黑冰片質量控制的研究

常 亮 董珉翔 劉 靜

(1.內蒙古國際蒙醫醫院,內蒙古 呼和浩特 010065； 2.內蒙古自治區醫科大學2011級研究生，內蒙古 呼和浩特 010050； 3.內蒙古自治區中醫藥研究所，內蒙古 呼和浩特 010020)

黑冰片質量控制的研究

常 亮1董珉翔2劉 靜3

(1.內蒙古國際蒙醫醫院,內蒙古 呼和浩特 010065； 2.內蒙古自治區醫科大學2011級研究生，內蒙古 呼和浩特 010050； 3.內蒙古自治區中醫藥研究所，內蒙古 呼和浩特 010020)

目的：探討黑冰片質量控制方法。方法：利用分光光度法測定黑冰片吸附檸檬黃的吸收度，以此計算炭藥的吸附力，評價質量的優劣。結果：黑冰片吸附檸檬黃在一定范圍內呈量效關系。以此計算炭藥的吸附力，評價質量的優劣得炭藥的吸附力最強。結論：用檸檬黃吸附法控制黑冰片質量方法簡便、準確、快速，可作為黑冰片炭藥的質控依據。

蒙藥；黑冰片；炮制；吸附力；檸檬黃

黑冰片是蒙醫藥的特色藥材，是由野豬糞經晾干，經燜煅炮制的炭藥。在蒙醫藥防治胃腸道疾病中具有顯著療效[1-2]。通常炭藥對色素有加強的吸附作用。通過測定炭藥對色素的吸附力就可制定出炭藥質量指標。本試驗借鑒此方法，用檸檬黃脫色力來探討黑冰片制的質量控制方法。

1 儀器與試藥、試劑

210-可見紫外分光光度計(日本島津)，電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)，檸檬黃(北京百靈威科技有限公司)，檸檬酸(北京化學試劑廠)。

2 方法

2.1 檸檬酸溶液的配制：取檸檬酸20g，高純水100mL溶解，搖勻，調pH6.0。

2.2 檸檬黃標準曲線溶液配制及波長測定：精密稱定干燥至恒重的檸檬黃100mg，與500mL量瓶中，加高純水溶解并稀釋至刻度，即得。取檸檬黃標準溶液，以檸檬酸溶液為空白，在測定最大吸收波長，λ=427。

2.3 檸檬黃溶液標準曲線的繪制： 精密吸取檸檬黃標準溶液0.5 mL、1.00 mL、 2.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00mL，分別置于25mmL量瓶中，用檸檬酸溶液稀釋至刻度，搖勻在427nm波長處測定吸收度，以每mL含的檸檬黃的μg量為橫坐標，吸收度為縱坐標計算回歸方程。A=0.02042+0.017078X(r=0.999)，線性范圍0.004～0.048 μg。

2.4 黑冰片吸附曲線的制備：精密稱取過200目篩經活化至恒重的黑冰片1.1mg、2.1mg 4.2mg 8.0mg 16.3mg 分別置于25mL量瓶中，加入5mL檸檬黃標準溶液，用檸檬酸溶液稀釋至刻度，搖勻，置振蕩器振搖30min，濾過，濾液在427nm測定波長處以檸檬酸溶液作為空白，測定吸收度。以活性炭取量為橫坐標，以不同黑冰片吸收檸檬黃量的吸收度為縱坐標，計算回歸方程。Y=1.0063-0.0652x(r=0.999)，線性范圍為1.00～16.3mg，在此范圍內計算黑冰片質量與吸附力。

2.5 黑冰片吸附力的測定：取黑冰片各10mg，精密稱定，分別置于25mL量瓶中，1份加檸檬酸溶液至刻度，振搖30min，濾過，濾液作為空白溶液；另1份加入5.00mL檸檬黃標準溶液然后再加檸檬酸溶液稀釋至刻度，振搖30min，濾過，濾液作為供試品溶液，再取1份加入5.00mL檸檬黃標準溶液然后再加檸檬酸溶液稀釋至刻度，作為對照溶液，與427nm波長處測定吸收度，計算檸檬黃含量。已知對照溶液吸收度減去供試品吸收度即為樣品吸附量。吸附力(mg/g)=吸附量/樣品量，

2.6 精密度測定： 取同一供試品溶液，均分6份，每份加入相同劑量的檸檬黃溶液，在上述條件下，測定吸收度，平均吸收度0.52±0.01，RSD為1.52%。

2.7 穩定性試驗：取同1份供試品溶液，分別于0、2、6(h)進行測定，結果，檸檬黃在6h內的吸收度基本穩定。

2.8 重復性試驗：取同一批號供試品6份，各約5mg，精密稱定，分別按[2.4]方法制備供試品溶液，按上述條件測定。結果供試品平均吸收度為0.413 ±0.04，RSD為9.68%。

2.9 回收率試驗：取同一批號供試品6份，各約5mg，精密稱定，分別按[2.4]方法制備供試品溶液，按上述條件測定。結果供試品平均回收率為94.32±10.11%，RSD為10.71 %

3 樣品測定

取不同時間購買的黑冰片4批次，粉碎，按上述條件測定吸附力。測定表明，黑冰片平均吸附力為2.85mg/g。市售活性炭10.13 mg/g。

表1 黑冰片吸附力的測定

4 結果與討論

黑冰片對檸檬黃吸附力與劑量在一定范圍內呈線性關系。黑冰片對檸檬黃的吸附作用力的大小可以作為評價蒙藥黑冰片質量的優劣。黑冰片對檸檬黃的平均吸附力為2.85mg/g。市售活性炭吸附力是黑冰片的3.55倍。結果表明，蒙藥黑冰片質量與市售活性炭比較仍有較大的提高空間。用黑冰片吸附檸檬黃質量控制方法不需特殊設備、試劑，操作簡便，適合各類蒙醫醫院、蒙藥飲片企業開展黑冰片質量控制的測定。

[1]內蒙古自治區衛生廳.內蒙古蒙藥材標準[S]. 赤峰： 內蒙古科技出版社，1987，附錄5.

[2]滿達.動物糞便藥材的應用[J]. 中國民族醫藥雜志，2008，14(6)；48.

2016年10月10日收稿

內蒙古科技計劃項目(編號：201502110)

R291.2

B

1006-6810(2016)12-0020-02