較小，但作為雜環(huán)化合物的重要中間體，對(duì)醬牛肉風(fēng)味的形成和增強(qiáng)均有一定的貢獻(xiàn)。其中，3-羥基-2-丁酮具有令人愉快的奶香味，可能是美拉德反應(yīng)第二階段中二羰基和羥基羰基碎裂作用的產(chǎn)物[16]。

2.2.3烴類風(fēng)味物質(zhì)變化分析

烴類物質(zhì)主要來自脂肪酸烷氧自由基的均裂。各階段檢出烴類物質(zhì)種類和相對(duì)含量變化較大，4個(gè)階段分別檢出12（相對(duì)含量為11.53%）、10（相對(duì)含量為27.29%）、18種（相對(duì)含量為17.97%）和12種（相對(duì)含量為16.88%）。一般飽和烴類香味閾值較高，辛烷在樣品B中相對(duì)含量達(dá)到23.01%，通過嗅聞儀并未聞到，故其對(duì)醬牛肉香氣成分貢獻(xiàn)不大。醬牛肉成品中不飽和烴類物質(zhì)相對(duì)含量較高，主要是β-水芹烯、α-蒎烯和D-苧烯，這些風(fēng)味物質(zhì)氣味強(qiáng)烈，呈味閾值較低[17]，分別呈黑胡椒味、松油味和果香味，這可能與 醬牛肉煮制過程中加入花椒、肉豆蔻等香辛料有關(guān)[18]。β-水芹烯、α-蒎烯和D-苧烯在煮制1 h時(shí)未被檢出，在煮制完成階段被檢出，可見香辛料需要超過1 h的熱處理才能對(duì)醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味產(chǎn)生影響。

2.2.4酯類風(fēng)味物質(zhì)變化分析

各階段分別檢出酯類為7（相對(duì)含量為29.94%）、6（相對(duì)含量為5.24%）、3（相對(duì)含量為2.64%）、4種（相對(duì)含量為5.23%）。預(yù)煮階段酯類物質(zhì)種類和相對(duì)含量最多，鄰苯二甲酸二異丁酯和鄰苯二甲酸二丁酯是主要的酯類物質(zhì)，具有弱酒香味，僅在樣品A中鑒定到。隨著煮制、冷卻等工藝的進(jìn)行，酯類物質(zhì)種類不斷減少，成品中酯類物質(zhì)相對(duì)含量較低。酯類物質(zhì)來源于醬牛肉中醇類和羧酸類化合物之間發(fā)生的酯化反應(yīng)，加工中料酒的加入對(duì)酯類物質(zhì)的形成可能有一定貢獻(xiàn)[8]。

2.2.5醇類和酸類風(fēng)味物質(zhì)變化分析

有研究[4]表明，直鏈飽和醇閾值較高，對(duì)風(fēng)味貢獻(xiàn)不大，不飽和醇閾值較低，對(duì)風(fēng)味形成影響較大。4 個(gè)階段分別檢出醇類物質(zhì)為6（相對(duì)含量為9.00%）、12（相對(duì)含量為9.28%）、8（相對(duì)含量為7.93%）、8種（相對(duì)含量為7.84%），可見，醬牛肉加工過程中醇類物質(zhì)相對(duì)含量有所減少，與孫承鋒等[19]的研究結(jié)論基本一致。樣品A中1-辛烯-3-醇含量較高，其賦予產(chǎn)品蘑菇香氣。3-甲基-1-丁醇、桉樹醇、4-萜烯醇和芳樟醇相對(duì)含量較高。3-甲基-1-丁醇風(fēng)味閾值較低，產(chǎn)生較強(qiáng)的青香味，應(yīng)是熟肉制品中重要的香氣成分。

酸類物質(zhì)種類和相對(duì)含量不高，對(duì)醬牛肉風(fēng)味貢獻(xiàn)不大。酸類物質(zhì)可能與醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的萃取方式有關(guān)。綦艷梅[10]和段艷[11]等分別通過同時(shí)蒸餾萃取和微波輔助萃取融合溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)法從醬牛肉成品中分離鑒定出4種和9種酸類物質(zhì)，而陳海濤等[8]通過SPME萃取分離得到2種酸類物質(zhì)，劉倩等[9]借助SPME未萃取得到酸類物質(zhì)。本研究?jī)H在第1、3、4階段檢出少量酸類物質(zhì)，分別為2（相對(duì)含量為2.44%）、2種（相對(duì)含量為1.88%）和3種（相對(duì)含量1.03%）。

2.2.6含氮含硫和雜環(huán)化合物變化分析

含氮含硫和雜環(huán)化合物香氣閾值較低，主要來源于氨基酸和還原糖之間的美拉德反應(yīng)、氨基酸的熱降解和硫胺素的降解，通常被看作肉制品最重要的風(fēng)味物質(zhì)。醬牛肉加工過程中，含氮含硫和雜環(huán)化合物種類和相對(duì)含量呈增加趨勢(shì)，4 個(gè)階段分別檢出含氮含硫和雜環(huán)化合物5（相對(duì)含量為6.48%）、5（相對(duì)含量為5.32%）、7（相對(duì)含量為10.16%）、8種（相對(duì)含量為12.14%）。其中，二甲基二硫化物、二甲基三硫化物、2-戊基呋喃和苯并噻唑是關(guān)鍵的風(fēng)味物質(zhì)。二甲基二硫化物和二甲基三硫化物是蛋氨酸美拉德反應(yīng)生成[20]，具有硫磺香氣、洋蔥似的香氣，有時(shí)具有肉香。貢慧等[21]基于電子鼻技術(shù)對(duì)不同煮制時(shí)間的醬牛肉風(fēng)味進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)不同煮制時(shí)間對(duì)醬牛肉中無(wú)機(jī)硫化物、氮氧化物、芳香成分以及有機(jī)硫化物等主要風(fēng)味成分影響較大，與本研究結(jié)果基本一致。2-戊基呋喃具有肉香味，主要來源于硫胺素的熱降解[22]，宋常坤等[23]研究發(fā)現(xiàn)醬牛肉在高溫煮制過程中硫胺素含量顯著降低，可能是煮制中發(fā)生熱降解形成2-戊基呋喃等物質(zhì)。苯并噻唑具有吡啶香、鐵腥味。Gasser等[24]采用風(fēng)味稀釋因子確定的牛肉芳香化合物中苯并噻唑是重要特征風(fēng)味物質(zhì)，本研究中各階段檢出苯并噻唑的相對(duì)含量分別為2.28%、1.49%、1.64%和1.26%，隨加熱的延續(xù)逐漸有所減少。甲氧基苯基肟在牛肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中很少被報(bào)道檢出，陳旭華[25]、孫玉亮[26]等在鹵雞、扇貝豆醬中鑒定出該物質(zhì)，可能與醬牛肉加工中加入的豆醬、醬油等輔料有關(guān)。其在醬牛肉煮制過程中有所減少。

2.2.7其他風(fēng)味物質(zhì)變化分析

酚類物質(zhì)在煮制階段開始出現(xiàn)，后不斷減少，丁子香酚是主要的酚類物質(zhì)。醚類物質(zhì)相對(duì)含量呈增加趨勢(shì)，主要是對(duì)一烯丙基茴香醚和茴香腦，可能與香辛料揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的生成有關(guān)。茴香腦被認(rèn)為是醬香的主要來源[1]和醬牛肉的重要特征香味，預(yù)煮完成后未檢出，煮制1 h后檢出，在煮制完成后相對(duì)含量達(dá)到最高的14.34%。茴香腦、丁子香酚等風(fēng)味物質(zhì)主要來自茴香、丁香等香辛料，茴香腦呈鮮茴香汁味，丁子香酚具有丁香花香味，在提供呈香、呈味的同時(shí)，還增加醬牛肉的醇厚感。

3　結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)主要采取SPME-GC-O-MS對(duì)清真醬牛肉加工過程中產(chǎn)生的風(fēng)味化合物進(jìn)行分析研究。結(jié)果表明，清真醬牛肉在預(yù)煮、煮制1 h、煮制完成和浸泡冷卻4 個(gè)階段共產(chǎn)生103種風(fēng)味化合物，主要是醛類、酮類、烴類、醚類、含氮含硫及雜環(huán)化合物等，4 個(gè)階段分別鑒定出46、51、58種和54種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，4 個(gè)階段共有的風(fēng)味化合物為18種，包括戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、辛烷、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、對(duì)一烯丙基茴香醚、3-甲基-1-丁醇、2-乙基-1-己醇、正辛醇、苯乙醇、二甲基二硫化物、2-戊基呋喃、二甲基三硫化物、甲氧基苯基肟和苯并噻唑。在103種物質(zhì)中，經(jīng)嗅聞儀鑒定到30種，醛類、醚類和含氮含硫及雜環(huán)化合物風(fēng)味活性較強(qiáng)。

清真醬牛肉加工過程中，醛類物質(zhì)有所增加，醚類物質(zhì)、含氮含硫及雜環(huán)類化合物在煮制過程中相對(duì)含量明顯增加，醇類、酮類和酸類物質(zhì)相對(duì)含量變化不大，酯類物質(zhì)相對(duì)含量在煮制階段1 h內(nèi)迅速降低。2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、己醛、壬醛、α-蒎烯、β-水芹烯、D-苧烯、茴香腦、3-甲基-1-丁醇、二甲基二硫化物、2-戊基呋喃、二甲基三硫化合物、苯并噻唑等揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)對(duì)清真醬牛肉特征風(fēng)味可能有重要貢獻(xiàn)。

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Changes in Volatile Flavor Components during the Processing of Islamic Spiced Beef Analyzed by Solid Phase Micro-Extraction Coupled with Gas Chromatography-Olfactometry-Mass Spectrometry (SPME-GC-O-MS)

ZANG Mingwu, ZHANG Kaihua, WANG Shouwei, SHI Zhijia, SONG Yongqing, ZHANG Zheqi
(China Meat Research Center, Beijing Academy of Food Sciences, Beijing100068, China)

Abstract:In this study, the changes in volatile flavor components in islamic spiced beef at different processing steps were analyzed. The volatile flavor components in samples from pre-cooking, cooking for 1 h, complete cooking, and cooling were extracted an d identified by solid phase micro-extraction coupled with gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry (SPME-GC-O-MS). The results showed that a total of 103 volatile compounds were identified in islamic spiced beef during processing, 18 of which were detected in all 4 processing steps. The numbers of volatile compounds in the 4 processing steps were 46, 51, 58 and 54, respectively. The relative contents of aldehydes, ethers, nitrogen- and sulfur-containing and heterocyclic compounds significantly increased, while esters gradually declined. However, the contents of alcohols, ketones and acids did not change obviously during processing.

Key words:islamic spiced beef; processing; volatile flavor components; traditional Chinese meat products

收稿日期：2016-01-31

基金項(xiàng)目：公益性行業(yè)（農(nóng)業(yè)）科研專項(xiàng)（201303082）

作者簡(jiǎn)介：臧明伍（1981—），男，高級(jí)工程師，碩士，研究方向?yàn)槿馄房茖W(xué)。E-mail：cmrcfood@126.com

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201612020

中圖分類號(hào)：TS251.5

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1002-6630（2016）12-0117-05引文格式：