固結磨料拋光LBO晶體非水基拋光液優化*

宋龍龍，李　軍，王文澤，胡章貴，朱永偉，左敦穩

(1. 南京航空航天大學 機電學院， 南京 210016；

2. 中國科學院理化技術研究所 功能晶體與激光技術重點實驗室，北京 100190)

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固結磨料拋光LBO晶體非水基拋光液優化*

宋龍龍1，李軍1，王文澤1，胡章貴2，朱永偉1，左敦穩1

(1. 南京航空航天大學 機電學院， 南京 210016；

2. 中國科學院理化技術研究所 功能晶體與激光技術重點實驗室，北京 100190)

摘要：三硼酸鋰(LBO)晶體是優良的非線性光學晶體材料，拋光后晶體表面水份殘留導致晶體潮解，影響器件的使用性能。采用非水基拋光液固結磨料拋光LBO晶體，降低水含量，研究非水基拋光液中去離子水、乳酸、雙氧水等含量對材料去除率和表面粗糙度的影響，并綜合優化得到高材料去除率和優表面質量的拋光液組分。研究表明，拋光液中去離子水濃度16%、乳酸22%、雙氧水5%為最優拋光液組分，采用優化的拋光液固結磨料拋光LBO晶體的材料去除率達到392 nm/min，表面粗糙度為0.62 nm，實現了LBO晶體表面的高效高質量拋光，同時避免了拋光過程中水的大量使用。

關鍵詞：固結磨料拋光；非水基拋光液；材料去除率；表面粗糙度

0引言

三硼酸鋰(LiB3O5、LBO)晶體是具有優良性質的非線性光學晶體材料，其因透光范圍寬、損傷閾值高、接受角大、倍頻轉換效率高等特點，在近紅外、可見光和紫外波段高功率激光的倍頻、和頻、參量振蕩和放大器件以及腔內倍頻器件等領域中有著廣泛的應用[1-2]。LBO晶體屬于軟脆材料，莫氏硬度為6，脆性大，在拋光過程中晶體表面易產生崩碎現象，且晶體硬度低，表面易產生劃痕和凹坑。晶體表面質量直接影響器件的質量和使用壽命，LBO晶體超光滑表面的獲得至關重要[3]。

目前，由于LBO晶體具有極高的科研和商業價值，國內外對LBO晶體的加工研究日益增多。Prochnow等[4]采用手工精密拋光LBO晶體，獲得表面平面度為λ/10，粗糙度為1 nm RMS的表面。李軍等[5-8]采用游離磨料拋光LBO晶體，系統地研究了材料去除機理、拋光液的pH值與材料去除率和表面粗糙度的關系,在拋光液pH值=4條件下拋光(001)晶面，獲得了表面粗糙度為0.197 nm RMS的表面。李軍等[9]將拋光液的化學作用和拋光粉及拋光墊的機械作用相結合，先后采用1 μm氧化鈰(CeO2)和納米級膠體二氧化硅(SiO2)進行拋光，獲得表面粗糙度<0.2 nm RMS,表面平面度<λ/10(λ=633 nm),微觀損傷少的晶體表面。李軍等[10]報道了無磨料堿性拋光液在乙二胺調節作用下pH值=11，采用固結磨料拋光法可獲得LBO晶體(110)晶面Sa=1.94 nm的無損傷表面。Liao等[11]發明了一種具有預壓力的夾持隔膜裝置，可以減小拋光墊彈性變形造成的邊緣應力集中現象，獲得平面度P-V值低于λ/8，RMS約為0.68 nm的表面質量。李軍等[12]采用基體硬度適中和150%濃度拋光粉優化了固結磨料拋光墊(FAP)拋光LBO晶體(110)晶面，獲得最大材料去除率為71.4 nm/min，優化的表面粗糙度Sa=0.657 nm。李軍等[13]研究了4種有機酸作為溶質的水基拋光液對LBO晶體特定晶面(θ=90°，φ=13.8°)進行拋光，最終篩選出溶質為檸檬酸pH值=5的拋光液，獲得了材料去除率為366 nm/min，表面粗糙度Sa=0.32 nm的表面。

上述方法雖然得到了LBO晶體較好的表面質量，但拋光液均以水為溶劑，加工中有大量水參與，容易導致晶體潮解；為了降低拋光中水的大量使用，采用以無水乙醇為溶劑的拋光液，開展非水基拋光液固結磨料拋光LBO晶體研究。正交實驗優化去離子水、乳酸、雙氧水等拋光液各組分參數，分析各工藝參數對工件材料去除率、表面粗糙度以及表面形貌的影響，得到了固結磨料拋光LBO晶體的非水基拋光液最優拋光液組分。

1實驗

拋光實驗采用Nanopoli-100環拋機，加工對象是33 mm×32 mm矩形LBO晶體特定晶面(θ=90°，φ=13.8°)。采用固結磨料拋光墊[14-16]，拋光墊磨料為1 μm的CeO2，拋光液溶劑為無水乙醇，溶質由去離子水、乳酸和雙氧水組成。實驗中主要研究去離子水、乳酸和雙氧水濃度對材料去除率和表面粗糙度的影響。每個因子都有3個水平，各因子的水平設計見表1。選用L9(34)作為實驗的正交表，共有9組實驗。

表1LBO晶體拋光工藝參數及水平

Table 1 Process parameters and levels for polishing of LBO

水平因素A去離子水濃度/vol%-B乳酸濃度/vol%C雙氧水濃度/vol%水平18-182水平212-225水平316-268

拋光材料去除率(MRR)采用賽多利斯BS224S精密分析天平測重并計算，利用式(1)計算

(1)

式中，MRR為材料去除率，nm/min；Δm為LBO晶體拋光加工前后的質量差，g；h0為LBO晶體的初始厚度，mm；M0為LBO的原始質量，g；t為拋光加工的時間，min。采用MITUTOYO(MF型)工具顯微鏡觀察顯微形貌，本原CSPM4000掃描探針顯微鏡的原子力顯微鏡(AFM)模式分析測量粗糙度和表面三維形貌。

2結果與討論

2.1實驗結果

按照正交表L9(34)進行實驗，正交實驗的材料去除率和表面粗糙度結果如表2所示。從表中可以看出，第9組實驗材料去除率最高，第1組實驗材料去除率最低；第9組表面粗糙度最好，第5組表面粗糙度最差。

表2　正交實驗方案與結果

2.2拋光液各組分對材料去除率和表面粗糙度的影響

拋光液各組分參數對材料去除率的影響如圖1所示，每點的坐標值大小為水平重復3次的平均值。

圖1　各水平對材料去除率的影響

Fig 1 The effect of each level on the material removal rate

(a)線代表去離子水對材料去除率的影響趨勢圖，隨著去離子水濃度的增加，水的電離作用增強，其促進乳酸釋放腐蝕性離子作用增強，生成的變質層被金剛石磨粒迅速去除，材料去除率增大。(b)線代表乳酸濃度對材料去除率的影響趨勢圖，隨著乳酸濃度的增加，材料去除率先增大后減小。隨著乳酸濃度的增加，腐蝕性離子增加，磨粒切入較軟的變質層，迅速磨削，材料去除率增大；當濃度繼續增加時，腐蝕加大導致表面變質層增加而難以除去，變質層材料逐漸積累粘附在磨粒上，磨粒磨削能力降低，材料去除率減小。(c)線代表雙氧水對材料去除率的影響趨勢圖，隨著雙氧水濃度的增加，促進乳酸腐蝕性增強，材料去除率先增大，隨著濃度的繼續增加，晶體表面生成致密的氧化膜，磨粒難以切入晶體表面，材料去除率下降。

拋光過程中拋光液各組分參數對表面粗糙度的影響如圖2所示。圖2中(a)線為去離子水濃度與表面粗糙度的影響趨勢圖。隨著去離子水濃度的增加，表面粗糙度Sa值先升高后略微降低。隨著水濃度的增加，其促進乳酸釋放腐蝕性離子增多，化學作用超過機械作用，表面變質層變厚，腐蝕殘留使表面質量變差；隨著水濃度的繼續增加，存在一個穩定的電離平衡點，乳酸釋放腐蝕性離子趨于穩定，表面質量趨于穩定，表面粗糙度值出現波動，略微降低。(b)線為乳酸濃度與表面粗糙度的影響趨勢圖。隨著乳酸濃度的增加，表面粗糙度值先降低后升高。乳酸濃度升高后，其釋放離子和腐蝕性增強，表面質量變好，繼續增大濃度，表面變質層增加，難以去除且粘附在磨粒上，表面質量變差。(c)線為雙氧水濃度與表面粗糙度的影響趨勢圖。雙氧水濃度的增大促進化學作用與機械作用的平衡，繼續增加導致生成的氧化膜難以去除，故隨著雙氧水濃度的增大，表面質量是先變好后變差。

圖2　各水平對表面粗糙度的影響

2.3綜合優化

表3，4分別為材料去除率和表面粗糙度的正交極差分析結果。圖3為非水基拋光液拋光LBO的表面形貌圖。

表3材料去除率的正交實驗極差分析

Table 3 Orthogonal experiment range analysis of MRR

水平因素材料去除率/nm·min-1A-BCK1279-291251K2285-348336K3348-274326R69-7485

表4表面粗糙度的正交實驗極差分析

Table 4 Orthogonal experiment range analysis of surface roughness

水平因素表面粗糙度/nmA-BCK12.85-3.933.80K24.11-2.683.40K33.80-4.163.56R1.26-1.480.40

從表3中可見，各個因素對材料去除率影響大小順序依次為雙氧水、乳酸、去離子水，材料去除率是越大越好，最佳實驗組合方案為A3B2C2，即去離子水為16%、乳酸為22%、雙氧水為5%；同理可得，各個因素對表面粗糙度影響因素的大小依次為乳酸、去離子水、雙氧水，表面粗糙度是越小越好，最佳實驗組合方案為A1B2C2，即去離子水為8%、乳酸為22%、雙氧水為5%。

圖3　非水基拋光液拋光LBO的表面形貌圖

Fig 3 Polishing of LBO crystal using non-water based slurry surface topography

根據表面粗糙度的趨勢圖，乳酸的作用最為明顯，雙氧水的作用不明顯，選擇B2C2為最優組合；而水的濃度因其對表面粗糙度的影響沒有對材料去除率的影響大，且其作用主要是促進乳酸等釋放腐蝕性離子，故將其設定為較高濃度A3，得出最優方案為A3B2C2：去離子水16%，乳酸22%，雙氧水5%。按照優化的拋光液各組分參數進行驗證實驗，非水基拋光液對LBO晶體固結磨料拋光的材料去除率為392 nm/min，表面粗糙度為0.62 nm，圖3為LBO晶體優化實驗拋光后的表面形貌圖。優化實驗在保證拋光效率的同時又保證了表面質量，是在兼顧材料去除率和表面粗糙度兩項工藝指標下的最優工藝參數組合。

3結論

(1)非水基拋光液固結磨料拋光LBO晶體隨著去離子水濃度的增大，材料去除率增大；拋光液中乳酸和雙氧水的濃度增大使LBO晶體去除率先增大后減小。各因素對材料去除率影響大小順序依次為雙氧水、乳酸、去離子水。

(2)非水基拋光液固結磨料拋光LBO晶體隨著去離子水濃度的增大，表面粗糙度值先增大后減小。各因素對表面粗糙度影響因素的大小依次為乳酸、去離子水、雙氧水。

(3)綜合優化的非水基拋光液組分為去離子水16%，乳酸22%，雙氧水5%，采用優化的非水基拋光液固結磨料拋光LBO晶體的材料去除率達到392 nm/min，表面粗糙度為0.62 nm。

本文優化實驗得到了非水基固結磨料拋光LBO晶體的高效高質量拋光液組分參數，同時水作為添加劑含量較少，減少了水的大量使用，對易潮解晶體材料的拋光研究具有指導和借鑒意義。

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Optimization of non-water based slurry in fixed abrasive polishing of LBO crystal

SONG Longlong1, LI Jun1, WANG Wenze1, HU Zhanggui2,ZHU Yongwei1, ZUO Dunwen1

(1. College of Mechanical and Electrical Engineering, Nanjing University of Aeronautics and Astronautics,Nanjing 210016, China;2. Key Laboratory of Functional Crystals and Laser Technology, Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China)

Abstract:Lithium triborate (LBO) crystal was an excellent nonlinear optical crystal material. The residual water on crystal surface results in crystal deliquescence after polishing, which affects the use of the device. In this article, fixed abrasive polishing of LBO crystal using non-water based slurry was used, which reduced the water content. The influence of the concentration of deionized water, lactic acid, hydrogen peroxide on material removal rate and surface roughness were investigated. And the slurry components was optimized to achieve high material removal rate and good surface finish. The results show that deionized water 16%, lactic acid 22%, hydrogen peroxide 5% in non-water based slurry are the optimal combination. In this case, material removal rate achieves 392 nm/min and surface roughness is 0.62 nm in fixed abrasive polishing of LBO crystal. The high efficiency and high quality polishing method for LBO crystal comes true, which avoids to use a lot of water at the same time.

Key words:fixed abrasive polishing; non-water based slurry;material removal rate; surface roughness

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.011

文獻標識碼：A

中圖分類號：O786；TG356.28

作者簡介：宋龍龍(1990-)，男，江蘇徐州人，在讀碩士，師承李軍副教授，從事精密超精密加工研究。

基金項目：國家自然科學基金資助項目(51175260)；中國博士后科學基金資助項目(2014M551586)；江蘇省博士后科研計劃資助項目(1302069B)

文章編號：1001-9731(2016)02-02051-04

收到初稿日期：2015-04-15 收到修改稿日期：2015-07-31 通訊作者：李軍，E-mail: junli@nuaa.edu.cn