DOE試驗設計在高粘度結構膠脫泡研究中的應用

王曉剛

摘 要：運用DOE試驗設計對高粘度結構膠脫泡問題進行研究，在真空攪拌脫泡操作中，尋找對脫泡效果起顯著影響作用的因素，利用MINITAB軟件分析試驗設計的結果，對真空攪拌脫泡的操作參數進行改進。結果表明，改進后使得氣泡數量和尺寸降低到可以接受的水平，達到了改善品質的目的。該方法減少了試驗驗證次數，降低了產品質量改進成本。

關鍵詞：DOE試驗設計；高粘度；結構膠；真空；攪拌；脫泡

中圖分類號： TQ4 文獻標識碼： A 文章編號： 1673-1069（2016）10-167-2

M公司生產的X系列單組分高粘度結構膠產品在電子行業廣泛使用，點膠設備使用的針頭尺寸為0.25mm，每點的點膠量約為0.2mg。因為點膠針頭細小，點膠量微量的緣故，要求高粘度結構膠產品中不能含有超過0.1mm尺寸的氣泡，同時要求氣泡數量盡可能少，否則會導致點膠面粘接性能不良的問題。高粘度結構膠的真空攪拌工藝有較多的操作參數，氣泡脫除的控制參數復雜多變，既存在單因素的影響作用，亦可能包含多因素共同作用所產生的影響。由于在氣泡脫除效率的認識上存在一些不足，生產出的高粘度結構膠產品中有較大尺寸和較多數量的氣泡，導致了客戶在施膠過程中出現諸多不良品。M公司在現有的X系列單組分高粘度結構膠產品的基礎上，對與氣泡脫除效果相關的工藝參數：攪拌時間，攪拌轉速和攪拌重量等3個影響進行研究，應用DOE試驗設計方法，科學地設置試驗方案并進行試驗，減少了試驗的次數，降低了試驗費用。同時借助MINITAB統計軟件對試驗數據進行系統全面的分析，找到縮小氣泡尺寸和減少氣泡數量的改進方向。

氣泡得分是氣泡的尺寸大小和氣泡數量的一個綜合評分，氣泡尺寸越小，氣泡數量越少，氣泡得分越低。氣泡尺寸和氣泡數量是在200倍顯微鏡觀察條件下所得。為了得出明確的氣泡得分，采用了分段評分制，制定了氣泡得分指標的評分標準。氣泡的得分為氣泡尺寸和氣泡數量評分值相乘所得的數值。

1 DOE試驗設計

使用MINITAB軟件對真空攪拌生產的3個因素，即攪拌轉速、攪拌時間和攪拌重量做全因子DOE試驗設計。在軟件中從“統計>DOE>因子>創建因子設計”生成試驗設計表。每一個因素為2個水平，重復一次試驗，同時取2個中心點。對照表2真空攪拌生產脫泡試驗設計表，每一橫排表示1次試驗，共進行10次實驗，試驗順序按照運行順序操作。

2 DOE試驗結果與分析

從表3的10次試驗結果可以看出，在攪拌時間30分鐘和攪拌重量5公斤條件下，氣泡得分最低，均為1。而在攪拌時間10分鐘和攪拌重量15公斤條件下，氣泡得分分別是9和6。

使用MINITAB軟件對試驗結果做分析，在軟件中從“統計>DOE>因子>分析因子設計”生成圖1殘差分析和圖2 因素標準化效應。選擇圖1可以看出殘差在以“0”為中心的直線兩邊呈現隨機的分布；同時在左下圖可以看出，殘差數據基本呈現正態分布，說明數據模型是符合要求的。

從圖2可以看出，攪拌重量（公斤）和攪拌時間（分鐘）對于氣泡得分的結果是有顯著影響的。

在軟件中從“統計>DOE>因子>等值線/曲面圖”生成圖3因素等值線圖。從圖3看出，控制攪拌重量越低，攪拌時間越長，那么氣泡得分就越低。為了得到氣泡得分為1的結果，需要控制攪拌重量在5～7公斤，攪拌時間在25分鐘以上。

在軟件中從“統計>DOE>因子>響應優化器”生成圖4因素操作參數優化圖。從圖4看出，想要得到最優化的氣泡得分，即氣泡尺寸越小，氣泡數量越少，優化的影響因素的參數應為：攪拌轉速100轉/分鐘，攪拌時間30分鐘，攪拌重量5公斤。

3 結論

綜合試驗和分析，為了達到X系列單組分高粘度結構膠的氣泡脫除效果，M公司確定真空攪拌生產的操作參數為：攪拌轉速100轉/分鐘，攪拌時間30分鐘，攪拌重量5公斤。

參 考 文 獻

[1] 劉曉波，張建潤，李普.高粘度液體真空攪拌脫泡理論分析與計算[J].真空科學與技術學報，2011，31（4）：444-448.

[2] 黃友良.運用DOE試驗設計優化懸浮法PVC聚合配方的探索[J].聚氯乙烯，2007（3）：14-16.

[3] 陳方泉，徐昌曦.實驗室用脫泡裝置的設計與計算[J].合成纖維工業，2004，27（1）：54-56.