頁巖氣藏地層井壁水化失穩機理與抑制方法

劉敬平，孫金聲（.中國石油勘探開發研究院，北京00083；中國石油集團鉆井工程技術研究院，北京006）

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頁巖氣藏地層井壁水化失穩機理與抑制方法

劉敬平1，孫金聲2
（1.中國石油勘探開發研究院，北京100083；2中國石油集團鉆井工程技術研究院，北京102206）

劉敬平等.頁巖氣藏地層井壁水化失穩機理與抑制方法[J].鉆井液與完井液，2016，33（3）：25-29.

摘要頁巖氣井水平井段井壁失穩是目前中國頁巖氣資源勘探開發的關鍵技術難題。通過云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖的X-射線衍射分析、掃描電鏡（SEM）觀察、力學特性分析、潤濕性、膨脹率及回收率等實驗，研究了其礦物組成、微觀組構特征、表面性能、膨脹和分散特性，揭示了云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖地層井壁水化失穩機理。該地層黏土礦物以伊利石為主要組分，不含蒙脫石及伊蒙混層，表面水化是引起頁巖地層井壁失穩的主要原因。基于熱力學第二定律，利用降低頁巖表面自由能以抑制頁巖表面水化的原理，建立了通過多碳醇吸附作用改變頁巖潤濕性，有效降低其表面自由能、抑制表面水化，進而顯著抑制頁巖水化膨脹和分散的穩定井壁方法。

關鍵詞頁巖氣井；井壁穩定；表面水化；表面自由能；多碳醇；水基鉆井液

目前，頁巖氣勘探與開發已成為全球熱點。中國頁巖氣資源豐富，地質資源儲量為134×1012m3，技術可采資源儲量為25×1012m3[1]。頁巖氣對實現油氣增儲上產，解決國內油氣資源緊張，保障國家能源安全起到至關重要的作用[2]。四川是中國頁巖氣開發的先導地區[3-4]，由于該地區頁巖地層水敏性強、裂縫發育，頁巖氣水平井鉆井過程中頻繁發生井漏、井塌等井壁失穩現象，采用具強封堵性、強抑制性和良好潤滑性的油基鉆井液[5]，仍難以解決井壁垮塌、井漏、固井質量差等技術難題，而且油基鉆井液環境可接受性差、成本高。為滿足安全、高效、環保地開采中國頁巖氣資源技術需求，亟需研發能夠代替油基鉆井液的環保型水基鉆井液技術。據此，應首先揭示水基鉆井液引起頁巖地層井壁水化失穩機理并建立相應的抑制方法，為研制新型高效頁巖氣水基鉆井液技術奠定理論依據。

1　頁巖氣藏地層井壁水化失穩機理

1.1頁巖全巖分析和黏土礦物分析

選取云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖巖樣，按沉積巖中黏土礦物和常見非黏土礦物X衍射分析方法（SY/T 5163—2010），用INCA-X射線能譜儀進行巖樣全巖分析和黏土礦物分析，結果見表1。云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖不含強膨脹性的蒙脫石和伊/蒙混層，脆性礦物（石英等）含量高，屬于硬脆性頁巖。

表1云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖巖樣分析

1.2頁巖掃描電鏡全貌觀察

選取云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖巖樣，按巖石樣品掃描電子顯微鏡分析方法（SY/T 5162—1997），用TESCAN-VEGAⅡLMU掃描電子顯微鏡進行頁巖全貌觀察，其中掃描電壓為20 kV，結果見圖1。

圖1云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖SEM圖

由圖1（a）頁巖全貌可以看出，該頁巖樣品致密，層間孔隙為2～10 μm；由圖1（b）可以看到淺灰色塊狀黃鐵礦與灰色石英顆粒；由圖1（c）可見泥質中夾雜單晶黃鐵礦集合體與球狀黃鐵礦；由圖1（d）可見泥質中夾雜塊狀、菱形方解石。由圖1可得，云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖巖樣中存在大量微裂縫、微孔，為鉆井液濾液侵入提供了天然通道，且黏土礦物在頁巖中分散，鉆井液進入頁巖后可能造成應力集中和化學勢增大，使得裂縫擴張或者沿著礦物間接觸面形成新裂縫，進而造成井壁失穩。

1.3頁巖浸泡實驗

選取云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖巖樣，在202-OA型電熱恒溫干燥箱中100 ℃下干燥6 h，冷卻2 h后，用JEOL JSE-6510掃描電鏡觀察巖樣中特征部位，其中掃描電壓為3 kV。將巖樣取出，并置于去離子水中浸泡24 h，重復上述步驟，用掃描電鏡觀察相同特征部位，結果見圖2。由圖2可以看出，浸泡后頁巖表面孔洞明顯增多，孔洞直徑約為1～3 μm，見圖2（b）；原本有裂縫的地方，裂縫明顯變寬變深，見圖2（d）-8，并且開始出現新裂縫，見圖2（d）-9。頁巖經水浸泡后，隨著新微孔和微裂縫的出現，容易造成頁巖應力的變化，破壞頁巖原始的穩定狀態，進而造成井壁失穩。

圖2 云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖浸泡SEM圖

1.4頁巖X射線衍射分析

將云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖粉碎，過孔徑為0.154 mm篩，在干燥箱中120 ℃下干燥6 h，冷卻2 h，使用X Pert PRO MPD型X射線衍射儀測定頁巖的晶層間距。稱取10 g上述頁巖粉末，置于去離子水中浸泡24 h，再將頁巖粉末過濾后置于表面皿中，室溫放置約6 h（待測頁巖粉末表面基本干燥），再次測定頁巖的晶層間距，結果見圖3。由圖3可知，頁巖經水浸泡前后，伊利石晶層間距均為0.99 nm，沒有發生變化。一個水分子的大小為0.4 nm，說明沒有水分子進入伊利石晶層中，即伊利石沒有發生滲透水化。由于云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖以伊利石為主要黏土礦物，伊利石不發生滲透水化。

圖3　云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖浸泡24 h前后的XRD圖

1.5膨脹率[6-9]

胺基抑制劑和硅酸鈉是鉆井液廣泛使用的泥頁巖滲透水化高效抑制劑[10-11]，分別評價了胺基抑制劑和硅酸鈉抑制云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖水化膨脹性能，并以具有強滲透水化性能的實驗室用標準膨潤土作對比。將頁巖和膨潤土分別粉碎，過孔徑為0.154 mm篩，在干燥箱中80 ℃下干燥6 h，冷卻2 h后，分別稱取冷卻的10 g膨潤土或10 g頁巖粉末，在41.38 MPa壓力下壓5 min成餅，測試其在溶液中的膨脹率，測試時間為24 h，結果見圖4、圖5。

圖4　膨潤土水化膨脹特性實驗

由圖4可知，與在水中膨脹率（80.73%）相比，膨潤土在3%胺基抑制劑和5%硅酸鈉溶液中的膨脹率（50.72%和55.23%）分別降低30.01% 和25.50%，降低幅度較大。由圖5可知，與在水中的膨脹率（24.59%）相比，頁巖在3%胺基抑制劑和5%硅酸鈉溶液中膨脹率（22.45%和21.32%）分別降低2.14%和3.27%，降低幅度小。上述實驗結果表明，云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖水化膨脹主要是由表面水化引起，與X射線衍射結果一致，該頁巖水化膨脹用常規滲透水化抑制劑難以抑制，要抑制該頁巖水化膨脹，保護井壁穩定，必須尋找一種表面水化抑制劑，抑制其表面水化。

圖5　云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖水化膨脹實驗

1.6回收率

將云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖粉碎，篩選1.70～3.35 mm（6～10目）的頁巖顆粒，在202-OA型電熱恒溫干燥箱中80 ℃下干燥6 h，干燥器中冷卻2 h后，測得云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖在水、3%胺基抑制劑和5%硅酸鈉溶液中的回收率（XGRL-4A型高溫滾子加熱爐中100 ℃下熱滾16 h）分別為82.87%、84.13%和84.60%；與在水中回收率相比，頁巖在3%胺基抑制劑和5%硅酸鈉溶液中的回收率分別增加了1.26%和1.73%，增加幅度小，說明頁巖水化分散主要是由表面水化引起，與X射線衍射結果一致。必須尋找一種表面水化抑制劑，抑制表面水化[10-11]。

綜上所述，云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖地層井壁水化失穩機理：該地層黏土礦物以伊利石為主要組分，不含蒙脫石及伊蒙混層，其水化膨脹主要是由表面水化引起的，表面水化是引起頁巖地層井壁水化失穩的主要原因；此外，層間孔隙為2～10 μm，水侵后會使得頁巖出現大量孔洞（直徑約為1～3 μm），并有新的微裂縫產生，改變頁巖井壁應力分布，進而加劇井壁失穩。

2　頁巖井壁水化抑制原理

據熱力學第二定律，物質總是有自發地減小表面自由能的趨勢，可通過吸附作用改變潤濕性降低體系自由能，其與物質界面動力學特征、吸附性和潤濕性等有直接關系。因此，可通過降低頁巖表面自由能以減少頁巖對水分子的吸附，抑制頁巖表面水化，進而穩定頁巖井壁。頁巖、水、空氣組成的體系中，可通過水在頁巖表面接觸角計算出頁巖表面自由能[12]。計算公式如下：

式中：θ為水在頁巖表面接觸角，（°）；γs、γl分別為頁巖、水表面自由能，mJ/m2；其中水的表面自由能為72.8 mJ/m2[1]。

根據式（1），能夠增大水在頁巖表面接觸角的抑制劑，可有效降低頁巖表面自由能，抑制頁巖表面水化，這一原理為優選研制頁巖表面水化抑制劑并建立頁巖井壁穩定方法提供了理論依據。

3　頁巖井壁水化抑制方法

3.1多碳醇改性頁巖后掃描電鏡觀察

將云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖巖樣置于5%多碳醇水溶液中浸泡24 h，在干燥箱中80 ℃下干燥6 h，冷卻2 h后，觀察巖樣表面，其中掃描電壓為10 kV。結果見圖6。由圖6可得，多碳醇通過親水醇羥基在頁巖表面發生了大量吸附。由于通過吸附作用可以降低頁巖體系表面自由能，據熱力學第二定律，多碳醇能夠減少水分子在頁巖表面吸附，抑制頁巖表面水化。

圖6　頁巖改性后SEM圖

3.2多碳醇改性頁巖表面抑制性能

用細砂紙將巖樣表面打磨光滑，巖樣厚度保持在3～5 mm，將巖樣置于5%多碳醇水溶液中浸泡24 h，在干燥箱中80 ℃下干燥6 h，冷卻2 h后，用OCA-20光學接觸角測量儀測試去離子水在頁巖表面的接觸角，測試溫度為30 ℃，結果見圖7。

由圖7可知，云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖，經過5%多碳醇水溶液改性后疏水性明顯增強。

經式（1）計算，得到頁巖改性前表面自由能為52.7 mJ/m2，改性后表面自由能為22.8 mJ/m2，與改性前相比降低了29.9 mJ/m2。說明頁巖經多碳醇改性后，表面自由能顯著降低，頁巖表面吸附水分子的能力減弱，進而很大程度抑制頁巖表面水化，有利于頁巖氣藏井壁穩定。

3.3頁巖在多碳醇溶液中膨脹率和回收率

云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖在去離子水、5%多碳醇水溶液中膨脹率分別為24.59%、4.89%（見圖8），在去離子水、5%多碳醇水溶液中巖屑回收率分別為82.87%、98.57%。由實驗結果可知，多碳醇能夠抑制頁巖表面水化，進而抑制該頁巖水化膨脹與分散，即多碳醇能夠穩定云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖。

圖8　云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖水化膨脹實驗

3.4頁巖單軸壓縮實驗

選取3塊云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖巖心，尺寸均為24.95 mm×30.00 mm，在干燥箱中100 ℃下干燥6 h，冷卻4 h后，取其中2塊巖心分別在去離子水、5%多碳醇水溶液中浸泡24 h，用TAW-2000巖石三軸實驗儀測試頁巖的單軸壓縮特性，以0.00125 mm/s的軸向變形速度加載。測得云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖巖心經水浸泡24 h后，頁巖抗壓強度由66.21MPa下降到了18.12 MPa，因為水侵入頁巖后，頁巖中孔隙和裂縫增多，頁巖強度下降；經5%多碳醇溶液浸泡后，頁巖抗壓強度為54.89 MPa，與未浸泡的頁巖抗壓強度相近。以上說明多碳醇能夠有效保持以表面水化為主的頁巖抗壓強度，有利于頁巖井壁穩定。

4　結論

1.云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖地層黏土礦物以伊利石為主要組分，不含蒙脫石及伊蒙混層，其水化膨脹主要由表面水化引起，表面水化是引起頁巖地層井壁水化失穩的主要原因；此外，層間孔隙為2～10 μm，水侵后會使得頁巖出現大量孔洞（直徑約為1～3 μm），并有新的微裂縫產生，改變頁巖井壁應力分布，進而加劇井壁失穩。

2.用常規抑制劑不能有效抑制云南昭通108區塊龍馬溪組頁巖表面水化，要實現鉆井過程中井壁穩定，必須抑制表面水化。

3.基于熱力學第二定律，利用降低頁巖表面自由能以抑制頁巖表面水化的原理，建立了通過多碳醇吸附作用改變潤濕性有效降低頁巖表面自由能，抑制頁巖表面水化膨脹和分散，進而顯著抑制頁巖膨脹和分散的穩定井壁方法。

參考文獻

[1]劉向君，熊健，梁利喜，等.川南地區龍馬溪組頁巖潤濕性分析及影響討論[J].天然氣地球科學，2014，25（10）：1644-1652. LIU Xiangjun，XIONG Jian，LIANG Lixi，et al. Analysis of the wettability of longmaxi formation shale in the south region of Sichuan basin and its influence[J]. Natural Gas Geoscience，2014，25（10）：1644-1652.

[2]張金川，金之鈞，袁明生.頁巖氣成藏機理和分布[J].天然氣工業，2004，24（7）：15-18. ZHANG Jinchuan，JIN Zhijun，YUAN Mingsheng. Reservoiring mechanism of shale gas and its distribution[J].National Cas Industry，2004，24（7）：15-18.

[3]閆麗麗，李叢俊，張志磊，等.基于頁巖氣“水替油”的高性能水基鉆井液技術[J]. 鉆井液與完井液，2015，32（5）：1-6. YAN Lili，LI Congjun，ZHANG Zhilei，et al. High performance water base drilling fluid for shale gas drilling[J]. Drilling Fluid & Completion Fluid，2015，32 （5）：1-6.

[4]劉敬平，孫金聲.鉆井液活度對川滇頁巖氣地層水化膨脹與分散的影響[J]. 鉆井液與完井液，2016，33（2）：31-35. LIU Jingping，SUN Jinsheng. Impact of drilling fluids activity on hydration expansion and dispersion in gas shale formations in Chuan or Dian[J]. Drilling Fluid & Completion Fluid，2016，33（2）：31-35.

[5]何恕，李勝，王顯光，等.高性能油基鉆井液的研制及在彭頁3HF井的應用[J].鉆井液與完井液，2013，30（5）：1-4. HE Shu，LI Sheng，WANG Xianguang，et al. Research on high performance oil-based drilling fluid and it’s application on well Pengye3HF[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2013，30（5）：1-4.

[6]EDWIN A R，HACKETT J L. A laboratory technique for screening shale swelling inhibitors[C].SPE 11117-MS，1982.

[7]ZHANG J G，CHENEVERT M E，BAZALI T A，et al. A new gravimetric-swelling test for evaluating water and ion uptake in shales[C].SPE 89831-MS，2004.

[8]BAKLY O，AHMED S.Custom designed water-based mud systems help minimize hole washouts in high temperature wells- case history from western desert，Egypt[C]. SPE 108292-MS，2007.

[9]Russell T E，Morton E K. Shale swelling tests using optimized water content and compaction load[C]. SPE 121334-MS，2009.

[10]ONUOHA I E O，BILGESU H I，AMERI S. Study of drilling fluid additives and their impact on smectite inhibition，marcellus shale inhibition，and filtration and rheological properties of bentonite based drilling fluids[C]//SPE Eastern Regional Meeting. Society of Petroleum Engineers，2011.

[11]TOMISLAV S，PAVEL M，ROBERT H. Silicatebased drilling fluids deliver optimum shale inhibition and wellbore stability[C]. SPE/IADC 87133-MS，2004.

[12]陸現彩，侯慶鋒，尹琳，等.幾種常見礦物的接觸角測定及其討論[J]. 巖石礦物學雜志，2003，22（4）：397-400. LU Xiancai，HOU Qingfeng，YIN Lin，et al. Measurement of contact angles of several common minerals and its discussion [J]. Acta Petrologica Et Mineralogica，2003，22（4）：397-400.

Borehole Wall Collapse and Control in Shale Gas Well Drilling

LIU Jingping1, SUN Jinsheng2
(1. PetroChina Research Institution of Petroleum Exploration and Development, Beijing 100183; 2. CNPC Drilling Research Institute, Beijing 102206)

AbstractBorehole wall instability in shale gas horizontal drilling is critical to the success of shale gas development in China. Shale samples taken from the Longmaxi formation in the Block 108 in Zhaotong, Yunnan, were studied for their mineral components, micro structures and textures, surface characteristics, swelling and dispersion performances through XRD, SEM, mechanics and wettability analyses, rate of swelling and percent recovery of shale cuttings through hot rolling test. The mechanism governing the collapse of the shale formation studied has been disclosed. This formation, mainly composed of illites, has no montmorillonite and I/S mixed layers, and surface hydration is the main cause for the shale formations to lose their stability. Based on the second law of thermodynamics, a decrease in shale’s surface free energy will inhibits the surface hydration of shale. In laboratory studies, long chain alcohols were used to change the wettability of the shales through surface adsorption, thus effectively decreased the surface free energy and inhibited the surface hydration of the shales, and the formation can be stabilized.

Key wordsShale gas; Borehole wall stabilization; Surface hydration; Surface free energy; Long chain alcohol

中圖分類號：TE283

文獻標識碼：A

文章編號：1001-5620（2016）03-0025-05

doi:10.3696/j.issn.1001-5620.2016.03.005

基金項目：中國石油集團重大專項“浙江油田昭通示范區頁巖氣鉆采工程技術現場試驗”（2014F470205）資助。

第一作者簡介：劉敬平，在讀博士研究生，1985年生，現在從事鉆井液技術研究工作。電話15600563498；E-mail：liujingping20@126.com。通訊作者：孫金聲，E-mail：sunjinsheng@petrochina.com.cn。

收稿日期（2016-3-1；HGF=1603N6；編輯王小娜）