離子色譜法同時測定核純級氫氧化鋰中微量F—和Cl—及SO42—

朱穎　張鑫　字雨姝

摘 要：建立了離子色譜法同時測定核純級氫氧化鋰中微量的F-、Cl-和SO42-含量的方法。取一定量的核純級氫氧化鋰溶解于超純水，經強酸型離子交換柱過柱以及過0.45 μm濾膜過濾后，用離子色譜儀ICS900測定微量F-、Cl-和SO42-含量。F-、Cl-和SO42-的線性相關系數分別為0.998、0.999、0.999，方法檢出限F-0.009%、Cl-0.011%和SO42-0.010%，加標試驗的回收率為：F-95%～107%，Cl-96%～103%，SO42-98%～103%。該方法簡便快速、檢出限低、結果準確可靠。

關鍵詞：氫氧化鋰 離子色譜 F- Cl- SO42-

中圖分類號：O657.7 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2017）06（c）-0097-02

氫氧化鋰是一種重要的化工原料，在現代工業中具有非常廣泛的用途。氫氧化鋰的雜質對衡量氫氧化鋰產品的質量至關重要。目前國內測定氫氧化鋰雜質的方法主要有火焰原子吸收光譜法[2]、電感耦合等離子體吸收光譜法[3]、原子熒光光譜法[4]等。

離子色譜法具有快速、靈敏、選擇性好并可以同時測定多組分的優點[5-7]。該文建立了離子色譜法測定核純級氫氧化鋰中微量F-、Cl-和SO42-含量的方法。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

ICS-900型離子色譜儀，配RFC-30淋洗液自動發生器，AERS 500（4 mm）陰離子抑制器，DS5型電導檢測器（美國賽默飛世爾科技有限公司）；ML204-02電子分析天平（梅特勒-托利多）；F-標準溶液：GBW（E）080549，1 000 μg/mL，中國計量科學研究院；Cl-標準溶液：GBW（E）080268，1 000 μg/mL，中國計量科學研究院；SO42-標準溶液：GBW（E）080266，1 000 μg/mL，中國計量科學研究院；加標F-、Cl-和SO42-溶液：10 μg/mL，由所購標準溶液梯度稀釋；實驗用水均為高純水，電阻率為18.25 ΜΩ·cm。

1.2 儀器工作條件

色譜柱：Ion Pac AS11-HC（4×250 mm）分析柱，Ion Pac AG11-HC（4×50 mm）保護柱，柱溫30 ℃。

淋洗液：EGC III 罐KOH 淋洗液，等度淋洗，淋洗液濃度為15 mmol/L；淋洗液流量為1.2 mL/min。

抑制器：AERS 500（4-mm）陰離子抑制器，抑制電流90 mA。

檢測器：DS5型電導檢測器，檢測池溫度35 ℃。

進樣體積：50 μL。

1.3 標準曲線的配制

將F-、Cl-和SO42-的標準溶液用高純水溶液進行梯度稀釋，配制成F-、Cl-和SO42-的質量濃度分別為0、0.1、0.2、0.25、0.50、1.00 μg/mL的系列混合標準溶液，繪制F-、Cl-和SO42-的標準曲線。

1.4 實驗方法

準確稱取氫氧化鋰0.4 g于聚四氟乙烯坩堝中，加入20 mL超純水溶解，移入50 mL容量瓶，加水稀釋至刻度線，搖勻。溶液過強酸型離子交換柱以及0.45 μm濾膜后直接進樣。

2 結果與討論

2.1 線性方程與方法檢出限

按照試驗方法測定1.3中配制的系列混合標準溶液，以峰面積為橫坐標，以濃度為縱坐標，繪制標準曲線，所得的F-、Cl-和SO42-標準溶液的線性方程和線性相關系數見表1。對空白溶液連續平行測定6次，以空白測定值的3倍標準偏差計算方法檢出限，溶液中F-、Cl-和SO42-的檢出限分別為0.386 μg/mL、0.447 μg/mL和0.420 μg/mL。換算為氫氧化鋰中F-、Cl-和SO42-的檢出限為0.009%、0.011%和0.010%。

2.2 精密度實驗

取核純級氫氧化鋰樣品6份，按照實驗方法處理，計算測定結果的相對標準偏差，測定的數據見表2。由表2可知，氫氧化鋰樣品中F-、Cl-和SO42-的相對標準偏差分別為4.53%、3.48%和4.07%，表明方法的精密度高，檢測重現性好。

2.3 加標回收實驗

取氫氧化鋰樣品4份，加入F-、Cl-和SO42-的標準溶液，按照實驗方法分析測試，進行回收實驗，測定結果見表3。由表3可知，F-的回收率為95%～107%，Cl-的回收率為96%～103%，SO42-的回收率為98%～103%。

3 結語

該文建立了離子色譜法測定核純級氫氧化鋰中F-、Cl-和SO42-含量的方法。通過加標回收實驗驗證了方法的準確性。結果表明該方法的精密度、準確度滿足分析要求，為分析核純級氫氧化鋰中微量的F-、Cl-和SO42-雜質提供了一種簡便、快捷、準確的方法。

參考文獻

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[2] 薛光榮，沈志希.火焰原子吸收光譜法快速測定氫氧化鋰中銅鐵鋅鎂和鈷[J].分析化學計量，2007，16（2）：30-32.

[3] 施洪鈞，趙玉珍.ICP—AES法同時測定氯化鋰和氫氧化鋰中七種雜質元素[J].光譜實驗室，1998（3）：40-43.

[4] 梁軍戰.氫化物發生原子熒光光度法測定氫氧化鋰中痕量汞[J].甘肅科技，2008，12（24）：85，88-89.

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[6] 戴達勇.離子色譜法測定飼料級硫酸鋅中氟和氯元素[J].中國無機分析化學，2013，3（1）：77-79.

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