吹掃捕集-氣相色譜/質譜法同時測定水中的27種揮發性有機物

普學偉，施艷峰

(玉溪市環境監測站，云南 玉溪 653100)

吹掃捕集-氣相色譜/質譜法同時測定水中的27種揮發性有機物

普學偉，施艷峰

(玉溪市環境監測站，云南 玉溪 653100)

水中的VOCs經吹掃富集、解吸后，用HP-VOC色譜柱分離，采用全掃描和選擇離子監測模式分析，內標法定量。最佳富集條件為：吹掃流速為40 mL/min，吹掃溫度為40 ℃，吹掃時間為15 min，解吸溫度為200 ℃，解吸時間為2 min。該法27種VOCs在一定的質量濃度范圍內與其峰面積呈線性關系，相關系數r>0.995，檢出限為0.02～1.18 μg/L。以空白樣品為基體進行加標回收試驗，測得回收率為79.8%～114%，相對標準偏差為0.3%～12%。

吹掃捕集；氣相色譜/質譜法；揮發性有機物；水

揮發性有機物(VOCs)化學性質穩定，具有高揮發性，強致癌和致突變性，易被皮膚、黏膜吸收，對生態環境系統和人類健康有嚴重影響[1-2]。我國地表水環境質量標準和生活飲用水衛生標準中對這些指標均提出了限值要求[3-4]。目前，測定水體中VOCs的方法主要有靜態頂空氣相色譜法(HS-GC)[5-8]、吹掃捕集-氣相色譜法[9-13]、固相微萃取氣相色譜法[14]等。美國EPA524.2法[15]就是采用吹掃捕集法測定水中的VOCs。吹掃捕集法具有簡便、快速、靈敏度高、精密準確、不使用有機溶劑和基體干擾小等優點，可用于從液體中萃取沸點<200 ℃、溶解度<2%的揮發性或半揮發性有機物[16]。現采用吹掃捕集-氣相色譜法/質譜法同時測定水中的27種VOCs，并優化吹掃捕集條件。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

6890N/5973N氣相色譜/質譜聯用儀(美國Agilent公司)；Eclipse 4660吹掃捕集儀(美國O·I·Analytical公司)。

4-溴氟苯(BFB)標準溶液(25 mg/L)、氟苯標準溶液(1 000 mg/L，為內標物)、25種VOCs混合標準溶液[ρ(環氧氯丙烷)=500 mg/L，ρ(其余組分)=100 mg/L]、1，4-二氯苯d4標準溶液(1 000 mg/L)、松節油標準溶液[ρ(α-蒎烯)=500 mg/L，ρ(β-蒎烯)=500 mg/L]、四乙基鉛標準溶液(200 mg/L)均購自美國AccuStandard公司，溶劑均為甲醇。將……