結合致香前體的煙梗微波處理技術及參數優化

王猛 楊乾栩 余婷婷 王保興 朱保昆 趙英良

摘要：【目的】分析微波處理結合致香前體對煙梗的影響，并優化微波處理參數，為改善梗絲品質提供參考依據。【方法】采用均勻設計試驗法考察微波參數對添加類胡蘿卜素（致香前體）的煙梗品質的影響，通過變量篩選和模型構建計算出具有最高煙梗致香成分含量對應的微波參數；并將微波膨脹結合致香前體的煙梗切絲進行增量應用試驗，評價卷煙感官品質。【結果】微波處理對煙梗致香成分總量影響可用微波時間、微波功率和煙梗水含率的多元二項式回歸模型擬合，其中煙梗水含率對煙梗致香成分總量影響最大，微波功率其次；在煙梗水含率15.39%、微波功率565 W條件下處理的煙梗致香成分總量最高，為114.31 μg/g。經微波膨脹的煙梗中蛋白質、淀粉、總多酚、總揮發堿、總揮發酸含量明顯下降，分別降低31%、72%、119%、75%和64%，而石油醚提取物含量大幅增加，增幅122%；微波處理結合致香前體的煙梗致香成分總量較未經處理的原梗增加84.34%，其酮類、醇類、醛類、酯類、酸類、酚類、雜環類等致香物質分別較原梗增加53.65%、84.49%、66.82%、81.08%、382.75%、295.50%和117.89%。在卷煙中添加增量4%的微波處理結合致香前體梗絲，其感官品質略有提升，不同煙支對煙氣指標影響具有一定的差異性。【結論】微波結合致香前體對煙梗進行協同處理，可明顯提升卷煙感官評吸質量，該工藝具有工業可行性。

關鍵詞： 微波處理；煙梗；致香前體；多元回歸擬合；參數優化

中圖分類號： S572 文獻標志碼：A 文章編號：2095-1191（2016）08-1383-07

Abstract：【Objective】The present experiment was conducted to analyze influence of microwave processing combined with aroma precursor on tobacco stem， and optimize microwave processing parameters， in order to provide reference for improving quality of tobacco stem. 【Method】Uniform design method was adopted to investigate the effect of microwave parameters on quality of tobacco stem added carotenoid（aroma precursor）. The corresponding microwave parameters of maximum aroma components content were calculated through variable selection and construction model. Meanwhile， the tobacco cut stems obtained by microwave expansion combined with aroma precursor were applied in incremental tests to evaluate sensory quality of cigarette. 【Result】The results showed that， a second-order polynomial regression model based on microwave power， reaction time and moisture content could fit influence of microwave processing technique on total content of aroma components in tobacco stem. The moisture content in tobacco stem had a significant impact on total content of aroma components of tabacco stem， followed by microwave power. After tobacco stem were treated under optimal conditions（water content of 15.39% and microwave powder of 565 W）， the content of aroma components in tobacco stem was 114.31 μg/g. In addition， the contents of protein， starch， total phenol， total volatile alkali and total volatile acid in tobacco stem expanded by microwave decreased significantly by 31%， 72%， 119%， 75% and 64%， respectively. However， the content of petroleum ether extracts significantly increased by 122%. The total content of aroma components in processed tobacco stem increased by 84.34% compared with unprocessed tobacco stem， and ketones， alcohols， aldehydes， esters， acids， phenols and heterocyclic aroma components increased by 53.65%， 84.49%， 66.82%， 81.08%， 382.73%， 295.50%， 117.89%， respectively. Furthermore， the sensory quality of cigarette was improved slightly by adding 4% increment of tobacco stem processed by microwave combined with aroma precursor to cigarette. There were certain differences in effects of different cigarettes on smoking indexes. 【Conclusion】Microwave processing technique of tobacco stem combined with aroma precursors is feasible in industry， which can obviously improve sensory quality of cigarette.

Key words： microwave processing； tobacco stem； aroma precursor； multiple regression fitting； parameter optimization

0 引言

【研究意義】微波是一種頻率在0.3～300 GHz的電磁波，具有穿透、反射、吸收的性質（楊偉祖等，1997），作為一種新的輻射加熱能源，按機理不同可分為微波萃取技術、微波加熱技術和微波殺菌技術。煙梗是煙葉的組成部分，約占煙葉重量的25%，但煙梗中纖維素含量較高，糖堿等成分較低，含有的蛋白質和淀粉使得煙梗在卷煙燃燒時具有較多的雜氣，而香氣和吃味又稍顯不足（楊威等，2014）。為了提升煙梗在卷煙中的利用率，相對簡單的提質處理即煙梗進行微波處理使煙梗內部發生較復雜的反應，改變其化學成分尤其是大分子物質和致香成分。因此，優化微波膨脹處理工藝，并研究其對煙梗化學成分的影響，對提高煙梗內在質量和抽吸品質有重要意義。【前人研究進展】由于煙梗微波膨脹效果優于以往的二氧化碳膨脹效果，利用微波原理處理煙梗的相關研究也越來越多，在煙草行業內得到了較快的推廣應用。陳晶鈴等（2008）研究了煙梗微波膨化過程的基本規律，結果發現煙梗水含率對煙梗微波膨化率有重要影響，水含率為18%～21%時，膨化效果最佳，無碳化現象；最佳微波時間為70～80 s。杜娜等（2012）將微波預處理的煙梗進行重組煙葉制備，當微波功率為300 W、輻射時間為3 min時，可明顯提高重組煙葉的抗張強度和透氣度。高銳等（2013）研究了煙梗膨脹率與微波膨脹時間、膨脹功率、煙梗水含率的關系，發現煙梗在微波膨脹45 s、煙梗水含率20%、微波功率630 W時，膨脹率達4.24；經微波膨脹后，煙梗中總糖含量降低，物理結構發生明顯改變。李紅武等（2013）研究了微波處理后煙梗致香成分的變化情況，結果表明，醇類和酯類物質經微波處理后無明顯差異，酚類和烯烴類有顯著性差異，醛類、酸類和雜環類存在極顯著差異，感官評吸表明經微波處理后的煙梗制成梗絲后，感官品質提升明顯。【本研究切入點】近年來，煙梗微波技術的興起和工業化發展，極大提升了煙梗在葉組中的使用比例和煙絲摻配性。從現有的煙梗微波膨脹技術研究來看，煙梗微波參數的響應面優化及微波參數對煙梗致香成分影響的研究相對較少。【擬解決的關鍵問題】基于均勻設計試驗方法，進行二次多項式模型構建，考察微波參數對煙梗致香成分總量及分類的影響，并將微波結合致香前體處理的煙梗切絲進行卷煙添加試驗，評價卷煙的感官品質及煙氣指標變化情況，為科學合理地加工和利用煙梗提供科學參考。

1 材料與方法

1. 1 試驗材料

2008年紅花大金元、K326和云煙87 GBBX煙梗，以及類胡蘿卜素粗提物均由紅河卷煙廠提供。主要儀器設備：恒溫恒濕箱（美國STIK公司）；Milli-Q超純水系統（美國Millipore公司）；XP404S型電子天平（感量0.1 mg，瑞士Mettler Toledo公司）；R-3000型旋轉蒸發儀（瑞士Buchi公司）；KDM型調溫電熱套（山東鄄城華魯電熱儀器有限公司）；同時蒸餾提取器（上海楚柏實驗室設備有限公司）；6890N/5973N氣相色譜/質譜聯用儀（GC/MS，美國Agilent公司）。

1. 2 試驗方法

1. 2. 1 煙梗微波處理前后化學成分對比 依照相關標準及參考文獻，分別測定煙梗微波處理前后的細胞壁物質含量（廖臻等，2011）、果膠（YC/T 346-2010）、全纖維素、木質素、蛋白質（YC/T 249-2008）、總氮（YC/T 161-2002）、煙堿（GB/T 21135-2007）、水溶性氯（GB/T 2678.2-2008）、總灰分（GB/T 8306-2013）、水溶性灰分堿度（GB/T 8309-2013）、總糖（NY/T 2332-2013）、還原糖（NY/T 1751-2009）、氧化鉀、pH（GB/T 13531.1- 2008）、總揮發堿（YC/T 35-1996）、總揮發酸（賈春曉等，2002）、總多酚（李應金和吳玉萍，2006）、淀粉（YC/T 216-2013）、石油醚提取物（YC/T 176-2003）。

1. 2. 2 煙梗微波膨脹致香前體單因素試驗 稱取100 g煙梗，均勻噴灑8.3%類胡蘿卜素粗提物12 mL，裝袋密封，于22 ℃、66%恒溫恒濕箱中平衡24 h，取出后在微波功率700 W下處理60 s。設2個試驗組和3個對照組，其中試驗1和試驗2為在上述相同條件下的平行試驗；對照1為原梗不進行任何處理；對照2為用等量水替換類胡蘿卜素，其他流程及參數相同；對照3為原梗添加等量類胡蘿卜素，不進行微波處理。

1. 2. 3 均勻設計法考察微波參數對煙梗品質影響 采用均勻設計法，考察微波時間（x1）、微波功率（x2）和煙梗水含率（x3）3個因素對煙梗品質的影響。均勻設計表通過好格子點法計算獲得（曹慧榮和李莉，2008），設3因素10水平，如表1所示。

基于均勻設計表的試驗設計如表2所示。其中微波時間（x1）考察范圍為6～60 s，步長6 s；微波功率（x2）考察范圍為100～1000 W，步長100 W；煙梗水含率（x3）以實際工藝水平為基準向兩端延伸，考察范圍為9%～

18%，步長1%。

1. 2. 4 變量篩選及模型建立 采用二次多項式模型考察微波時間、微波功率和煙梗水含率對煙梗致香成分影響是否顯著。

y=b0+■bixi+■biix2i+■bijxixj

式中，y代表致香成分總量；xi代表研究的3個因素；b0是常數項；bi是線性系數；bii是二次系數；bij是交互系數，其值的大小反映因素xi和xj共同對y的影響。

由于3因素的二次多項式全模型共有10個變量，而3因素10水平均勻設計共有10組試驗，試驗樣本量相對二次多項式變量較少，若采用全模型建模，將使模型處于過擬合狀態，故需選擇對模型貢獻較大的二次項變量進行建模。為保證變量篩選的無偏性，本研究采用全亞模型建模的方法，其流程（Yang et al.，2013）如下：（1）計算所有可能的亞模型。10組試驗共10個樣本，為保證模型精度，設置最大變量數為6個（包括常數項），且常數項一直保留在模型中；（2）基于“留一法”交互驗證（Kearns and Ron，1999）計算所有亞模型的預測殘差平方和（PRESS）（Yuan et al.，2006）、AdjR、貝葉斯信息準則（BIC）（Hirose et al.，2011）、赤池信息量準則（AIC）（Hurvich et al.，1998）和p；（3）根據AdjR越大，BIC越小的原則，選擇潛在的亞模型；（4）結合p和PRESS，選擇最優的亞模型。所有計算均在Matlab 2015a平臺上進行。

1. 2. 5 微波結合致香前體處理煙梗應用研究 將處理煙梗切絲后，按4%添加增量在卷煙1和卷煙2上進行添加試驗，并對添加前后的卷煙進行感官評吸和煙氣指標分析，考察處理梗絲增量添加后卷煙的感官品質及煙氣指標變化情況。

1. 3 統計分析

變量篩選、模型建立及響應面分析均在Matlab 2015a平臺上進行，采用SPSS 16.0進行模型方差分析。

2 結果與分析

2. 1 微波膨脹前后煙梗化學成分分析結果

從表3可以看出，經微波膨脹后，3種煙梗的化學指標除木質素、總氮、總灰分、氧化鉀和pH變化相對穩定（即變化情況總體基本一致）外，其他化學成分均有不同程度的增加或減少。以平均變化率來看，有15種化學成分呈下降趨勢，其中下降幅度較大的有總多酚、淀粉、總揮發堿、總揮發酸、煙堿、水溶性氯、蛋白質、水溶性灰分堿度、果膠等大分子成分，推測這些大分子物質在微波作用下發生了裂解而造成含量降低；此外有5種化學成分呈上升趨勢，最明顯的是石油醚提取物，平均上升幅度達122%。由于石油醚提取物通常代表煙葉中的小分子致香成分，結合煙梗中大分子含量的降低，推測煙梗在微波作用下，內部發生了大分子降解為小分子致香物質的化學過程。微波處理后的煙梗總物質含量有一定程度減少，平均降低率為13.35%，可能由于煙梗在微波處理過程中產生了部分易揮發性成分，從而造成總物質含量的降低。

正是源于微波處理可使大分子分解生成小分子物質這一特性，試驗采取在煙梗中添加致香前體，并進行微波膨脹處理，與煙梗中的大分子發生協同化學反應，生成小分子致香物質，以提升梗絲品質。此外，煙梗經微波膨脹后，比表面積明顯增加，表面層對料液吸收能力明顯增強，提升幅度達45.35%，也有利于煙梗對新生成的小分子致香物質的吸收（楊威等，2014）。

2. 2 微波處理結合前體致香物質對煙梗致香成分的影響

圖1是煙梗添加致香前體經微波處理后的化學成分變化結果。整體上來看，兩個試驗組的平均致香成分總量為100.92 μg/g ，分別較3個對照組增加84.34%、21.58%和31.84%。單獨添加致香前體（對照3）或單獨進行煙梗加水微波處理（對照2）的煙梗，其致香成分含量均優于未處理的原梗（對照1），增幅分別為39.82%和51.62%。對照3的結果表明致香前體以緩慢的速度與煙梗成分發生化學作用，生成小分子致香物質；對照2的結果說明微波處理可以促使煙梗內大分子降解為小分子致香物質；試驗組的結果表明在微波和致香前體同時存在的條件下，可協同促進小分子致香物質生成。對比試驗組與原梗的各類致香組分發現，試驗組的酮類、醇類、醛類、酯類、酸類、酚類、雜環類致香物質分別較原梗增加53.65%、84.49%、66.82%、81.08%、382.75%、295.50%和117.89%，致香成分總量較原梗增加46.17 μg/g。可見，煙梗在添加類胡蘿卜素前體后輔以微波處理，可明顯增加煙梗的致香成分總量。

2. 3 變量篩選結果

表4是對致香成分總量影響最優的幾個亞模型，亞模型3的AdjR和R2最高，分別為0.75和0.86，且BIC與其他亞模型相當，在顯著水平為0.05時具有統計學意義，故確定為最優模型。模型3的具體表達式如下：

y=-197.76+4062.20x3-0.00007x22-14090.61x32+0.50x2x3

模型R=0.93，p=0.022。由于該模型篩選的是影響致香成分總量的關鍵因素，微波時間（x1）影響相對較小，因此未出現在模型中，根據試驗參數范圍，可知該模型適用于微波處理時間在6～60 s的情況。從表4可以看出，所有亞模型均含有煙梗水含率（x3），但微波時間（x1）和微波功率（x2）則被個別模型剔除，從側面說明煙梗水含率對煙梗致香成分總量影響較大，微波時間和微波功率次之。

從表5和表6可以看出，模型整體具有統計學意義，擬合效果比較理想。通過模型外部驗證評價，對模型3的預測能力進行檢驗。將外部驗證樣品對應的微波處理參數導入到模型中，獲得外部驗證樣品致香成分總量的模型預測值，將該預測值與微波處理后測得的真實值進行相關性分析，結果見圖2。由圖2可知，利用所建模型進行煙梗樣品微波處理工藝分析，預測效果較好，真實值與預測值間的相關系數達0.9712，具有較高的準確度。

2. 4 響應面分析結果

圖3為煙梗致香成分總量與煙梗水含率及微波功率的等高線，圖中標記的點為試驗點對應的微波參數。從圖3可以看出，煙梗致香成分受煙梗水含率影響最大，最優煙梗水含率在15%附近，當水含率降低或升高時，煙梗致香成分總量均有不同程度下降；對于微波功率，最優值在550 W附近，且在400～800 W范圍內，保證水含率最優時，均可獲得較好的煙梗致香成分總量；而從試驗點對應的微波時間來看，其對煙梗致香成分總量影響很小。這與亞模型分析所得的結論一致。進一步采用全局優化算法（Ugray et al.，2007）對煙梗致香成分進行計算，結果表明，當煙梗水含率為15.39%、微波功率為565 W時，具有最高的煙梗致香成分含量，可達114.31 μg/g。

2. 5 微波參數對煙梗致香成分分類的影響分析

表7為微波參數對分類致香成分含量的最優亞模型篩選結果。從表7可看出，微波參數對醛類、醇類和烯類具有較好的擬合效果，說明致香成分中的醛類、醇類和烯類含量受微波參數影響較大，可通過微波參數調控其含量。

2. 6 微波處理前后煙梗在卷煙中添加的感官評價結果

表8是試驗1和2微波處理煙梗切絲后，應用于卷煙所得的感官評價結果。與對照1相比，試驗1的卷煙樣品的諧調、刺激性和余味有所改善，其余指標無變化，評吸總分增加0.30分。與對照2比較，試驗2樣品的香氣提升，刺激性和余味略有改善，其余指標不變，總分增加0.40分，感官風格特征整體上也無明顯變化。

表9為微波處理煙梗切絲后，試驗1和試驗2的煙氣指標檢測結果。對于試驗1，試驗樣品除CO含量降低外，其他成分均有所增加，但增幅較小。對于試驗2，試驗樣品煙氣中總粒相物、焦油、煙氣煙堿及CO含量較對照樣分別降低6.24%、6.35%、9.26%和2.27%，但煙氣水分增加1.52%。通過4%增量的梗絲應用試驗表明，處理梗絲對卷煙煙氣指標影響不同，對卷煙感官品質略有提升效果。

3 討論

微波處理具有穿透性強、瞬時加熱及均勻有效輻射的特點，是一種新興的煙梗加工處理技術，已有不少學者對其進行研究，以提高煙梗內在質量和抽吸品質。楊偉祖等（1997）研究微波烘烤對烤煙梗絲填充力及內在化學成分的影響，結果表明，微波處理對梗絲的主要致香物質有一定影響，煙梗中各化學成分的相對含量發生變化；感官評價方面，可在一定程度上提高梗絲抽吸質量，改善卷煙的燃燒性、安全性、外觀甚至吸味。何炬等（2006）對比微波膨脹煙梗與常規方法制成梗絲的差異，結果表明，微波膨脹煙梗制成的梗絲對改善其吸味品質、增加煙香、提高填充能力及協調葉組配方等均有明顯效果。杜鵬等（2014）采用常規方法切絲考察微波膨脹處理對煙梗表面基團的影響，結果表明，微波膨脹處理后煙梗的內在成分發生變化，煙梗在吸收了微波能量后發生氧化還原反應，其表面官能團對料液的吸收具有促進作用。本研究對比微波處理煙梗前后的變化，結果表明，經微波膨脹后的煙梗致香成分、有機酸等相對含量均明顯高于對照樣，微波膨脹處理對增加卷煙煙氣柔和度及改善卷煙香氣和吃味有重要影響，與評吸結果較吻合，與上述前人的相關研究結果基本一致。推測由于微波的非熱效應使反應物在微波的超高頻振蕩下分子瞬間被激活，分子間相互碰撞、摩擦的機會極大增加，發生復雜而快速的反應，進而產生出更多的致香物質。

本研究通過微波膨脹技術對添加致香前體的煙梗進行提質處理，研究其化學成分變化，發現煙梗中大部分的大分子化學物質在微波作用下均有一定程度的裂解；并采用均勻設計試驗方法進行模型構建和變量篩選，對微波參數及致香成分總量構建統計學模型，結果表明可通過調控微波參數達到調控不同類型致香成分的目的。微波膨脹處理后，大分子物質含量下降，但作為衡量煙草香氣品質的石油醚提取物明顯增加，說明低分子量的烴類、醇類、酸類、酮類、酯類和低分子萜類或類脂物質在微波處理過程中生成。此外，對負載致香前體的煙梗進行微波膨脹處理，致香前體與煙梗內含成分協同反應，使致香成分顯著增加，增幅達84.34%。經微波膨脹處理后的煙梗品質的提升，使得在卷煙樣品中增大梗絲摻配比例而不改變卷煙的感官質量。

4 結論

微波結合致香前體對煙梗進行協同處理，可明顯提升卷煙感官評吸質量，該工藝具有工業可行性。

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（責任編輯 羅 麗）