可控膠凝堵漏劑的研究與應用

李韶利，郭子文

（中石化中原石油工程有限公司固井公司，河南濮陽457000）

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可控膠凝堵漏劑的研究與應用

李韶利，郭子文

（中石化中原石油工程有限公司固井公司，河南濮陽457000）

李韶利等.可控膠凝堵漏劑的研究與應用[J].鉆井液與完井液，2016，33（3）：7-14.

摘要針對重慶涪陵焦石壩區塊頁巖氣開發過程中，從鉆表層至完鉆頻繁發生溶洞、裂縫性惡性漏失，且堵漏成功率低的難題。中原固井公司通過對堵漏膠凝材料、觸變劑、纖維增韌劑、膨脹劑、微膠囊及表面調節劑等材料的研究，研制出一種可控膠凝堵漏劑，并在室內對其堵漏性能、機理進行了評價、分析?？煽啬z凝劑對滲透性、大孔道、裂縫性和溶洞性漏失地層具有很好的堵漏效果。該堵劑適應溫度為30～80 ℃，凝結時間可調，固化體強度常壓4 h可達到5.0 MPa，8 h強度達到10 MPa以上，承壓強度大于14 MPa，并具有抗水侵能力和強觸留能力?，F場應用的45口井，堵漏成功率達到了80%以上?？煽啬z凝堵漏劑為溶洞、裂縫性漏失堵漏的探索作出了積極的貢獻。

關鍵詞頁巖氣井；惡性漏失；可控膠凝堵漏劑；堵漏；焦石壩

0　引言

西南地區海相頁巖氣目前探明區域主要集中在重慶涪陵和四川宜賓地區。涪陵焦石壩地區頁巖氣田地處重慶市涪陵區，構造位置處于川東褶皺帶，主體位于萬縣復向斜，是中石化第1個頁巖氣田，也是中國第1個頁巖氣產能建設示范區[1]。中國石油在宜賓的長寧、筠連、珙縣、威遠也進行了大規模的頁巖氣勘探和開發。這些地區鉆井過程中普遍存在的共同特點是：地質條件復雜，在導管、表層套管、技術套管、生產套管鉆進過程中均發生惡性漏失，鉆井施工時鉆井液只進不出，漏失量一般大于1000 m3，嚴重者在10 000 m3以上，例如：烏江南岸的61-1HF井在雷口坡-嘉陵江-飛仙關組地層漏失鉆井液達21533 m3，焦頁53-4HF井在五峰組和龍馬溪組地層漏失油基鉆井液481m3。從2014年焦石壩地區鉆井漏失統計中看出：漏失井段在32～858 m，主要集中在32～174 m井段，漏失量在60～19 953 m3之間，漏失速度為0.3 m3/h至鉆井液失返，漏失原因主要是裂縫性漏失，也有失返性的溶洞漏失。針對該地區的惡性漏失，中國相關科研機構及院校開展了大量的堵漏技術研究及應用[2-3]，但總體效果不理想，堵漏一次成功率低，如川西須家河地層堵漏一次成功率僅為20%，川東北陸相地層堵漏一次成功率僅為25%，尤其是溶洞和裂縫性漏失的堵漏效率低，快速封堵仍然沒有根本解決[4]。如在焦頁59-1井鉆進至井深1601m時發生嚴重粉碎性裂縫漏失，向井底投入15 m3鵝卵石和石塊，利用反向凝膠堵漏也未成功，最終漏失鉆井液1505 m3，該井最后采用側鉆處理。該區塊的惡性漏失已經成為制約油氣鉆探及開發的瓶頸，解決好鉆井過程的漏失已經成為了刻不容緩的問題。

針對以上情況，中原固井公司研究開發了一種具有觸變性的堵漏材料——可控膠凝堵漏劑。該堵漏劑適應溫度廣，膠凝時間可調；常壓4 h強度可達到5.0 MPa，常壓8 h強度達到10 MPa以上；能封堵該區塊上部地層裂縫、溶洞性漏失，保證易漏地層安全鉆進。

1　可控膠凝堵漏劑的研制

1.1膠凝材料［5-7］

以硫鋁酸鹽材料加入適量的膨潤土和含有羥基（—OH）、羧基（—COO-）和磺酸基的表面改性劑為基本水硬性膠凝材料，控制其堿度系數為0.95～0.98，鋁硫比小于3.80，鋁硅比大于3。硫鋁酸鹽材料中的硫酸鈣與硫酸鋁均能夠反應生成鈣鋁釩，促進顆粒之間較大的自然結合，從而形成網狀或凝膠結構。當攪拌時，網狀結構很容易被破壞，堵漏漿又轉變為流體狀態，硫酸鈣半水化合物使堵漏漿具有一定觸變性以及很好的抗硫酸鹽性；改性劑對膠凝材料顆粒表面進行分散，達到減水效果的同時提高膠凝效率。加入0.2%～0.4%十二烷基磺酸鈉可調配適應不同溫度的膠凝材料，控制鋁硫比為1.8～3.0，鋁硅比為6～9，加入0.3%十二烷基磺酸鈉加工成膠凝材料RS，RS的性能特點如表1所示。從表1看出，膠凝材料RS具有凝結時間快，強度發展快且高，不受水侵影響等特性，是比較理想的膠凝材料。

表1　膠凝材料RS的性能

1.2膠凝觸變劑CBJ-1［8］

1.2.1合成與機理

為了使膠凝材料具有更強的觸變性，研究了一種有機觸變劑CBJ-1，即膠凝觸變劑，它是由丙烯酰胺單體中加入觸變輔劑、引發劑進行聚合反應而成的。CBJ-1能夠使材料生成具有網狀結構的高黏聚合物，改善材料的觸變性能。觸變劑CBJ-1改善膠凝材料觸變性的機理為：CBJ-1能夠與膠凝材料中的C3A發生反應，生成鈣鋁釩晶體，從而促使材料中顆粒之間較大的自然結合，形成網狀或凝膠結構，攪拌時網絡結構很容易被破壞，水泥漿又轉變為流體狀態。膠凝材料中的觸變成分和觸變劑發生反應形成網絡結構，膠粒發生締合，受到剪切，網絡結構被破壞，膠凝材料恢復流動性，剪切停止，重新形成網絡結構。

1.2.2加量及觸變性評價

選用靜切力法作為觸變性評價方法。采用特殊形狀葉片，在剪切速率接近零時（約1s-1）測定水泥漿靜止1min 和10 min時，漿體開始流動的靜切力τ1和τ10，用其差值△τ表示漿體的觸變性。漿體為膠凝材料和蒸餾水，在膠凝材料RS中加入CBJ-1，水固比為0.73∶1，分別考察常溫、常壓下未養護和70 ℃常壓養護下，其加量對膠凝漿體流變性和觸變性的影響，結果見表2和表3。由表2可知，當CBJ-1加量為2.0%時，膠凝漿體觸變性最強，但流變性較差；同時隨著其加量增加，漿體n值減小，K值增大，△τ值先減小，當加量為2.0%時，△τ增加至4.17 Pa，這說明加量為2.0%時是一重要的拐點，因此，確定CBJ-1在膠凝材料中的加量不超過2.0%。由表3可知，隨著觸變劑CBJ-1加量增加，漿體觸變能力增強，說明該漿體具有較強的觸變性，其觸變能力比在25 ℃下更強。

表2　CBJ-1加量對膠凝漿觸變性和流變性的影響（常溫、0.1MPa）

表3　CBJ-1加量對膠凝漿觸變性和流變性的影響（70 ℃、0.1MPa）

1.3纖維增韌劑

1）纖維增韌劑的優選。在膠凝材料RS中加入纖維增韌劑和膨脹劑，可提高材料的堵漏能力。通過對目前市場上各種纖維進行價格、性能等方面的比較（各種纖維性能參數見表4），優選出適合裂縫溶洞性堵漏的纖維材料，即聚丙烯纖維[9]與KW碳纖維。

2）纖維增韌劑的確定及加量。在膠凝材料RS中加入一定比例的聚丙烯纖維與KW碳纖維，評價他們對抗壓強度和破型情況的影響，確定其復合比例，實驗結果見表5?？梢钥闯觯谀z凝漿中加入0.1%聚丙烯纖維和0.5%KW碳纖維，即可少量提高強度且韌性明顯增加，其他比例情況下要不降低強度，要不韌性降低。因此確定纖維增韌劑由0.1%聚丙烯纖維和0.5%KW碳纖維復合而成，代號為ZSJ-1。

表4　各類纖維性能參數

表5　不同纖維加量對抗壓強度的影響（35 ℃、0.1MPa、4 h）

3）ZSJ-1加量對膠凝材料RS性能的影響。如表6所示，隨著復合纖維ZSJ-1加量增加，對稠化時間及過渡時間的影響不大，但漿體稠度明顯增加，因此ZSJ-1加量控制為0.1%～0.3%。

4）ZSJ-1加量對膠凝材料RS抗壓強度及膠結強度的影響。如表7所示，將不同加量的ZSJ-1加入膠凝材料RS中，利用膠結強度測試裝置評價膠結強度，界面為水潤濕，同時測試抗壓強度，實驗條件為35 ℃、常壓、4 h。

表6　復合纖維ZSJ-1加量對稠化時間的影響

表7　復合纖維ZSJ-1加量對膠凝材料強度的影響

由表7可以看出，隨著ZSJ-1加量的增加，膠結強度增加；當加量為0.3%時，膠結強度提高了127.2%，抗壓強度僅降低了6.28%，在可接受范圍之內；加量為0.5%時，抗壓強度降低了50.7%。再次確定復合纖維ZSJ-1在膠凝材料RS中的加量為0.1%～0.3%。

1.4膨脹劑[10]

1）膨脹劑的優選。膨脹劑按類型來講有剛性膨脹和彈性膨脹2類，前者包括各類無機物膨脹劑，后者包括橡膠粉、樹脂等彈性材料。以丙烯酰胺/丙烯腈共聚樹脂為膨脹劑，樹脂膨脹劑是高分子材料吸水劑，遇水能吸收相當于自身質量幾百倍甚至上千倍的水而發生體積膨脹，加壓后仍能保留75%～80%的水分。該材料封堵漏層時，不需要嚴格要求其顆粒與漏失通道匹配，而是利用顆粒就位后的膨脹特性達到堵漏的目的。圖1為樹脂膨脹劑作用機理示意圖。

圖1　樹脂膨脹劑在漏層中的作用機理示意圖

2）膨脹劑微膠囊處理[11]。選擇的樹脂膨脹劑是分子中包含極性基團，并具有輕度交聯的三維網絡結構的功能高分子材料。遇水前呈固態網束狀，遇水后在滲透壓的作用下產生吸水現象，當滲透壓與彈性收縮力相當時，吸水達到飽和。若將吸水樹脂直接與膠凝堵漏材料混配用于堵漏作業中，膠凝材料水化時，它就會吸收水分，體積迅速膨脹，還未運送到漏層位置就極有可能達到吸水飽和，造成稠化時間的不可控。所以將微膠囊技術應用到吸水樹脂中，使用成膜材料將高吸水樹脂包裹起來，使其與液體隔絕，從而控制吸水速度。根據實驗，囊與囊芯的最佳投料比控制在3∶1，微膠囊膨脹劑代號為PA-1。

3）微膠囊膨脹劑PA-1在膠凝材料中的加量?？疾觳煌恿课⒛z囊膨脹劑PA-1在膠凝材料中的膨脹率及對膠凝時間的影響，以確定其合理加量，實驗結果見表8。由表8可以看出，隨著微膠囊膨脹劑加量的增大，膠凝材料的膨脹率大幅度提高，但漿體增稠，稠化時間縮短。因此，其合理加量控制在0.1%～0.5%。

表8　微膠囊樹脂膨脹劑PA-1性能

1.5緩凝劑

為了提高堵漏材料的溫度適應性，需通過緩凝劑調節稠化時間，該緩凝劑應既能有效延長稠化時間，又不能大幅度降低膠凝強度，可水混和干混。表9為對3種緩凝劑的優選實驗。從表9看出，在稠化時間相差不大的情況下，2#、3#緩凝劑加量比1#雖少得多，特別是3#緩凝劑的加量比1#少近50%，但2#、3#緩凝劑卻大幅度降低強度，甚至于8 h都未形成強度。因此將1#緩凝劑作為調節膠凝時間的最佳選擇。

表9　緩凝劑的優選實驗

1.6配方的組成

經過以上研究，確定可控膠凝堵漏劑組成為：膠凝材料RS+（0.5%～2.0%）觸變劑CBJ-1+ （0.1%～0.3%）纖維增韌劑ZSJ-1+（0.1%～0.5%）微膠囊膨脹劑PA-1，代號為CTJ。以淡水或現場水為配漿水，按照GB 10238—2012《油井水泥》中相關規定及方法可配制成1.40～1.70 g/cm3的可控膠凝堵漏漿，改變緩凝劑的加量可滿足低溫和中溫條件下的堵漏時間要求。

2　可控膠凝堵漏劑的固化性能

實驗用可控膠凝堵漏劑CTJ-A基本組成為：膠凝材料RS+1.0%觸變劑CBJ-1+0.1%纖維增韌劑ZRJ-1+0.2%微膠囊膨脹劑PA-1。在劑CTJ-A中加入一定量1#緩凝劑調節不同溫度下的稠化時間，評價了可控膠凝堵劑CTJ-A的基本性能，結果見表10、表11和表12。

表10　在可控膠凝堵漏劑CTJ-A中加入1#緩凝劑的稠化時間(L/S為0.73)

表11　不同密度可控膠凝堵漏劑CTJ-A的稠化時間變化

表12　可控膠凝堵漏劑CTJ-A強度（L/S為0.73）

從表10看出，可控膠凝堵劑CTJ-A的稠化時間可調；1#緩凝劑加量在0.8%～3.0%時可以改善膠凝材料的稠化時間，滿足30～80 ℃堵漏膠凝時間（15～240 min）的要求。從表11可知：在同一溫度下，增加液固比，對CTJ-A稠化時間的影響較小。從表12可知：膠凝堵漏劑強度發展快而高，2 h抗壓強度大于4 MPa，4 h抗壓強度大于5 MPa，8 h抗壓強度大于10 MPa；在35～50 ℃范圍內，強度隨溫度增加而增加，50～80 ℃范圍內，緩凝劑加量在1.6%～3.0%時，隨著其加量的增加強度降低，但仍能保持8 h強度大于10 MPa。

3　可控膠凝堵漏劑的性能評價

3.1堵漏性能

利用API鉆井液橋接堵漏材料實驗裝置，并配合滲透性模塊和裂縫性模塊（堵漏測試模塊參數見表13），模擬滲透性和裂縫性地層的漏失，采用動態測試法，將制備好的可控膠凝劑380 mL倒入失水筒內，并在可控膠凝劑上部放入活塞，啟動計時，以2 MPa/min的升壓速率升壓至3.5 MPa（0.1MPa/3 s，共84 s），記錄20 min流出的漿體體積。通過動態實驗，發現可控膠凝劑部分漏失后，可形成有效的網架堵漏結構，無論是滲透性模塊還是裂縫性模塊，封堵情況均無漏失，漏失量均為0。

表13　堵漏測試模塊參數

3.2承壓能力

進行砂床實驗，將粒徑為10～30 mm石子和粒徑為5～20 mm砂粒分別制成模擬的地層砂床，分別選用可控膠凝劑和常規橋堵劑進行對比，測試其堵漏后堵漏強度和承壓能力，結果見表14和表15。

表14　不同堵漏劑在模擬漏層的堵漏強度評價（8 h）

表15　模擬漏層封堵承壓能力評價

實驗過程中發現，可控膠凝劑CTJ-A進入漏層后，微膠囊膨脹樹脂中囊水化后，具有一定的彈性和韌性，在壓力作用下，擠壓變形進入裂縫孔道，與裂縫孔隙匹配、擠壓充實。

3.3強駐留作用

可控膠凝堵劑配成堵漿后自身能夠形成網絡結構，在漿體靜止不動時水泥漿發生膠凝，一經攪動或搖動，已經膠凝的漿體又重新獲得流動性，若再靜止又重新凝固，從而具有較強的駐留作用，見圖2。

圖2　膠凝前、膠凝體與固化體

3.4抗水侵性能

堵漿與地層水按照不同比例混合，在一定溫度條件下評價堵劑性能的變化。圖3 a）為1.60 g/cm3可控膠凝堵漿在28 min凝固，24 h強度為25.0 MPa，48 h強度為32.0 MPa。圖3 b）為可控膠凝堵漏漿與地層水1∶1（體積比）混合，凝結時間為35 min，24 h強度為20.5 MPa，48 h強度為28.2 MPa。

圖3　可控膠凝堵漿在不同條件下的性能

3.5酸溶性

為了防止頁巖氣井酸壓求產時，留在產層裂縫中的堵漏水泥石堵塞壓裂孔縫，要求堵漏水泥石具有較強的酸溶性[12-13]。實驗室將堵漏劑試塊脫模后，放入60 ℃烘箱中干燥至恒重，記錄試塊的重量，然后將試塊放入15%鹽酸溶液中，室溫浸泡1h后取出剩余的試塊并用清水沖洗干凈，然后將其放入60 ℃烘箱中干燥至恒重，記錄剩余試塊的重量。堵劑酸溶前后的形狀見圖4，實驗結果見表16。

圖4　試塊酸溶前（左）后（右）的形狀

表16　酸溶性試驗結果

可控膠凝劑CTJ-A固化后形成的堵漏模塊在15%HCl中的溶解度明顯高于G級油井水泥，且溶解后殘酸酸液為黃色透明液體，期間較長時間內產生氣泡，而G級油井水泥很快消失。在清洗酸化后的殘留固化體的過程中發現，可控膠凝劑CTJ-A固化體表面的鈍化層易脫落。

4　可控膠凝堵漏劑施工控制

為了確保施工安全，研究采用了“灌、推、擠”的方式進行現場施工[14-15]，具體操作步驟如下。

1）在可控膠凝劑堵漏施工中，針對應力效應較小的裂縫、孔隙性漏失應采用平衡法堵漏，具備擠堵條件的，應當在鉆具到達安全位置后，對可控膠凝劑進行施加外力的擠堵，提高堵漏成功率。

2）在嚴重漏失井眼中，應首先測取靜液面，求取漏層壓力，保證80%注入的可控膠凝劑留在井眼內，起鉆至安全井段，準備后續作業。待可控膠凝劑駐留后，小排量間斷性推擠。

3）對于溶洞性漏失應根據放空井段長度和可控膠凝劑的可控時間多次灌注，每次的注入量控制在150 m井眼容積內。

4）擠注壓力的大小在堵漏施工中是至關重要的問題，對于部分漏失，堵漏作業時鉆井液返出井口，擠注時采用關井擠注的方式，確定最大擠注壓力時應充分考慮地層破裂壓力系數，防止新的漏失發生。

5　現場應用

可控膠凝劑在重慶礁石壩、四川蜀南等地區應用45井次，堵漏一次成功率達86.5%，成功地解決了裂縫性地層鉆井過程中發生的惡性漏失。應用實例如下。

1）焦頁59-2HF井。該井表層用φ444 mm鉆頭鉆進，鉆至井深200 m發生井漏，鉆井液失返，井筒液面離井口80 m，地質解釋為裂縫和溶洞性漏失。注入20 m3可控膠凝劑，4 h后下鉆，鉆進正常，返出鉆井液。

2）焦頁65-2HF井。該井二開鉆進即發生漏失，漏速為50 m3/h，當鉆進至井深869 m時發生惡性漏失，鉆井液失返，漏速達到260 m3/h。期間3次采用固壁承壓封堵劑、2次采用凝膠加水泥堵漏、2次采用隨鉆堵漏漿堵漏均未成功。于是采用可控膠凝堵漏劑堵漏施工，經2次施工作業，堵漏成功。

6 結論與認識

1.可控膠凝堵漏劑是一種復合堵漏劑，其中的膠凝材料和觸變材料為主要成分，能使堵漏劑形成具有觸變性的膠凝網絡結構。適應溫度為30～80 ℃，凝結時間可調；固化體強度常壓4 h可達到5.0 MPa，8 h達10.0 MPa以上；并具有抗水侵和強觸留性能，能在漏失通道中快速橋接、凝固，達到良好的堵漏效果。

2.可控膠凝堵漏劑現場適應性強，在復雜漏失井治理中，堵漏成功率達80%以上，大大高于常規堵劑，能明顯減少堵漏材料用量和減少鉆井液漏失，縮短堵漏時間。

3.可控膠凝堵漏劑對不同大小的漏失通道適應性好，堵漏材料與地層膠結成高強度的封堵層，能適用于裂縫、孔隙復雜漏失井的堵漏和長裸眼井段的承壓堵漏。

4.可控膠凝劑具有較強的酸溶性，不會對頁巖氣井后期酸壓求產產生負面影響。

5.可控膠凝堵漏劑強度發展快，對施工安全要求高，特別是較深井的堵漏，因此在操作規程及工藝上需進一步加大研究，以確保套管串的安全。

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Study and Application of Gel-time Controllable Lost Circulation Material

LI Shaoli, GUO Ziwen
(Cementing Branch of Zhongyuan Petroleum Engineering Ltd., Sinopec, Puyang, Henan 457000)

AbstractIn the development of theshale gas in Jiaoshiba, Fuling, Chongqing, mud losses into solution cavities or fractureshave occurred frequently during the whole drilling process，and the mud losses were very diffcult to be stopped. A gel-time controllable lost circulation material (LCM) has been developed for use in this area to try to control the severe mud losses. This LCM is formulated with gel materials，thixotropic agents，fbers，swelling agents，microcapsules and surfactants. The performance and mechanism of this LCM in mud loss control have been evaluated and analyzed. This gel-time controllable LCM is suitable for controlling mud losses into formations with high permeability, large-sized pores, fractures, or solution cavities. This LCM works in a temperature range of 30-80 ℃，and has adjustable gel time. When solidifed，the LCM has compressive strength of 5.0 MPa (4 h) and 10 MPa (8 h). Pressure bearing capacity of the set LCM is 14 MPa. The set LCM is striongly resistant to water corrosion and has strong thixotropy. 80% of mud losses in 45 wells have been successfully brought under control. This gel-time controllable LCM has played a great role in controlling mud losses into solution cavity and fracture.

Key wordsShale gas well; Severe mud losses; Gel-time controllable LCM; Lost circulation control; Jiaoshiba

中圖分類號：TE282

文獻標識碼：A

文章編號：1001-5620（2016）03-0007-08

doi:10.3696/j.issn.1001-5620.2016.03.002

基金項目：中石化中原石油工程有限公司科研項目“復雜地層防漏堵漏技術”子課題“焦石壩上層縫洞堵漏技術研究”（2015203）。

第一作者簡介：李韶利，高級工程師，1977年生，2002年畢業于重慶大學化學工程與工藝專業，現從事固井水泥漿體系研究。電話 13938336850；E-mail：lslhh@sina.com。

收稿日期（2016-3-17；HGF=1603N9；編輯王小娜）