工業(yè)純鋁極薄帶異步軋制過程中的織構演變

宋　孟，劉相華，2，孫祥坤

(1.東北大學軋制技術及連軋自動化國家重點實驗室，遼寧 沈陽，110819；2.東北大學研究院，遼寧 沈陽，110819)

工業(yè)純鋁極薄帶異步軋制過程中的織構演變

宋孟1，劉相華1，2，孫祥坤1

(1.東北大學軋制技術及連軋自動化國家重點實驗室，遼寧 沈陽，110819；2.東北大學研究院，遼寧 沈陽，110819)

摘要：采用異步軋制工藝制備出工業(yè)純鋁極薄帶，并利用X射線衍射儀(XRD)和透射電子顯微鏡(TEM)對其織構演變和微觀組織進行分析。結果表明，隨著變形程度的增加，工業(yè)純鋁的晶粒主要向β取向線聚集，形變織構中銅型織構(C){112}〈111〉和黃銅型織構(B){011}〈211〉逐漸增強，軋至100 μm厚時試樣中晶體取向密度達到最大值26，軋至30 μm厚時其取向密度值下降至16，并逐漸形成旋轉立方織構(RC){100}〈011〉；形變儲能劇烈增加誘發(fā)工業(yè)純鋁在室溫下發(fā)生再結晶過程，使系統(tǒng)能量降低，導致織構強度下降。

關鍵詞：工業(yè)純鋁；極薄帶；異步軋制；織構演變；再結晶

近年來，隨著通訊、電子、微機電系統(tǒng)和微系統(tǒng)領域的發(fā)展，對微材料質量的要求越來越高，微成形技術也越來越引起廣泛的關注[1-2]。極薄帶作為一種應用范圍極廣的微材料，其生產主要依靠軋制法，如多輥軋制(二十輥)[3]、累積疊軋[4-5]、異步軋制[6]等，其中異步軋制具有軋制力小、產品精度高等特點，在極薄帶的生產中得到廣泛應用。異步軋制過程中，隨著異速比的增加，材料的形變織構將會由平面應變壓縮織構向剪切形變織構轉變，理想的剪切形變織構主要包括{001}〈110〉、{111}〈110〉和{111}〈112〉[7]。高異速比的異步軋制能在高純鋁箔中產生較強的旋轉立方織構[8]，此外，變形區(qū)的幾何形狀以及軋件與軋輥之間的摩擦系數均可影響到剪切形變織構的形成，并且通過變換軋制方向可大幅度提高剪切形變織構的比例[9]。與同步軋制工藝相比，異步軋制可有效細化晶粒，層片狀晶粒尺寸可降至約0.5 μm[10]。Wronski[11]發(fā)現即使在1.05的低異速比下，異步軋制也能使晶粒得到很大程度的細化，從而提高材料的力學性能。

本研究采用異步軋制工藝，在無中間退火條件下制備厚度為20 μm的工藝純鋁極薄帶材，并分析其軋制過程中織構的演變。

1試驗

以尺寸為4.0 mm×40 mm×40 mm的1060工業(yè)純鋁為原料進行加工。為消除原料的加工硬化，使其組織均勻，將原料在真空退火爐中進行均勻化退火，即將試樣放入退火爐內，以高純氬氣為保護氣氛，緩慢加熱至500 ℃，保溫2 h后隨爐冷卻至室溫。

采用X′Pert Pro型X射線衍射儀，利用半自動織構測量角臺，并按Schulz背反射法測定軋制過程中不同厚度試樣的織構，測試電壓為35 kV，管電流為20 mA， Cu靶。TEM試樣采用離子減薄法制備，在FEI 公司Tecnai G220型透射電鏡上進行觀察，加速電壓為200 kV。

2結果與分析

2.1織構演變分析

圖1所示為工業(yè)純鋁極薄帶軋制過程中不同厚度試樣的ODF圖。由圖1中可以看出，未軋制試樣最大取向密度僅為3.5，絕大部分區(qū)域的取向密度值較低，晶粒在旋轉立方織構(RC){100}〈011〉、黃銅型織構(B){011}〈211〉處均有所聚集，但總體織構分布較為分散。隨著軋制過程的進行，晶粒開始向軋制織構的幾個主要取向轉動,當試樣軋至300 μm厚時，旋轉立方織構已經完全消失，此時晶粒主要聚集在銅型織構(C){112}〈111〉、黃銅型織構(B)以及部分高斯織構(G){011}〈100〉處。隨變形程度增加，晶體取向密度穩(wěn)步增加，試樣軋至100 μm厚時，晶體取向密度值達到最大值，此時，高斯織構已經消失，晶體主要集中聚集在黃銅型織構(B)和銅型織構(C)附近。此現象與陳志永等[12-13]研究的多晶鋁軋制變形的織構演變規(guī)律相符合。隨著軋件進一步減薄，晶體的取向密度開始大幅度降低，當試樣軋至30 μm厚時，晶體取向密度的最大值降至16，在黃銅型織構和銅型織構密度降低的同時，再次形成旋轉立方織構，且初步形成黃銅織構(R){111}〈112〉和{111}〈110〉。試樣繼續(xù)減薄至20 μm時，晶體取向密度最大值并未發(fā)生變化，仍保持16不變，但晶體在黃銅織構(R)附近的聚集程度較30 μm試樣有所增加。

(a)未軋制(b) 300 μm(c) 200 μm(d) 100 μm

(e) 50 μm(f) 30 μm(g) 20 μm

圖1工業(yè)純鋁極薄帶不同厚度規(guī)格軋件的ODF截面圖

Fig.1 ODF’s sections of rolling textures of commercial pure aluminum ultra-thin strip with different thicknesses

2.2取向分布分析

圖2所示為軋制過程中不同厚度試樣的α、β取向線分布圖。由圖2中可以看出，均勻退火后的未軋制試樣中，沿α、β取向線的取向密度在整體范圍內基本是均勻分布的。隨著變形程度的增加，軋制織構主要聚集在β線附近的取向空間，聚集在α線附近的織構相對較少。由圖2(a)中可見，隨著試樣厚度的減薄，沿α取向線的取向密度變化規(guī)律較為明顯，各晶粒不斷地轉向B取向，其取向密度值隨變形的增加而逐漸增加，在軋件厚度為100 μm時達到最大值，隨后大幅下降，至軋件厚度小于50 μm后下降趨勢變緩。由圖2(b)中可見，在軋制過程中，晶粒不斷向C和S{123}〈634〉取向轉動，其取向密度的變化趨勢與α取向線上的類似。由圖2(c)中β取向線的位置可以看出，隨著形變量的增加，φ1逐漸減小，φ逐漸增大。

(a)α取向線的取向密度

(b) β取向線的取向密度

(c) β取向線位置

圖2試樣軋制織構取向線分布

Fig.2 Orientation line distribution of rolling textures

2.3微觀組織分析

黃濤等[8]對純鋁形變織構的研究結果表明，異步軋制有利于降低高純鋁箔的再結晶溫度，該現象與高純鋁箔的形變儲能相關。由前分析可知，本試驗中得出的工業(yè)純鋁極薄帶在軋制過程中織構的演變規(guī)律是隨形變程度的增加而變化，在織構密度達到峰值后轉而急劇下降。該現象的產生是高層錯能金屬在極薄帶軋制過程中尺寸效應的典型特點[14]。為給探究尺寸效應提供有力證據，本研究中對不同厚度試樣的微觀組織進行觀察，結果如圖3所示。由圖3中可以看出，與未軋制試樣相比，當試樣軋至300 μm厚時，其晶粒尺寸大幅減小，位錯在晶內大量纏結，形成胞狀組織，顯著提高了晶體缺陷的密度；隨著變形程度的增加，當試樣軋至100 μm厚時，晶內晶胞尺寸顯著減小，胞壁處位錯密度進一步增大，并在晶胞內開始逐漸形成亞晶胞；繼續(xù)軋至20 μm厚時，亞晶胞已形成完整晶粒，晶界圓滑、清晰，且晶粒尺寸細小，約為200 nm，位錯密度也大幅下降。

(a)未軋制

(b)300 μm

(c) 100 μm

(d) 20 μm

圖3不同厚度規(guī)格工業(yè)純鋁軋件的組織形貌

Fig.3 Morphology and microstructure of commercial pure aluminum with different thicknesses

3討論

根據Gibbs-Thomson關系式，再結晶晶核的臨界半徑為：

(1)

式中：γ為各取向亞晶的平均晶界能；Pd為再結晶驅動力。

工業(yè)純鋁在極薄帶軋制過程中，大塑性變形導致形變儲能增加，同時由于異步軋制搓軋區(qū)中剪應力的存在，加劇了高形變組織缺陷的產生，使再結晶驅動力Pd增大，由式(1)可知再結晶晶粒尺寸相應減小，這導致再結晶溫度降低。因此，工業(yè)純鋁在極薄帶軋制初期，初始織構旋轉立方織構經形變逐漸轉向S、C織構，且織構強度隨著形變量的增加不斷增大。隨著軋制的進行，軋件晶粒尺寸不斷減小，形變儲能不斷積累，加上異步軋制所形成的剪切帶在形核方面的作用，都為再結晶提供了有利條件，當樣品減薄至100 μm左右時，形變儲能已積累至再結晶的臨界值，因此當厚度繼續(xù)減小時，軋件開始發(fā)生動態(tài)回復，50 μm厚軋件中織構強度已不再增大，其ODF圖與100 μm厚軋件的ODF圖無明顯區(qū)別；當變形繼續(xù)加大，在30 μm厚試樣中開始發(fā)生動態(tài)再結晶，在異步軋制拉、壓、搓的綜合作用下，產生的再結晶立方織構{100}〈001〉發(fā)生轉動，形成旋轉立方織構{100}〈011〉。

Howard[15]針對高純鋁、工業(yè)純鋁及其他鋁合金的研究發(fā)現，高純鋁及其某些合金中，存在加工軟化的現象。杜明[16]研究發(fā)現，鋁材成分對加工軟化有很大的影響，工業(yè)純鋁并未如高純鋁那樣出現加工軟化現象，只是在某一變形程度時受到一定限制。金銓等[17]就不同純度的鋁在不同軋制狀態(tài)下加工軟化規(guī)律及其機理進行了研究，提出動態(tài)回復是加工軟化的主要原因。本文通過對工業(yè)純鋁在極薄帶軋制過程中的ODF圖和微觀組織的觀察發(fā)現，工業(yè)純鋁在異步軋制的特有變形條件下，經大塑性變形發(fā)生動態(tài)回復再結晶，是產生尺寸效應的主要原因，導致織構強度下降。

4結論

(1)在室溫、大變形、無中間退火、異步軋制條件下，制備出20 μm厚工業(yè)純鋁極薄帶材，其晶粒織構主要向β取向線聚集，形變織構中銅型織構(C){112}〈111〉和黃銅型織構(B){011}〈211〉逐漸增強。

(2)軋制試樣厚度為100 μm時，晶體取向密度達到最大值26，厚度為30 μm時其取向密度降至16，并逐漸形成旋轉立方織構(RC){100}〈011〉。

(3)在工業(yè)純鋁極薄帶軋制過程中，晶粒尺寸大幅度減小，晶內位錯密度降低。分析認為，大塑性變形引入大量形變儲能，同時異步軋制搓軋區(qū)中剪應力引起形變組織缺陷，增加了再結晶驅動力，使工業(yè)純鋁在50～30 μm厚度左右時發(fā)生動態(tài)回復再結晶，從而使產生的再結晶立方織構{100}〈001〉發(fā)生轉動，形成旋轉立方織構{100}〈011〉，使織構強度整體下降。

參考文獻

[1]Ruprecht R, Gietzelt T, Müller K, et al. Injection molding of microstructured components form plastics, metals and ceramics[J]. Microsystem Technologies B,2002,8(4):351-358.

[2]Craighead H G.Nanoelectromechanical systems[J].Science,2000,290:1532-1535.

[3]Ringwood J V. Shape control systems for Sendzimir steel mills[J]. IEEE Transactions on Control Systems Technology, 2000, 8(1): 70-86.

[4]Raei M, Toroghinejad M R, Jamaati R. Nano/ultrafine structured AA1100 by ARB process[J]. Materials and Manufacturing Processes, 2011, 26: 1352-1356.

[5]Rezaei M R, Toroghinejad M R, Ashrafizadeh F. Effects of ARB and ageing processes on mechanical properties and microstructure of 6061 aluminum alloy[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2011, 211(6): 1184-1190.

[6]Kim W J, Lee J B, Kim W Y, et al. Microstructure and mechanical properties of Mg-Al-Zn alloy sheets severely deformed by asymmetrical rolling[J]. Scripta Materialia, 2007, 56(4): 309-312.

[7]Kim K H, Lee D N. Analysis of deformation textures of asymmetrically rolled aluminum sheets[J]. Acta Materialia, 2001, 49(13): 2583-2595.

[8]黃濤, 曲家惠, 胡卓超，等. 高純鋁箔在異步軋制和再結晶過程中取向的演變[J]. 金屬學報, 2005, 41(9): 953-957.

[9]Lee S H, Lee D N. Analysis of deformation textures of asymmetrically rolled steel sheets[J]. International Journal of Mechanical Sciences, 2001, 43(9):1997-2015.

[10]Loorentz, Ko Y G. Microstructure evolution and mechanical properties of severely deformed Al alloy processed by differential speed rolling [J]. Journal of Alloys and Compouds, 2012, 536(S): S122-S125.

[11]Wronski S, Bacroix B. Microstructure evolution and grain refinement in asymmetrically rolled aluminium[J]. Acta Materialia, 2014, 76: 404-412.

[12]陳志永, 才鴻年, 常亞喆，等. 多晶鋁軋制變形的織構演變I.實驗研究[J]. 金屬學報, 2008, 44(11): 1316-1321.

[13]陳志永, 才鴻年, 常亞喆，等. 多晶鋁軋制變形的織構演變II.理論模擬[J]. 金屬學報, 2008, 44(11): 1322-1331

[14]Yu Q B, Liu X H, Tang D L. Extreme extensibility of copper foil under compound forming conditions[J]. Scientific Reports, 2013, 3:3556-3560.

[15]Howard J. Some observations on work softening in polycrystalline aluminum and some aluminium alloys[J]. Scripta Metallurgica, 1973, 7(3): 295-299.

[16]杜明. 鋁合金的加工軟化[J]. 輕合金加工技術, 1980(4):25-28.

[17]金銓, 劉兆晶, 俞澤民，等. 純鋁加工軟化規(guī)律的研究[J]. 哈爾濱科學技術大學學報, 1993, 17(2): 28-31.

[責任編輯鄭淑芳]

Texture evolution of commercial pure aluminum ultra-thin strip during asymmetrical rolling

SongMeng1，LiuXianghua1，2，SunXiangkun1

(1. State Key Laboratory of Rolling and Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China; 2. Research Academy, Northeastern University, Shenyang 110819, China)

Abstract:Texture evolution and microstructure of commercial pure aluminum ultra-thin strip produced by asymmetrical rolling were investigated by X-ray diffractmeter and transmission electron microscope. It was found that, with increasing deformation, most crystallites aggregate along β orientation line, copper texture C-{112}〈111〉 and brass texture B-{011}〈211〉 in deformation textures increase gradually, the orientation intensity value reaches 26, the maximum, when ultra-thin strip is rolled to 100 μm, but decreases significantly to 16 at 30 μm, and the texture mainly consists of rotation cubic texture RC-{100}〈011〉.This decrease is partially caused by recrystallization due to significant increase in deformation stored energy at room temperature, and the system energy is reduced by recrystallization.

Key words：commercial pure aluminum; ultra-thin strip; asymmetrical rolling; texture evolution; recrystallization

收稿日期：2015-11-30

基金項目：國家自然科學基金資助項目(51374069).

作者簡介：宋孟(1983-)，男，東北大學博士生.E-mail:sm_162@163.com 通訊作者：劉相華(1953-)，男，東北大學教授，博士生導師.E-mail:13804021121@163.com

中圖分類號：TB31

文獻標志碼：A

文章編號：1674-3644(2016)01-0036-05