雙重交聯凝膠型堵劑的研究和性能評價

李仁杰 劉慶旺 趙宏偉 張昊 趙丹

摘 要：通過實驗研究了雙重交聯凝膠型堵劑的選擇性堵水能力，并對巖心進行模擬實驗。實驗得出該堵劑對水的封堵率遠遠大于對油的封堵能力，堵劑的選擇性封堵能力較好。同時配制的解堵劑對該堵劑封堵的巖心解堵效果也十分明顯。

關 鍵 詞：雙重交聯；選擇性堵水；封堵率；解堵

中圖分類號：TE 357 文獻標識碼： A 文章編號： 1671-0460（2016）04-0714-02

Abstract： The selective water-plugging ability of dual-crosslinked gel plugging agent was studied through a series of core simulation experiments in this paper. The experiment results show that the water plugging rate of the system is much greater than the block rate of oil， and the selective plugging ability is good， At the same time， the effect of blocking remover used in the blocked core is very obvious.

Key words： Dual-crosslinked； Selective water-plugging； Plugging rate； Blocking remover

目前我國大多數油田已經進入后期開采，油井出水成為油田開發中普遍存在的嚴重問題之一[1]。由于堵水技術的成本低、風險小、效果好，因此受到廣泛重視。董志能、劉慶旺通過巖心模擬實驗研究得到聚丙烯酰胺、酚醛樹脂體系具有較強的選擇性堵水能力[2]。于潔等通過對化學劑的聚合，得到體膨型選擇性堵水劑FIR并對其性能進行評價，能夠滿足不同產層時的選擇性堵水要求[3]。趙曼玲研究了堵水調剖技術在吉林油田的應用，并研究開發了顆粒型調剖體系、鈉土聚合物調剖體系和HJ-Ⅲ型調剖體系三種復合調剖體系[4]。羅憲波應用提高交聯度，減弱凝膠吸水性能的觀點以及復合材料中蒙脫土增韌增強聚合物的觀點進行堵水劑合成研究及評價[5]。唐伏平進一步發展了預凝膠，提出二次交聯的思想，研制了二次交聯凝膠[6]。二次交聯凝膠在地面、地層內部各發生一次交聯，一次交聯后分子團變大，限制其進入低滲油藏，避免對低滲油藏的污染，二次交聯后凝膠強度加大，發揮封堵和驅油的作用。該技術可以降低堵水劑的損失率，有效提高波及系數[7]。對現有的選擇性堵劑在油田開發后期堵水封堵強度差，耐泵抽性差，有效期短，生產效果差的問題，開展雙重交聯凝膠型堵劑的研究。通對該堵劑的研究為油田開發后期提高油井產量提供選擇性堵水的理論支持，為油田的穩產、高產提供有力的技術支撐。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

（1）試劑

聚合物：支化聚合物（本實驗室自制品，分子量5×106）和陽離子聚丙烯酰胺（分子量1.2×107）；內層交聯劑：有機鋯；外層交聯劑：有機鋯和酚醛樹脂；配液用水：自來水；實驗巖心：人造巖心；解堵劑：鹽酸（HCl）和氫氟酸（HF）。

（2）測量儀器

電子天平、粘度計、恒溫箱（0～300 ℃）、JB-1型磁力攪拌器、凝膠強度測定儀、精密壓力表、廣口瓶、量桶和移液管等。

1.2 雙重交聯凝膠的制備

預凝膠配制過程就是支化聚合物和交聯劑的相互混合過程，在實驗中采取的加料順序為加100 mL水→加0.04 g有機鋯交聯劑→加1 g支化聚合物，這樣的加料順序利于交聯劑和聚合物充分混合。預凝膠配好后抽空，置于恒溫箱中，定期使用粘度計對其進行測量。

二次交聯凝膠配置過程：配置0.6%陽離子聚丙烯酰胺溶液100 mL，加入0.6 mL酚醛樹脂和0.4 mL助劑。將此溶液注入到將配置好的預凝膠當中，充分攪拌，得到所需試樣放入70 ℃恒溫箱里養定時測定凝膠強度。

1.3 巖心封堵實驗

（1）將五組巖心并聯烘干、稱重、抽真空、飽和水，注水至壓力穩定后測水相的滲透率。（2）再向五組巖心注入模擬原油，在巖心飽和原油后測定其油相的滲透率。（3）注水驅替巖心至殘余油狀態，待壓力穩定，測水相滲透率。（4）反向注配置好的預凝膠，隔0.5 h后注第二次配置的溶液，在70 ℃恒溫箱內恒溫80 h。（5）將巖心封堵實驗裝置的管線和閥門拆開清洗、重裝后注水正向驅替，至端口開始流出液體，讀取此時進口端的壓力表的讀數（突破壓力）。（6）繼續向巖芯中注入水，測定其堵水率。（7）向巖芯注入模擬原油，測定堵油率。

1.4 雙重交聯凝膠的解堵

將氫氟酸（5%）與鹽酸（10%）分別按照1∶1、1∶2、1∶3、1∶4和1∶5的比例混合，混合后得到的試劑進行編號，將五組試劑注入到采用雙重交聯凝膠型堵劑封堵后的五組巖心中，每隔30 min觀察巖心解堵的情況。

2 實驗結果討論

2.1 雙重交聯凝膠堵劑對裂縫封堵能力

按1.3節所述實驗方法，測得五組巖心的堵前滲透率、堵后滲透率和突破壓力數值，由封堵率公式： ，計算得到封堵率。實驗結果如表2所示。

由表2可知，對不同滲透率人造裂縫巖心（第一組到第五組巖心滲透率逐漸增大），滲透率越大，堵劑進入的越多，對巖心的堵塞能力越強，表現在注入壓力升高，巖心的堵塞率增加。堵劑對水的封堵率均在85%以上，而對油的封堵率均在27%以下，表現出良好的選擇性堵水效果。

2.2 雙重交聯凝膠的解堵能力

按1.4節所述實驗方法進行解堵實驗，評價巖心解堵效果，實驗結果如表3所示。

由表3可知，在70 ℃條件下氫氟酸（5%）：鹽酸（10%）=1∶3、1∶4、1∶5可以解堵，當氫氟酸（5%）：鹽酸（10%）=1∶1和1∶2實驗2 h完全解堵。在油田現場堵水施工中將堵水分為暫時堵水和永久堵水，而在進行現場措施時，為了保護油氣層油田堵水多選用暫時堵水，所以要求所選用的堵劑具有一定的解堵效果。本文研究的堵劑在加入一定的解堵劑后，雙重交聯凝膠可以充分解堵，可以達到保護油層的目的。

3 結 論

（1）針對不同滲透率的裂縫巖芯分別測定雙重交聯凝膠型堵劑對水和油的封堵能力，通過巖心實驗得出該堵劑對水的封堵率（85.4%～92.1%）遠遠大于對油的封堵能力（19.1%～26.9%），表現出良好的選擇性。

（2）由解堵實驗效果可知，該堵劑堵塞的五組巖心在70 ℃的條件下氫氟酸（5%）和鹽酸（10%）按照1∶1和1∶2的比例實驗2 h可以完全解堵。參考文獻：

[1]劉慶旺，范振中，王德金.弱凝膠調驅技術[M].北京：石油工業出版社，2003：28-38.

[2]童志能，劉慶旺，許琳，等.一種新型的選擇性堵劑的研究及性能評價[J].科學技術與工程，2010，10（5）：1231-1232.

[3]于潔，郭紀新，呂忠敏，等.新型選擇性堵劑FIR的合成及評價[J].內蒙古石油化工，2012（17）.

[4]趙曼玲.堵水調剖技術在吉林油田的應用和發展[D].大慶石油學院，2009.

[5]羅憲波.裂縫性低滲透油藏雙重交聯式新型復合堵水劑研究[D].西南石油學院，2005.

[6]唐伏平.二次交聯凝膠和共混膠技術研究及在裂縫性油藏中的應用[D].西南石油學院博士論文，2003.

[7]李艷梅，等.二次交聯凝膠調驅技術的研究及應用[J].內蒙古石油化工，2006.