羽毛羽絨混樣縮樣檢測(cè)方法的探討

賴淦珠++高婧++蔣蓉++劉丹

摘要：

羽毛羽絨混樣縮樣是羽毛絨檢測(cè)的前道工作，羽毛絨試驗(yàn)樣品是否混合均勻性并具有代表性將直接影響后道檢測(cè)項(xiàng)目數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。本文主要從國(guó)內(nèi)外各個(gè)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)羽毛絨混樣縮樣的操作方法方面，對(duì)羽毛羽絨的混樣縮樣方法進(jìn)行了分析與討論。

關(guān)鍵詞：羽毛；羽絨；混樣；縮樣；檢測(cè)

1 引言

羽毛絨混樣縮樣是檢測(cè)的第一道工序，試驗(yàn)樣品是否混合均勻、是否具有代表性是檢測(cè)關(guān)鍵點(diǎn)，并直接影響到后序檢測(cè)項(xiàng)目數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。如果所測(cè)樣品沒有混合均勻、不具有代表性，那么后序檢測(cè)操作再規(guī)范、數(shù)據(jù)再精準(zhǔn)也無(wú)濟(jì)于事，所得到的檢測(cè)數(shù)據(jù)也將不具有代表性。可見，羽毛絨混樣縮樣是檢測(cè)至關(guān)重要的一道環(huán)節(jié)，現(xiàn)就羽毛絨混樣縮樣的方法進(jìn)行分析與討論。

2 羽毛羽絨的混樣縮樣方法

目前，國(guó)內(nèi)外羽毛絨檢測(cè)領(lǐng)域樣品的混樣、縮樣都是采用人工拌樣的方式操作，樣品的均勻性和穩(wěn)定性可能會(huì)受到主觀的影響，從而造成測(cè)試結(jié)果存在偏差，同時(shí)國(guó)內(nèi)外羽毛絨檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)混樣縮樣操作手法各有不同，具體內(nèi)容見表1。

3 現(xiàn)有方法的缺陷

由表1可見，目前羽毛絨混樣縮樣方法基本上可以歸納為3種：一種是樣品混合均勻后采用四角對(duì)分法縮樣至規(guī)定試樣質(zhì)量；一種是樣品混合均勻后從上、中、下部位抽取樣品進(jìn)行測(cè)試；再一種是樣品混合后直接抽取樣品進(jìn)行測(cè)試。

GB/T 10288、QB/T 1193、QB/T 1194、QB/T 1195、QB/T 1196、GB/T 14272和FZ/T 80001國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)中的混縮樣采用的是四角對(duì)分法。雖然該法制定得很細(xì)致，但實(shí)際操作繁瑣。從粉狀產(chǎn)品縮樣的5種方法測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性效果對(duì)比看，錐形及四分法的變異系數(shù)為19.8，效果最差，斜溝分樣法的變異系數(shù)為10.9；勺子取樣法為8.0，錐形分樣器法為2.5，旋轉(zhuǎn)分樣法為1.5，效果最好[1]。羽毛絨樣品采用四角對(duì)分法費(fèi)時(shí)費(fèi)力，效果也未見好。GB/T 10288、QB/T 1193、QB/T 1194、QB/T 1195、QB/T 1196中的四角對(duì)分法縮樣至200 g后就直接取樣，是采點(diǎn)取樣還是隨手直接抓取適當(dāng)質(zhì)量的樣品，標(biāo)準(zhǔn)中也沒有明確。特別是做成分分析時(shí)只需要4 g（或6 g）的試樣，應(yīng)如何從200 g的樣品中取出才能保證其具有代表性？GB/T 14272和FZ/T 80001要求的先拌后鋪、四角對(duì)分法縮樣，雖然前半段的操作手法便捷且具有很好的操作性，但是需反復(fù)縮樣至規(guī)定質(zhì)量的樣品。如果樣品原有500 g，該反復(fù)縮樣多少次才能取出成分分析用的4 g（或6 g）的樣品呢？這個(gè)過程實(shí)在繁瑣。

IDFB：2015、BS EN12130、KS K0820和AS 4823.3國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)中要求使樣品混合均勻后從上、中、下部位取出相應(yīng)質(zhì)量的樣品。首先，標(biāo)準(zhǔn)只規(guī)定用手把樣品混合均勻并沒有說到底如何操作才能確保樣品真正混合均勻；其次，樣品混合均勻后從上、中、下部位抽取適當(dāng)質(zhì)量的樣品，要做到從上、中、下部位取樣比較困難，并且樣品并沒有經(jīng)過縮樣過程，只是混樣后取樣。此種操作方法樣品的均勻性與代表性都無(wú)法得到保證。

JIS L 1903日本標(biāo)準(zhǔn)中沒有具體的操作方法，只是要求把樣品放入金屬容器調(diào)節(jié)至標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)后直接取樣。該方法是不可取的。

綜上，上述國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于羽毛絨混樣縮樣操作方法的規(guī)定并不統(tǒng)一，并且都存在問題，如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不夠詳細(xì)、可操作性差、操作過程繁瑣等等。而這些問題最直觀的反映可以從后序檢測(cè)項(xiàng)目的測(cè)試數(shù)據(jù)看出，特別是成分分析項(xiàng)目。造成羽毛絨樣品混合不均勻除了標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不到位這個(gè)客觀原因外，操作人員的主觀影響也是至關(guān)重要的原因。現(xiàn)今實(shí)驗(yàn)室羽毛絨樣品混樣縮樣完全靠人為操作，最終樣品是否均勻、是否具有代表性完全受人為主觀因素影響。操作人員若帶著情緒工作、操作時(shí)若不嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定隨意減少操作步驟、操作手法不夠細(xì)致、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解不到位等都將影響樣品的均勻性，最終導(dǎo)致后序檢測(cè)項(xiàng)目數(shù)據(jù)出現(xiàn)極大偏差。

4 對(duì)策與建議

針對(duì)上述問題，作者經(jīng)過多年的實(shí)踐操作，分享幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)如下：

首先，為了使試驗(yàn)小樣更具有代表性，個(gè)人認(rèn)為取樣的關(guān)鍵在于應(yīng)將羽毛絨在混樣盤中拌勻。即現(xiàn)行GB/T 14272和FZ/T 80001中混縮樣操作前半段是可取的，即先拌后鋪，操作要細(xì)致、均勻，鋪毛方法左起右落，交叉使用。逐層鋪平，鋪的圓面直徑不小于50 mm，飛散在樣堆周圍的絨子應(yīng)撿起鋪勻在樣堆面上。樣堆鋪好后，采用四角對(duì)分法縮樣，具體需反復(fù)縮樣幾次可視樣品多少來定，大約將樣品縮至200g時(shí)即可。然后可借鑒紡織纖維多點(diǎn)取樣法，結(jié)合羽毛的特點(diǎn)，在樣堆上隨機(jī)用手指夾取（注意夾緊，手指應(yīng)伸至樣盤盤底），一般不少于40個(gè)點(diǎn)，經(jīng)此方法取樣后的試驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性較好，兩個(gè)比對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果無(wú)顯著性差異。

其次，建議有關(guān)部門能對(duì)羽毛絨標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂與統(tǒng)一，更有效地開展檢驗(yàn)工作。

參考文獻(xiàn)：

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（作者單位：江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局紡織工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)中心）