木槳纖維溶解過程分析及溶液表觀粘度測試

韓永良，李 賀，嚴小育，劉麗妍

(1.天津漢晴環保科技有限公司，天津 300384；2.天津工業大學，天津 300387)

木槳纖維溶解過程分析及溶液表觀粘度測試

韓永良1，李 賀2，嚴小育2，劉麗妍2

(1.天津漢晴環保科技有限公司，天津 300384；2.天津工業大學，天津 300387)

文章在最佳配比溶液條件下，利用偏光顯微鏡對采用脫膠工藝得到的兩種木槳纖維的溶解過程進行觀察和分析，并使用旋轉粘度計測試了不同的纖維投放量以及溶解溫度對溶解木槳纖維后的溶液表觀粘度的影響。實驗結果表明纖維溶解過程為先由一根完整的纖維斷裂為多段殘缺的纖維，這些小段再繼續溶解；纖維溶液的表觀粘度隨著纖維投放量的增加逐漸增加，隨著溫度的增加逐漸降低。

木槳纖維；溶解過程；溫度；表觀粘度

近年來，隨著人們環保意識的不斷提高，消費者更加傾向于選擇綠色環保型紡織品。綠色環保型纖維也成為紡織領域關注的熱點。木漿纖維是由木材經機械加工和化學處理后所制備的一種天然纖維素纖維，具有吸濕性好、柔軟、可生物降解等特性，是一種純天然綠色纖維[1～3]。本文根據有關文獻[1～16]以及前期基礎性試驗，配置氫氧化鈉、硫脲和尿素的水溶液，在最佳配比的條件下，通過偏光顯微鏡對纖維的溶解過程進行觀察和分析，并對溶解后的纖維素溶液的表觀粘度進行測試。

1 試驗部分

1.1 試驗原料與儀器

試驗材料：采用經脫膠處理后得到的兩種木材的木漿工藝纖維，纖維I和纖維II，均來自天津漢晴環保科技有限公司。

試驗試劑：氫氧化鈉、硫脲、尿素、氯化鈉。

試驗儀器：JJ-1精密定時電動攪拌器、BC-90D冰箱、WND-100型高速中藥粉碎機、TG16-WS高速離心機、DZF-6050型真空干燥箱、LQ-A10002電子天平、NDJ-79型旋轉粘度計、SYC超級恒溫水槽、BK-POL-22R透反射偏光顯微鏡。

1.2 試驗過程

1.2.1 纖維的預處理

將脫膠后的纖維I和纖維II在DZF-6050型真空干燥箱中70℃條件下烘干6 h后，再用中藥粉碎機將烘干好的纖維進行充分粉碎并存儲備用。

1.2.2 纖維的溶解過程

配制2組氫氧化鈉/硫脲/尿素/水質量比為6/4.5/8/81.5的100 g溶劑，將其放入冰箱中預冷至-10℃。分別將4 g的纖維Ⅰ與纖維Ⅱ投放入溶劑中，在冰鹽水浴中用2000 rpm的轉速各攪拌5 min后。用玻璃棒沾取一滴纖維素溶液滴在載玻片上，用偏光顯微鏡觀察其顯微結構的變化。

1.2.3 纖維溶液表觀粘度性質的測試

在溶劑為最佳配比的情況下，分別投放2 g、3 g、4 g、5 g質量的纖維I和纖維II，在SYC超級恒溫水槽中使用NDJ-79型旋轉粘度計測定不同濃度的纖維素溶液在不同溫度下的表觀粘度。

2 結果與分析

2.1 木槳纖維在氫氧化鈉/硫脲/尿素/水體系溶解過程分析

氫氧化鈉/硫脲/尿素/水體系對于木槳纖維的溶解機理為：首先，木槳纖維中的纖維素與氫氧化鈉水溶液反應生成帶負電荷的堿纖維素，引起纖維素的劇烈溶脹，堿液還可以破壞纖維素分子間氫鍵；其次，尿素與硫脲具有協同作用，可以破壞木槳纖維中纖維素分子內的氫鍵，同時尿素和硫脲可以減緩凝膠現象的發生[4～8]。

圖1 纖維I放進溶劑未攪拌溶解初始態

圖2 纖維I放進溶劑攪拌10 min后溶解狀態

圖1和圖2是將纖維I放入溶劑后不同階段的照片，從圖1可以看出纖維在剛放入溶劑未經攪拌的時候，纖維呈分散、松散的狀態。從圖2可以看出，用電動攪拌器以2000 rpm的速度攪拌10 min后，溶液逐漸變得粘稠，無法用肉眼觀察到明顯的纖維，溶液顏色也逐漸與纖維的顏色相接近，絕大部分纖維已經被溶劑所溶解。

圖3為通過偏光顯微鏡觀察到的纖維I在溶解過程中攪拌不同時間后溶液中纖維形態的放大圖片。

圖3 纖維I的顯微結構 (放大100倍，視場φ=22 mm)

圖4為通過偏光顯微鏡觀察到的纖維II在溶解過程中攪拌不同時間后溶液中纖維形態的放大圖片。

圖4 纖維II的纖維結構 (放大100倍，視場φ=22 mm)

從圖3和圖4中可以看出，在纖維剛放入溶劑中時，纖維都是互相纏結在一起。在攪拌5 min時大部分的纖維開始分散，并開始溶解。在攪拌10 min時，纖維溶液中出現了明顯的纖維小段，說明大部分纖維經溶解發生斷裂，纖維I溶解后的纖維段與纖維II相比要細小，未溶解的殘余纖維的含量少。說明在相同試驗條件下，纖維I在復合溶劑中的溶解性比纖維II效果好。在攪拌時間延長到15 min時，纖維的溶解情況沒有很明顯的變化，說明其溶解能力已經顯著下降。

整個溶解過程為：兩種木槳纖維首先分散在溶劑體系中，然后由一根完整的纖維溶解成若干段，這些若干段再逐步進行溶解。這種溶解方式具有兩方面的優點：(1)增大接觸面積，有助于溶劑對纖維的充分作用。(2)若干段殘缺纖維同時進行溶解，減少達到最大相對溶解度所需要的時間。

2.2 纖維溶液表觀粘度的研究

實驗設計4組氫氧化鈉/硫脲/尿素/水質量比為6/4.5/8/81.5的100 g溶劑，將其放入冰箱中預冷至-10℃。分別將2 g、3 g、4 g、5 g的纖維Ⅰ與纖維Ⅱ投放入溶劑中，在冰鹽水浴中用電動攪拌器以2000 rpm的轉速對溶液攪拌10 min。再用高速離心機以10000 rpm的速度離心6 min，最終獲得不同濃度的木槳纖維溶液。然后再用旋轉粘度計來測試不同濃度、不同溫度下的纖維素溶液Ⅰ和纖維素溶液Ⅱ的表觀粘度。

2.2.1 纖維投放量對木槳纖維溶液表觀粘度的影響

粘度是指液體對流動所表現的阻力，是液體流動時內摩擦力大小的一種度量[9]。如圖5所示，纖維I和纖維II的表觀粘度隨著纖維投放量的增加而增加，但是當纖維I的投放量為5 g時，相比投放量為2 g、3 g、4 g，其表觀粘度驟增；而纖維II隨著投放量的增加其表觀粘度增加的程度大致相同。纖維I在質量分數4%左右時發生驟變，可能是達到溶液的臨界投放點。當纖維素I的含量低于4%時，粘度主要是由其鏈內結構單元的相互作用，當纖維素I的含量高于4%時，此時分子鏈間的相互作用占了主要因素，從而使粘度出現驟增現象[10～12]。

圖5 纖維投放量對木槳纖維溶液表觀粘度的影響

2.2.2 溫度對木槳纖維溶液表觀粘度的影響

由圖6所示，纖維I和纖維II在一定的溫度范圍內，隨著溫度的升高木槳纖維溶液的表觀粘度逐漸降低，產生這種現象的原因是隨著溫度上升分子鏈活動能力增強，破壞了原有的溶液內部的氫鍵和大分子鏈的纏結，降低了流動阻力，因而溶液粘度下降[13～16]。在同樣的溫度條件下纖維I的表觀粘度均大于纖維II的表觀粘度，這在一定程度上與纖維在溶劑中的溶解度有關系，在該試驗條件下，纖維I的溶解度為84.49%，纖維II的溶解度為83.33%。

圖6 溫度對木槳纖維溶液表觀粘度的影響

3 結論

本文對兩種木槳纖維，纖維I和纖維II在達到最佳相對溶解度的條件下，對木槳纖維的溶解過程進行了分析并對溶解后的溶液的表觀粘度進行測試，結果發現纖維在溶解過程中，先由一根完整的纖維斷裂為多段殘缺的纖維，這些小段再同時進行溶解，這擴大了溶劑與纖維的接觸面積，達到快速溶解的目的。在常溫條件下(25℃)，隨著纖維投放量的增加，纖維溶液的表觀粘度也隨之增加，其中纖維I當其纖維投放量為5 g時，其表觀粘度驟增；纖維溶液的表觀粘度隨著溫度的增加逐漸降低，且在相同條件下纖維I的表觀粘度大于纖維II的表觀粘度，這與纖維I與纖維II在溶劑中的溶解度有關。

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Analysis of Wood Pulp Fiber Dissolution Process and Testing Apparent Viscosity of the Solution

HanYongliang1,LiHe2,YanXiaoyu2,LiuLiyan2

(1.China Clear (Tianjin) Environment Protection Tech Co., Ltd, Tianjin 300384, China; 2.Tianjin Polytechnic University, Tianjin 300387, China)

In this paper the dissolution processes of two kinds of degummed wood pulp fibers were observed and analyzed by polarizing microscope, and content of fiber and solution temperature effected on apparent viscosity of the solution were tested by rotational viscometer. The results show that one fiber is broken into several small parts in the solution, then they are continued to dissolve. The apparent viscosity of the solution is increased with the increasing content of fiber,decreased with the increasing of temperature.

wood pulp fiber; the dissolution process; temperature; apparent viscosity

2016-09-07

韓永良(1975—)，男，吉林樺甸人，工程師。

TS101.92+1

B

1009-3028(2016)06-0028-04