半水煤氣全組份氣相色譜分析試驗研究

周 杰，郝建慧，周 莉

（1．兗礦國泰化工有限公司，山東 滕州 277500；2．兗礦魯南化工有限公司，山東 滕州 277500）

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半水煤氣全組份氣相色譜分析試驗研究

周 杰1，郝建慧2，周 莉2

（1．兗礦國泰化工有限公司，山東 滕州 277500；2．兗礦魯南化工有限公司，山東 滕州 277500）

摘 要：半水煤氣，是一種將水和煤作為氣化物料進行氣化的一種燃氣，將空氣和蒸汽與煤氣混合，在發生爐中與無煙煤和焦炭發生作用，從而形成煤氣。這種煤氣是水煤氣和發生爐煤氣的混合，在煤化工行業有著廣泛的應用。本文針對于半水煤氣進行了分析，通過全組份氣相色譜儀，對水煤氣進行了分析，希望能夠對相關工作者提供幫助。

關鍵詞：水煤氣；半水煤氣；全組份；氣相色譜儀；試驗

在煤化工領域，半水煤氣有著廣泛的應用，對于半水煤氣的研究，有著重要的現實意義[1]。兗礦國泰化工有限公司是兗礦集團與美國國泰煤化控股有限公司合資建設的大型高科技煤化工企業，優勢項目主要包括煤炭深加工新型多聯產化工項目，科技含量高，工藝技術先進，高新材料應用廣泛，綜合環保性能優良，可持續發展能力強勁，代表著世界新型煤化工的發展方向。其采用“新型水煤漿氣化技術”和“潔凈煤氣發電與甲醇聯產關鍵技術”被科技部列入“十五”期間國家“863”計劃，并于2006年5月通過國家課題驗收；另有多項我國自主知識產權的專利技術被首次應用于工業化生產。項目的建成將有力地推動我國自主煤化 工技術的發展，并為國內同類型企業的建設起到良好的示范作用。

1 氣相色譜儀分析系統簡介

關于氣相色譜分析儀，以GC-L6為例，其主要的工作是通過自動閥切割技術實現的，通過該儀器的使用，能夠有效解決H2、O2、N2、CO2、CO以及烯烴、烷烴等氣體的全組份分析[2]。尤其是在煤化工領域，對于焦爐煤氣、水煤氣、半水煤氣、人工煤氣等多種其他燃料氣體的分析具有重要作用[3]?，F階段，其執行標準遵循GB/T10410-2008人工煤氣和液化石油氣常量組分氣相色譜分析方法和GB/T12208-2008人工煤氣組分與雜質含量測定方法。

關于氣象色譜儀的性能特點，隨著科技的進步，其性能和穩定性也不斷提高，運行過程中的可靠性也不斷增強。其一次進樣，可以實現對H2、O2、N2、CO2、CO以及烯烴、烷烴等氣體的全組份分析。在現有的基礎上，氣象色譜儀采用兩閥三柱多維系統，在進樣過程中，利用十通閥，將氣體分成兩組，分別是以氫氣和氮氣作為載氣，通過六通閥進行切換，隔絕CO2對篩色譜柱的干擾。在氣相色譜儀中，設有雙通道，并與windows系統相結合，可以實現對色譜分析譜圖的數據處理、分析、存儲及導出等，操作便捷[4]。而通過自動化在線分析，管道儀器可以自行取樣，實現對工藝樣品的無縫監測，省去了人工校驗的人力成本。此外，在該儀器下，通過火焰光度檢測儀與氣象色譜儀的結合，可以實現對煤氣含硫成分的分析。

關于氣象色譜儀的技術指標，具體如下表1所示，通過了解氣象色譜儀的技術指標，對于半水煤氣全組份氣相色譜分析試驗研究具有重要的實踐意義。

表1 關于氣象色譜儀的技術指標

2 半水煤氣全組份氣相色譜分析試驗研究

2.1 化學分析原理

對于工業領域，合成氨是否能夠順利生產，保證產品的質量，半水煤氣是基礎和前提，也是關鍵的一環，其主要成分為焦炭、水蒸氣和空氣等，通過化學分析法或氣相色譜儀法，CO2、CO、CH4以及N2均可以得到相應的測定結果，而這些氣體中，如果用化學分析法，通過吸收法可以對CO2、CO和O2進行測定，而CH4和H2則可以通過燃燒法獲取[5]，這樣一來，剩余的氣體則為N2。這也是合成氨過程中水蒸氣和空氣比例調節的重要依據。半水煤氣全組份分析的次序應該是：首先，通過KOH溶液對CO2吸收；然后借助溴水吸收CnHm；用焦性沒食子酸堿溶液對O2進行吸收；然后用氯化亞銅的氨性溶液吸收CO；而甲烷和氫氣則借助燃燒法進行測定；最后剩余的氣體為N2。

2.2 試驗方法

通過采用半水煤氣專用的氣相色譜儀，安裝專用色譜柱，進行雙柱切換，對半水煤氣進行組份分離，充分利用物質特性，獲取不同的響應值，并做好色譜記錄工作。然后通過與已知標準組份的半水煤氣進行對比分析，對試驗中的半水煤氣組份含量進行計算，如下圖1所示。半水煤氣各種氣體組份一般為CO2：8%；O2：0.2%；CO：33%；H2：36%；CH4：0.4%[6]。

在本次試驗研究中，試驗分析條件為：半水煤氣專用色譜柱2支，以高純氬氣為載氣，色譜柱溫度為90攝氏度，氣化室溫度為150攝氏度，TCD為150攝氏度，柱后流量為15ml/ min，進樣量為1ml。

在試驗過程中，主要的步驟分為兩類：第一，關于標準氣體。在配置標準氣體的過程中，為了確保試驗結果的真實性和可靠性，應該維持標準氣體與實際氣體濃度的一致性。通過十通閥采樣，以對時間定性的保留為主要方法，通過計算單點峰面積來對其進行定量，從而實現快速分析的目標。第二，關于樣品氣體。首先用100ml注射器對半水煤氣進行采樣，然后直接通過十通閥進行進樣，確保現場取樣中氣體得到充分置換。

2.3 試驗中的典型圖譜

如下圖2所示，標準氣體中半水煤氣各組份氣相色譜，從左到右的色譜峰依次為氫氣、氧氣氮氣、甲烷、一氧化碳和二氧化碳。

圖2 標準氣體中半水煤氣各組份氣相色譜圖

2.4 試驗結果

通過氣象色譜儀對半水煤氣進行全組份分析，采用氣體分析專用柱雙柱切換模式，能夠有效分析出半水煤氣的氣體成分，并對這些氣體成分含量進行分析和計算。通過試驗，可以得出，通過對儀器的優化，控制進樣量為1ml，通過峰面積進行定量，通過保留時間定性，連續多次試驗，有效降低了單次試驗數據的偶然性，提高了數據的說服力。而通過氬氣，有效提高了氧氣測定的精確度，減少氬氣干擾峰對氧氣的影響。此外，試驗操作簡單，省時省力，精度高，對于半水煤氣的工業分析具有重要的實踐意義。

3 結語

工業是我國國民經濟的重要組成部分，煤化工產業更是其中的重點。在煤化工領域，半水煤氣有著重要的應用，是工業合成氨的重要前提。為此，對半水煤氣的全組份試驗檢測具有重要意義，而氣相色譜儀的應用，使得試驗得以簡化，對于半水煤氣的工業分析具有重要的進步意義。

[參考文獻]

[1] 趙哲軍.焦爐煤氣配半水煤氣生產合成氨擴能改造[J].煤化工,2014,42(4):17-20.

[2] 周 健,曾凡剛.半水煤氣濕法氧化脫硫工藝綜述[J].安徽化工,2011,37(3):18-19.

[3] 金克強,馬偉文,費金華,等.半水煤氣一步合成二甲醚工業化試生產[J].浙江化工,2013,(11):35-38.

[4] 鄧芝強.不透性石墨換熱器在降低壓縮機一入半水煤氣溫度中的應用[J].純堿工業,2014,(5):45-47.

[5] 念吉紅.降低半水煤氣溫度的措施[J].化工設計通訊,2014,(3):18-19,20.

[6] 李青娟,宿志權.半水煤氣中氫含量分析的簡便算法及算圖[J].天津化工,2013,27(4):43-45.

Experimental Study on Gas Chromatographic Analysis of Half Water Gas

Zhou Jie，Hao Jianhui，Zhou Li
（1. Yankuang Cathay Coal Chemicals Co., Ltd., Tengzhou 277500,china; 2. Yankuang Lunan Chemical Co., Ltd., Tengzhou 277500,china)

Abstract:semi water gas is a kind of gas, which can be used to make water and coal gasification as the gasification material. The mixture of air and steam and gas can be used to produce coal gas with the occurrence of anthracite and coke. This kind of gas is a mixture of water gas and producer gas, which is widely used in the coal chemical industry. In this paper, the semi water gas was analyzed, and the water gas was analyzed by using the whole set of gas chromatograph.

Key words:water gas; semi water gas; complete set; gas chromatograph; test

作者簡介：周杰（1984- ），女，漢族，山東濟寧人，助理工程師，研究方向：化工分析。