過氧化氫氧化-全自動石墨消解儀消解-陽極溶出伏安法測定海水中總鉻

陳秀梅，劉琳娟，張曄霞，趙銘

(南通市環境監測中心站，江蘇 南通 226006)

·監測技術·

過氧化氫氧化-全自動石墨消解儀消解-陽極溶出伏安法測定海水中總鉻

陳秀梅，劉琳娟，張曄霞，趙銘

(南通市環境監測中心站，江蘇 南通 226006)

采用全自動石墨消解儀加熱、在堿性條件下用過氧化氫氧化海水中的三價鉻，優化了極譜法測定條件，方法檢出限為0.20 μg/L，加標回收率為82.8%～105%，相對標準偏差<5%，且對有證標準樣品測試的結果符合準確度要求。方法具有選擇性好、靈敏度高、準確等特點，適用于海水中總鉻的測定。

過氧化氫；石墨消解儀；伏安法；鉻；海水

目前，國內測定海水中總鉻的國家標準為《GB 17378.4—2007》，有無火焰原子吸收分光光度法和二苯碳酰二肼分光光度法[1]。2種方法的樣品處理都比較煩瑣，且使用的有機試劑對檢測人員及環境有危害。因此，需要研究更為環保、簡單的海水中總鉻的樣品處理方法及測定新方法[2]。全自動石墨消解儀采用濕法消解原理，可將復雜的試驗步驟全部程序化，省時且環保。陽極溶出伏安法靈敏度高，是測定痕量重金屬較常用的方法，該法需要先將三價鉻轉化為較為穩定的六價鉻再進行測定[3]。德國檢測水中總鉻的標準《DIN 38406—16》中消解方法是用過氧化氫-紫外照射海水中總鉻后，以陽極溶出伏安法測定[4]，該法測定流程短，試劑用量小，準確度高。現在《DIN 38406—16》的基礎上加以改進，采用全自動石墨消解儀的加熱方式代替紫外照射促進過氧化氫在堿性條件下氧化三價鉻[5]的反應過程，同時優化極譜測定條件，用于海水中總鉻的測定。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及試劑

797型伏安極譜儀(Metrohm公司，瑞士)，ST60全自動石墨消解儀(普立泰科儀器有限公司)。……