智能調溫纖維的熱學性能

張清山,李　玲

(福建省纖維檢驗局，福建福州　350026)

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智能調溫纖維的熱學性能

張清山,李玲

(福建省纖維檢驗局，福建福州350026)

摘要：通過顯微鏡觀察法、熱重分析法（TG）和差示掃描量熱儀法（DSC）研究了智能調溫纖維的外觀形態和熱學特征，對DSC條件(溫度范圍、升溫速率、樣品量和循環次數)進行篩選，優化了測試條件。結論顯示，智能調溫纖維的DSC曲線，在0～50℃范圍內，以20℃/min的速率升溫可得到一個熔融峰，再以20℃/min的速率降溫可得到一個結晶峰的方法可測定纖維具有智能調溫功能。

關鍵詞：智能調溫纖維；顯微鏡法；熱學性能

0　引言

智能調溫纖維[1]又稱“空調纖維”，是將相變材料（簡稱PCM）技術[2]與纖維制造技術相結合開發的一類新型功能性產品，具有雙向溫度調節作用。當外界環境溫度升高時，纖維中包含的相變材料發生相變，從固態變為液態，吸收熱量儲存于纖維內部。當外界環境溫度降低時，相變材料從液態轉變為固態，釋放出儲存的熱量，保持體表溫度，使人體處于一種舒適狀態。目前，智能調溫纖維已成為國內外功能性紡織產品的研究熱點，在歐美已有成熟的市場，并得到廣大消費者的信賴和接受。國內智能調溫纖維經歷研發和生產階段，產品也已逐漸成熟。因此，對智能調溫纖維的熱學性能進行研究并建立一種系統、簡易、有效、合適的檢測評價方法顯得極為重要，不僅能夠解決當前智能調溫纖維存在的“定性”問題，而且能夠統一質量評價方法、規范市場秩序，正確引導市場消費。

1　試驗

1.1試驗材料和儀器

材料：具有智能調溫功能的纖維。

儀器：哈氏切片器，CU-Ⅱ纖維細度分析儀(OLYMPUS BX41)，TG 4000熱重分析儀（Perkin El?mer），DSC 8500差示掃描量熱儀（Perkin Elmer）。

1.2試驗方法

1.2.1顯微鏡觀察法[3]

將一小束纖維梳理整齊，夾入哈氏切片器的凹槽中間，按照FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第3部分顯微鏡法》制備縱面切片和橫截面切片，并將切片置于CU-Ⅱ纖維細度分析儀的顯微鏡載物臺上，使用放大倍數200倍的鏡頭觀察。

1.2.2 TG分析法

利用熱重分析儀測定纖維在加熱過程中的熱質量損失，升溫速率10℃/min，溫度范圍：50～800℃，在氮氣中進行測試(氮氣流量為20 mL/min)。

1.2.3 DSC分析法[4]

參照GB/T 19466.3—2004《塑料差式掃描量熱法（DSC）第三部分：熔融和結晶溫度及熱焓的測定》進行測試。

（1）測試條件

初始溫度設為0℃，以20℃/min升溫至50℃，再以20℃/min降溫至0℃，完成一次升降溫循環測試。

（2）其它條件

樣品質量：2～10 mg；

氮氣氣氛，流速：20 mL/min。

2　結果與分析

2.1表觀形態特征分析

選取具有智能調溫功能的聚酯纖維進行研究，顯微鏡法觀察結果見圖1和圖2。

圖1　智能調溫聚酯纖維的縱面形態

圖2　智能調溫聚酯纖維的橫截面形態

從圖1可以看出，具有智能調溫功能的聚酯纖維縱向表面平滑，有小黑點，局部有溝槽，與圖2中橫截面形態的裂縫相對應，橫截面為中空結構，有利于相變微膠囊材料的包埋。

2.2熱性能分析

2.2.1 TG分析法

圖3　纖維的TG曲線

圖4　纖維的DTG曲線

圖3、圖4分別為普通聚酯纖維和智能調溫聚酯纖維的TG曲線和DTG曲線。由圖3可知，兩種纖維的初始分解溫度相差不大，熱失重曲線變化一致。普通聚酯纖維從419.98℃開始降解，智能調溫聚酯纖維從416.47℃開始降解，兩者質量損失迅速，有一個明顯的降解臺階，普通聚酯纖維和智能調溫聚酯纖維分別于462.79℃和465.19℃降解反應基本結束，600℃時質量殘余量不高，低于15%。由圖4可知，普通聚酯纖維和智能調溫纖維熱失重比率達到最大值的溫度分別為446.48℃和444.88℃，說明聚酯纖維填充了相變微膠囊材料后并沒有改變其熱性能。

2.2.2 DSC分析法

（1）溫度范圍影響

圖5　智能調溫聚酯纖維DSC曲線

從圖5可知，在一定的試驗條件下，智能調溫纖維在30～40℃出現了一個熔融峰，結合GB/T 19466.3—2004分別選擇-35～70℃、-25～50℃、0～50℃、0～80℃范圍內進行測試，升溫速率為20℃/min。由于智能調溫纖維在-35℃～80℃溫度范圍內均可呈現較好的熱效應，綜合考慮選擇程序溫度為0～50℃。

（2）升溫速率影響

圖6　智能調溫聚酯纖維DSC曲線

通過比較升溫速率分別為5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min和30℃/min的熱效應（見圖6）可知，當升溫速率為5℃/min時，熔融峰和結晶峰較平緩，不易辨別。逐漸增加升溫速率，當升溫速率達到10℃/min和15℃/min時，熔融峰峰型明顯，但結晶峰不明顯。當升溫速率達到20℃/min時，兩者峰型均明顯。智能調溫纖維在升溫過程中（30～40℃）出現一熔融峰，吸收的熱量為3.255 J/g；在降溫過程中（30～20℃）出現一結晶峰，放出的熱量為1.622 J/g。研究發現，隨著升溫速率的提高智能調溫纖維的單位質量熱焓（J/g）呈下降趨勢，峰高呈上升趨勢，因此兼顧靈敏度和分辨率選擇升溫速率為20℃/min。

（3）樣品量影響

圖7　智能調溫聚酯纖維DSC曲線

從2.426～8.330 mg選擇5個樣品進行測試，經反復試驗，樣品量太小，熱效應不明顯；樣品量過大，對制樣造成難度，因此樣品量以3～5 mg為宜。

（4）循環次數影響

日常服用過程中，消費者希望紡織品在經歷各種狀態后，還能保持智能調溫功能，所以通過使用差式掃描量熱儀模擬使用次數，不斷增加循環次數，觀察熔融峰和結晶峰是否有影響。圖8～圖10分別是經歷2次，20次和50次循環的智能調溫聚酯纖維的DSC曲線，（a）表示隨時間變化的DSC曲線，（b）表示隨溫度變化的DSC曲線。由圖8（a）～圖10 （b）中可以看出智能調溫纖維的這種吸熱和放熱過程是自動的、可逆的、無限次的。

圖8(a)　智能調溫聚酯纖維循環2次DSC曲線

圖8(b)　智能調溫聚酯纖維循環2次DSC曲線

圖9(a)　智能調溫聚酯纖維循環20次DSC曲線

圖9(b)　智能調溫聚酯纖維循環20次DSC曲線

圖10(a)　智能調溫聚酯纖維循環50次DSC曲線圖

圖10(b)　智能調溫聚酯纖維循環50次DSC曲線

經過上述一系列研究探討，確定DSC測試條件為：溫度范圍0～50℃，升溫速率20℃/min，樣品質量3～5 mg。運用該方法對具有智能調溫功能的粘纖進行測試，圖11為智能調溫粘纖的DSC曲線圖，其熔融峰和結晶峰參數見表1。通過多次試驗，表明該方法具有準確、簡便、快速的技術特點。研究中還發現很多標注為“空調纖維”的紡織品實際不具備智能調溫功能，為市場中流通產品的質量控制提供了保障。

圖11　智能調溫粘纖DSC曲線

表1　智能調溫粘纖DSC曲線中的特征值

3　結論

3.1通過顯微鏡觀察法研究智能調溫纖維的表觀形態，為證明纖維中是否含有相變微膠囊材料提供依據。

3.2智能調溫纖維從受熱到分解的熱失重曲線變化和普通纖維一致，熱性能未受到影響。

3.3智能調溫纖維的DSC曲線在0～50℃范圍內，以20℃/min的速率升溫可得到一個熔融峰，再以20℃/min的速率降溫可得到一個結晶峰，借助此方法可測定纖維具有智能調溫功能。

參考文獻

[1]邵強,齊魯.智能纖維及其紡織品的開發狀況與展望[J].高科技纖維與應用,2007,32 (1):32-37.

[2]展義臻,朱平,張建波,郭肖青.智能紡織品中的微膠囊技術[J].染整技術,2006,28(8):5-9.

[3] FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第3部分:顯微鏡法》[S].

[4] GB/T 19466.3—2004《塑料差式掃描量熱法（DSC）第三部分:熔融和結晶溫度及熱焓的測定》[S].

檢測技術

Study on thermal property of thermal regulated fiber

Zhang Qing-shan,Li Ling
（Fujian Fiber Inspection Bureau,Fujian 350026,China）

Abstract:The appearance shape and thermal property of thermal regulated fiber were tested by the methods of microscope,TG and DSC.The test conditions for DSC such as temperature range,heating rate,sample amount and cycles were selected and optimized.The results showed that DSC curve of thermal regulated fiber was between 0～50℃,and melting peak was arrived when warming up at the speed of 20℃/min.

Key words:thermal regulated fiber，microscope，thermal property

作者簡介：張清山（1983—），男，碩士，工程師，主要從事功能性紡織品的檢驗及研究開發工作。

收稿日期：2016-01-15

中圖分類號：TS107

文獻標識碼：A

文章編號：1001-7046（2016）01-0012-04