氣相色譜/質譜法測定水中15種酞酸酯類化合物

梁晶，南淑清，張軍，熊飚，申進朝

(河南省環(huán)境監(jiān)測中心，河南 鄭州 450000)

氣相色譜/質譜法測定水中15種酞酸酯類化合物

梁晶，南淑清，張軍，熊飚，申進朝

(河南省環(huán)境監(jiān)測中心，河南 鄭州 450000)

采用固相萃取-氣相色譜/質譜法測定水中15種酞酸酯類化合物，確定方法的最優(yōu)條件為：依次用10 mL正己烷和丙酮混合溶劑(V/V=5∶1)、甲醇和空白試劑水活化C18固相萃取柱后，水樣以5 mL/min過柱萃取，再以8 mL正己烷：丙酮(V/V=5∶1)混合溶劑洗脫后，濃縮至1 mL，進氣相色譜/質譜測定。該法的檢出限為0.18～0.38 μg/L，在0.50～20.0 mg/L范圍內線性良好，相關系數均>0.996。空白水樣的加標回收率為71.8%～120%，相對標準偏差為1.73%～12.7%；實際廢水水樣的加標回收率為64.8%～135%，相對標準偏差為2.75%～18.0%。

水；酞酸酯；固相萃取；氣相色譜/質譜

酞酸酯(PAEs)被廣泛用作塑料容器中的增塑劑[1]。PAEs具有較強的生物富集作用，對動物有致畸、致突變和致癌作用，并顯示出較強的內分泌干擾性，被眾多國際組織列為優(yōu)先控制污染物[2-3]。

目前，常用于檢測水中PAEs的方法有氣相色譜/質譜法[4]、氣相色譜法[5]和液相色譜法[6]等；而常用的前處理方法有液-液萃取[7-9]、固相萃取[10]等。固相萃取具有溶劑用量少、分析時間短、回收率高、易于自動化等優(yōu)點，近年來在樣品前處理技術中很受重視；而氣相色譜/質譜則有定性能力強的特點。

現對固相萃取-氣相色譜/質譜法測定水中PAEs化合物的條件進行研究，建立測定水和廢水中15種PAEs化合物的測定方法。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

6890-5975B氣相色譜/質譜聯用儀(Agilent公司，美國)；TTL-DC氮吹儀(北京同泰聯科技發(fā)展公司)，手動固相萃取裝置(Supelco公司，美國)，K-D瓶。