滌棉混紡織物的阻燃整理研究現狀與進展

陳　威，關晉平，陳國強

(蘇州大學紡織與服裝工程學院，江蘇蘇州 215006)

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滌棉混紡織物的阻燃整理研究現狀與進展

陳威，關晉平，陳國強

(蘇州大學紡織與服裝工程學院，江蘇蘇州 215006)

摘要：滌棉混紡織物具有廣闊的應用市場，其阻燃整理卻一直未能有一套系統化成熟化的整理工藝。對滌棉混紡織物進行了介紹，對國內外阻燃成果進行了歸納和討論。

關鍵詞：阻燃劑滌棉混紡阻燃機理

0引言

滌棉混紡織物是中國在20世紀60年代初期開發出的產品，一般簡稱為“滌棉”，或“棉滌”。二者的區別在于“滌棉”指的是所含滌綸成份較高，通常大于65%，又叫做T/C紗；“棉滌”則是棉成份較高，稱為CVC紗。因其產生在物資匱乏、缺少色彩的大環境下，加之滌棉布在干、濕條件下，彈性和耐磨性都較好，尺寸穩定，縮水率小，且具有挺拔、不易皺折、易洗、快干的特性而廣受市場歡迎。為適應不同層次消費者的需求，當前市場上流行的主要有65/35、55/45、50/50、20/80等不同混紡比的織物。

滌棉布在中國的商品名叫做“的確良”，是一種化纖織物，通常被用來做勞動防護服、消防服、軍隊作戰服、床上用品和室內裝飾織物等。由于其中所固有的滌綸屬于疏水性纖維，對油污的親和力很強；而且在穿著過程中易產生靜電積聚而吸附灰塵；加之廢棄后的織物難以生物降解；手感也不如純棉舒適；穿著不透氣不貼身等一系列缺點，故而在注重生態、環保和健康理念的今天，其使用規模的擴大化受到了一定的影響。

滌綸織物受熱時首先產生融縮，其燃點高于熔點，燃燒時常伴隨熔落現象，而帶有很大熱量的熔滴滴落，則有利于火焰熄滅。棉織物燃燒后，形成炭渣，目前所使用的大部分棉用阻燃劑，原理也都是促使棉纖維燃燒成炭。但研究發現，當熱塑性和非熱塑性的纖維在一起時，將不再是簡單的某種單一組分燃燒效果疊加或者平均，而是會出現一定程度的加劇[1，2]。這就是“支架效應”觀點，即棉燃燒形成的碳骨架阻礙了滌綸熔滴的掉落，特殊的引流效果，加劇了火焰燃燒。這種特殊的燃燒行為也極大影響了阻燃整理效果，研究發現，對兩組分單獨有效的阻燃劑，混和使用后不一定可以達到很好的效果[3]，這涉及了阻燃劑在兩種組分轉移的問題[3-6]。

綜合國內外對滌棉阻燃的研究，目前為止，雖然在織物的改性，測試技術的迭代，阻燃劑新種類的開發以及機理的探討都取得了大量成果，但暫時還依然沒有一套成熟系統的、可大范圍推廣的加工工藝[7-9]。本文將對前人滌棉阻燃的成果進行粗淺地歸納和評述。

1阻燃機理

絕大多數的紡織品都是有機的高分子材料，在熱源存在的條件下，熱量促使纖維材料發生裂解，產生可燃性物質。這些分解產物會在火焰中繼續氧化、燃燒，放出大量的熱，進而促進纖維材料繼續裂解，這樣就可以使整個燃燒循環下去。只有了解燃燒的過程，阻燃才會有針對性。

阻燃機理因所使用的阻燃劑種類以及施加的纖維材料不同而有所區別，有時是單獨作用，有時涉及多個協同作用。但大體上涵蓋了固液氣三相，有如下幾個顯著性的觀點。

1.1吸熱反應

涂覆在纖維材料表面的高熱容量阻燃劑，在發生相變，脫水或脫鹵化氫等吸熱反應時，帶走大量的熱，使纖維本體維持在著火點以下，從而達到阻燃目的。

1.2自由基捕捉

阻燃劑由于本獨特的化學成分改變了纖維材料自身的分解速率，或者阻燃劑受熱分解形成的自由基與纖維分解產物結合，使整個燃燒體系能量降低，阻止了燃燒。

1.3氣體稀釋

由于阻燃劑分解產生的不燃性氣體，如CO2、HCl、HBr、NO等，一方面稀釋了纖維材料分解產生的可燃性氣體，另一方面隔絕了氧氣的接觸，形成氣體屏障，從而達到阻燃效果。

1.4覆蓋保護

在熱能作用下，阻燃劑本身變成熔融態，在纖維表面形成了保護層，既隔絕了空氣，又阻止了熱傳導和熱輻射，減少了反饋作用，從而達到阻燃效果。

1.5脫水炭化

通過阻燃劑的作用，改變纖維大分子鏈的熱裂解反應歷程，促使其發生脫水、縮合、環化、交聯等反應，直至炭化，從而減少可燃性氣體的產生，達到阻燃效果。

2國內外阻燃整理研究現狀

Alongi J等[10]利用層層自組裝，將聚磷酸銨(APP)、殼聚糖、二氧化硅施加到28/72的滌棉混紡織物上，觀察其整理后的可燃性和燃燒行為。在他們的實驗中，共有兩種復合結構，即殼聚糖/APP雙層膜+二氧化硅/二氧化硅雙層膜和二氧化硅/二氧化硅/殼聚糖，具體如圖1所示。

研究表明，5+5BL的掃描電鏡圖片可以看出完全均勻致密覆蓋兩種組分，但卻有裂紋存在；10+10BL完全覆蓋棉組分，滌綸有部分區域沒有覆蓋，這也限制了其熱穩定性和阻燃性。而5+5QL和10+10QL不僅均勻覆蓋了兩組分，而且裂紋數量也大大的減少。熱重分析顯示，在空氣中，相比于10+10BL，5+5BL在失重的第一個階段延緩了棉組分的分解，但兩者都加劇了第二階段滌組分的分解，在織物質量損失的第三階段，10+10BL殘余量比其他的要多；QL的組裝則對織物熱穩定較好。經過組裝后的織物點燃時間都得到延長且不發生續燃，10+10BL殘渣比其他三種要多，但其點燃時間也最短，原因是裂紋加速了燃燒。10+10QL的總放熱最小，峰值放熱速率也最小，但放煙量也最大。

圖1(a)兩種兩層+兩層組裝示意圖；(b)兩種四層組裝示意圖

R.Bruce LeBlanc等[11]通過使用兩種常見的棉阻燃整理劑THPC和Pyrovatex CP來處理滌棉纖維。研究表明，為了達到一定阻燃效果，阻燃劑的添加量和含固量，隨著織物重量以及含滌量增加而減少，但彎曲剛度隨著滌組分增加而增加，且在滌組分在25%-35%有個較大值。經Pyrovatex CP處理的織物，即使含固量達到50%手感也很好，但滌組分超過12.5%時，阻燃性就一般不能達到很好的預期。這一點Tesoro,G.Cd等[12]在之前做過的實驗中認為，是由于滌組分的增加，導致了羥基反應性集團數目的減少。和Pyrovatex CP相比，即使滌組分達到50%，THPC也有一個很好的阻燃效果，但是當滌組分超過16.7%，織物的手感便開始差強人意。這對我們科研是一個很好的啟發，即在新的優良工藝以及產品沒出來前，通過運用常規性成熟的阻燃劑，來基本實現具有一定難度的滌棉阻燃。

N.Inagak等[13]的研究表明，使用磷酸鹽和磷酸鹽及亞磷酸鹽分別作為阻燃劑的效果幾乎是一樣的。在他們的熱重曲線上，可以很明顯看到第二階段的曲線幾乎重合，這也就意味著他們都不影響滌組分的熱分解。針對這個問題，Miller[14]的想法很具有參考性，即如果滌棉想達到阻燃效果，阻燃劑最好能和兩種組分同時作用，選擇性的作用，只會導致阻燃失敗。為了驗證是不是由于阻燃劑在兩組分上分布不勻造成的失敗,N.Inagak等人還通過一定方法將TBPP施用到滌棉上，他們發現TBPP在施加的時候對滌綸有一定偏好，但在燃燒的時候就轉移到了棉組分上，這點通過紅外測試也得到了驗證。這也是滌棉布阻燃整理的一個困難的地方，阻燃劑會發生熱轉移。如果可以找到一種單獨對滌組分有磷酸化作用的阻燃劑或者阻燃劑可以產生很少的炭渣，或許滌棉的阻燃就會變得容易[13]。

戴珊珊等[15]通過對棉以及45/55滌棉混紡分別使用Pyrovatex CP進行處理，研究發現CP處理，不加交聯劑時候，損毀長度都可以達到一定效果，但交聯劑CHN加入后，滌棉反而有續燃和陰燃，且完全損毀。經DFR處理后，滌綸有顯著阻燃效果，但是滌棉混紡基本無效，LOI基本在17.7%左右。為了將CP和DFR對棉和滌的優良效果復制在滌棉上，他們又使用兩步法，即先DFR處理，然后進行CP處理，熱重曲線表明，棉組分最大分解速率、滌組分最大分解速率、殘渣量都和CP處理的相仿，LOI有稍微提高為25左右，這說明DFR作用機理是氣相的。而經過SFR處理的三種織物，均無續燃陰燃，損毀長度低于100mm，LOI分別為47.1%、51.3%、39.2%,效果顯著。

Mahajan G等[16]嘗試利用一浴法同時賦予65/35染色滌棉織物阻燃性和拒水性。在他們的實驗中，針對滌綸的用了PES和PETC阻燃劑，針對棉用的是D-PN,拒水用的是Nuva TTC,采用了兩種整理方法，一是阻燃劑+拒水劑一浴法(PDC)，一是阻燃劑和拒水劑分別加入一浴法(PDPC)。研究表明,PDC效果更好，可以同時取得阻燃拒水作用，PETC和DPN處理后，LOI最高可以達到32%，2sec續燃，無陰燃，炭長7cm。這和以往的分別阻燃滌組分棉組分的效果不同，這次的研究結果值得進一步深入。

張方林[17]和韓德昌[18]及楊志毅[38]通過使用十溴聯苯醚和二氧化銻對50/50和65/35滌棉織物進行阻燃整理，盡管研究在控制阻燃劑含量、粘合劑用量為31%、焙烘溫度、焙烘時間等參數，可以使炭長最短。但含鹵阻燃劑由于在使用中會產生一些鹵化氫氣體，對環境有害，已被歐盟等明令禁止[19，20]，因此這些年的研究重點都是朝著無鹵化的發展方向，尋找替代品[21-23]。

金銀山等[24]以二苯甲酮( BP) 為光引發劑、丙烯酰胺( AM) 為接枝單體，應用光接枝技術[25-28]將AM 接枝到35/65滌棉織物上以改善其阻燃性能。研究表明，當接枝率為32.17%時候，LOI最大可以達到27.1%，且沒有續燃陰燃，損毀長度為6.2cm。電鏡殘渣的形貌分析可以看到，可看出殘余物表面炭層較密實，有較多氣泡。這是由于接枝后織物在燃燒過程中 AM 分解釋放大量氣體的緣故。滌棉織物接枝前后的 DTG 曲線圖可以很明顯看到，與未接枝織物相比，接枝織物在260 ℃左右，多了一個熱失重峰，且較大熱失重峰峰值降低，熱失重峰面積減小。

黃萍[29]用自制P-N阻燃劑與六羥基樹脂、尿素等一起作用到滌棉55/45半線卡、滌棉50/50卡其滌棉布上，研究結果表明，隨著阻燃劑濃度的增加,整理后織物的損毀長度也不斷下降.但增加達一定值后,損毀長度的下降趨于平緩,而手感卻因阻燃劑濃度的增大而越來越硬。樹脂可以提高阻燃整理織物的耐洗性能,但其濃度的高低對整理織物手感、強力有很大的影響。尿素可以提高阻燃劑的利用率,與阻燃劑起協同作用。其用量增加,有助于提高阻燃效果,但影響整理織物手感。

而沈勇等[30]也早就用到過將THPC與酰胺酞胺反應,形成一種溶于水的預縮合物作為阻燃劑(PN)，然后在滌棉棍紡織物阻燃整理時,與三羥甲基三聚氰胺(TMM)或尿素共聚,形成分子量很大的網狀結構的聚合物從而達到阻燃效果。他的研究和黃萍[29]研究的處理結果差不多，不同混紡比的滌棉織物,經阻燃劑PN整理后,損毀長度可以達到7cm左右,達到離火自熄,無陰燃,耐洗可達20次以上,手感尚可,對機械物理性能的影響不大。

李強林等[31]采用有機磷酸鈦(PVA-P-Ti)對滌棉織物進行阻燃整理，研究表明阻燃劑質量濃度從100g/L增加至400g/L，織物增重率從13.7%提高至25.1%,LOI值從23.8%提高到28.9%,磷含量從0.82%增加至2.69%。阻燃織物的起始分解溫度為165℃,比未處理織物提前了179℃。滌棉阻燃織物的第一階段失重21.1%,比未處理織物的失重減少了6%;第二階段在353℃～446℃，最大失重溫度為434℃，失重32.7%,比未處理織物的失重減少了12.8%。在580℃時，殘渣由未處理的24. 8%提高到32.7%,殘炭增加了7.9%。熱性能分析表明,阻燃劑PVA-P-Ti對滌棉織物具有良好的催化脫水成炭作用，且對棉成炭效率比對滌綸更高，棉纖維成炭后有利于對滌綸的裂解。

章夢潔[32]等通過采用滌綸型阻燃整理劑FRC-1與棉型阻燃整理劑FRC-2的復配和協同作用，通過極差分析方法分析混紡比、織物密度、織物組織結構等變化因素對織物阻燃性能影響[33]。研究表明，采用復配法阻燃劑對滌棉混紡織物進行阻燃整理后，織物的垂直燃燒損毀長度在40mm～47mm范圍內，LOI>27.5%，達到一級阻燃要求，織物阻燃性能優良，滌棉混紡比對織物阻燃性能影響最顯著，織物經密影響其次，并與阻燃性能成正相關，織物組織結構對阻燃性能的影響最小。

繆毓鎮[34]通過使用對滌綸有耐久性鹵系阻燃劑FK-106和對棉有阻燃作用的磷酸酯FK-103通過協同作用來對滌棉交織布進行處理，由于是用作沙發布，因此此次試驗在手感上偏硬。研究表明，當阻燃劑濃度為6-00g/l時候，經向和緯向的炭長分別為9.7cm和7cm且沒有陰燃和續燃。阻燃劑FK-106、FK103和6D樹脂與纖維反應是靠焙烘來完成的。焙烘條件愈充分,反應愈完全,損毀長度也愈少。但隨著焙烘時間的延長,焙烘溫度的提高,也會使織物變脆,手感發硬。

Inagoki等系研究磷酸醋對不同混紡比滌/棉混紡織物的阻燃效果,發現阻燃效果總是隨著棉組分增加而減少。因此提出如果棉組分能使其具有與滌綸相似的熱熔性能，這類對滌綸有效的阻燃劑也就會對滌/棉混紡織物同樣有效。這也就是又將棉組分乙酞化后再將混紡織物作阻燃化加工的道理所在[3，4]。

有機磷阻燃劑雖有良好的耐洗性、耐久壓燙性,但存在使斷裂強度下降,變色和產生臭氣,有毒性等問題,而有機硼阻燃劑則由于水解穩定性和價格等問題也限制了它的使用。因此在1996年，葉慧敏等[36]將有機磷和有機硼阻燃劑復配用在65/35滌棉平布上，以試圖減少磷阻燃劑的毒性,提高硼阻燃劑耐水解性,并且合成了新型有機硼阻燃劑FRB1、FRB2及磷硼阻燃劑FRPB1和FRPB2。研究表明，磷、硼化合物通過復配用作阻燃劑時,既有協同效應,又有消效作用。而FRB2與自制的FRB1相比，當與TCEP混合時候，FRB1效果好，其最佳配比為1:2，其原因可能是FRB2的苯環空間阻礙作用有關。當硼、磷共存于同一分子中時,即FRPB1和FRPB2其阻燃效果要優于簡單復配體系,且手感,耐洗性也有所提高。

劉森[37]選用銻溴涂層阻燃劑CFA，通過泡沫涂層的整理在65/25的滌棉平紋飾布上，研究表明，這類阻燃劑存在一個很明顯的問題就是燃燒時煙濃度很大，為了降低煙濃度，可采用加入抑煙劑，但是加入超過10%時候，手感就變得很硬。當使用銻化合物粒徑達到超細時候，煙濃度稍微降低。雖然可以采用調整銻溴比例的方法，但是最根本的途徑就是去溴，這個實驗結果也和現在的無鹵化趨勢一致。

王黎明等[39]采用THPC與酰胺類化合物和氨反應,形成了一種溶于水的預縮體作為阻燃劑PN-1和PN-2施加在63/35滌棉布上。由于氮與磷首先形成磷酰胺類結構,然后生成P-N 鍵,這樣可增強與纖維伯羥基發生磷酰化反應能力[40],抑制了左旋葡萄糖的生成[41]，阻燃劑PN-1和PN-2處理滌棉混紡織物皆能取得較好的阻燃效果。阻燃劑PN-1分子的單元結構比PN-2大,容易在織物上生成分子量較大的網狀結構的聚合物，而PN-2分子的單元結構相對較小,滲透性好,容易透入到纖維內部生成聚合物。因此在本實驗條件下,用阻燃劑PN-1和PN-2處理織物,PN-1的損毀長度和織物增重要低于PN-2,而PN-2的斷裂強度,撕破強度及手感要好于PN-1。

90/10、50/50的滌棉割絨地毯和一些多羧酸化合物，如1，2，3，4-丁烷四羧酸、檸檬酸甚至只有兩個羧基的馬來酸酯化反應，都可以獲得滿足烏洛品測試的阻燃效果。Blanchard E J等[43]在80/20棉滌織物用BTCA、檸檬酸、馬來酸通過一些次磷酸鈉、PS、PBS、NaOH及他們的混合物來調節PH，從而達到一定的酯化效果。此次的測試方法用的是45度角服裝燃燒測試方法，由于其相對其他方法而言不是嚴格的燃燒測試方法，因此它的燃燒時間、續燃時間、炭長等雖能滿足測試要求，但是在實際的生產中，仍需要對阻燃進一步加大努力。

3展望

綜合國內外對滌棉混紡織物的阻燃整理來看，滌棉的阻燃整理難度遠大于單一纖維織物，這主要是和分解產物誘導作用，阻燃劑兩組分熱遷移等原因有關。我們對棉織物的燃燒行為已經基本清楚，但是由于滌綸的復雜性，滌綸的燃燒行為，我們只是在某溫度范圍類有個大概的判斷，不能具體，這或許也是導致滌棉混紡阻燃困難的一個很重要的原因。

由于滌綸本身的優越性，以及龐大的市場份額，因此很多國內外研究人員都試圖找出阻燃的方法，但目前為止尚不能有一個成熟的生產工藝。為了打破困境，很多的研究人員也把眼光投向了纖維的本身，例如將改性滌綸纖維，如Trevira CS或Toyobo GH與棉纖維混紡, 再對其織物利用棉型阻燃劑進行處理，但這改性的滌綸纖維價格比一般的滌綸纖維貴, 因此以這種方法生產的滌棉混紡織物的阻燃產品只在一些特殊領域有應用，不能擴大化生產。而科技的進步如果可以把改性滌綸的成本降下來，或者新的跨學科阻燃技術及新類型的阻燃劑開發能夠實現，滌棉的阻燃或許將不再困難。

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中圖分類號：TS195.6

文獻標識碼：A

文章編號：1008-5580(2016)02-0148-06

通訊作者：關晉平(1976-)，女，博士，副教授，碩士生導師。

基金項目：江蘇省產學聯合創新資金(BY2014059-04)；蘇州市科技支撐計劃(SS201422)；江蘇高校優勢學科建設工程二期項目[蘇學科辦(2014)9號]

收稿日期：2015-12-12

第一作者：陳威(1990-)，男，碩士研究生，研究方向：生態印染技術研究。