趙 旭 王坤麗 謝麗莎(石藥集團新諾威制藥股份有限公司,河北 石家莊 051430)
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樹脂吸附稀醋酸中氯離子的應用研究
趙 旭 王坤麗 謝麗莎
(石藥集團新諾威制藥股份有限公司,河北 石家莊 051430)
摘 要:本文通過對樹脂吸附稀醋酸中的氯離子情況的介紹,結合其檢測的一些實驗數據,提出了樹脂對稀醋酸中氯離子吸附的應用可行性分析,以供相關的生產人員參考。
關鍵詞:樹脂;稀醋酸;氯離子含量;BV
稀醋酸為咖啡因工藝過程中的回收產物,其中含有較高含量的氯離子,由于市場上很多醋酸鹽系列的產品對氯離子含量要求較低,而我公司的“大戶”副產品——稀酸中氯離子含量要遠遠高于此標準,因而非常有必要研究其去除處理方法,為改進稀醋酸的質量提供保證。
前期對稀酸已經采取了常壓蒸餾、減壓蒸餾、脫水后減壓蒸餾的辦法,氯離子的去除效果不很理想。現在則采用陰離子交換樹脂來去除稀酸中的氯離子,經過查閱相關資料及與樹脂廠家交流,對201*7型強堿性陰離子交換樹脂,LSI-8&LSI-63型離子交換樹脂,312型弱堿性陰離子交換樹脂進行實驗。
1 稀酸氯離子含量(表1)
取1#稀酸進行吸附實驗。
2 樹脂吸附
方法簡介:取60mL樹脂進行預處理后進行吸附,每吸附60mL稀酸(1BV)作為一個結點,留樣進行檢測。
(1)201*7型強堿性陰離子交換樹脂(表2)
由表2看出,處理到12BV時稀酸中氯離子含量為1483.6ppm,較9BV296.7ppm有明顯上升,分析為此樹脂處理能力為10BV~11BV;3BV時的稀酸酸度為70%,7BV時上升至91%,表明強堿性陰離子樹脂對稀酸稀酸含量的影響至少為4BV~5BV。綜合考察,在稀酸含量不受影響的情況下,201*7型強堿性陰離子交換樹脂處理能力僅為5BV~7BV。
(2)LSI-8&LSI-63型離子交換樹脂(表3)
由表3看出,處理到29BV時稀酸中氯離子含量為2340ppm,氯離子含量明顯上升,而27BV時就已經上升至400ppm左右,保守分析為此樹脂處理能力為25BV。1BV~25BV混合樣氯離子含量為222.5ppm,吸附率為(5642.2-222.5)/5642.2=96.06%,稀酸含量為91%,略有下降但影響不大。

表1
LSI-63弱堿性陰離子交換樹脂再生后繼續吸附見表4。
由表4看出,再生后的LSI-63弱堿性陰離子交換樹脂吸附能力大大下降,此樹脂在氯離子吸附方面僅相當于一次性樹脂,無法活化。
(3)312型弱堿性陰離子交換樹脂(表5)
由表5看出,處理到15BV時稀酸中氯離子含量為659.4ppm,氯離子含量明顯上升,分析為此樹脂處理能力為14BV。1BV~14BV混合樣氯離子含量為332.7ppm,吸附率為(5642.2-332.7)/5642.2=94.1%,稀酸含量從2BV起>91%,所受影響不大。

表2

表3

表4

表5

表6 串聯小試

表7
16BV留樣再次回流后,氯離子含量由2044ppm下降至560.4ppm,仍有吸附空間,故此將樹脂再生后采用兩根樹脂柱串聯的形式進行小試。
由表6看出,處理到18BV時稀酸中氯離子含量上升為395.6ppm,而單個樹脂柱此吸附效果出現在14BV~15BV;初期2BV時較單根樹脂處理效果好,但到中后期與單根樹脂處理能力相差不大,分析為兩個樹脂柱串聯后在吸附效果和處理量上都有所增長,但其效果并不能達到2倍的處理效果。
(4)樹脂再生實驗數據(見表7)
通過以上實驗數據可以看出:截止目前的再生方法中,1%稀硫酸的處理樹脂再生效果最好,沒再生過的氯離子含量檢測結果顯示含量為0.69%,基本上為飽和,需要其它再生方法處理之后,才能繼續吸附含氯離子稀酸處理量。同時對比新樹脂的處理量,再生方法能使吸附量恢復到99%以上。
實驗結論:
(1)201*7型強堿性陰離子交換樹脂去除氯離子效果不理想,最多為10BV~11BV;LSI-8&LSI-63型離子交換樹脂去除氯離子效果較理想,在25BV左右,但是LSI-63型離子交換樹脂再生后無法再吸附氯離子;312型弱堿性陰離子交換樹脂處理能力在14BV左右,其再生后能繼續吸附氯離子,串聯使用后在吸附效果和處理量上都有所增長,但串聯效果不能與樹脂用量成比例增長。
(2)根據目前情況分析,確定弱堿性陰離子交換樹脂適用于稀酸去除氯離子,與一些樹脂廠家聯系,提供其它型號樹脂進行試驗比較,能否近一步提高處理要求。
(3)樹脂再生工藝要綜合考慮經濟效益和環保處理問題。
參考文獻
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