在線蒸餾-無人值守連續流動分析法測定污水中氨氮

何青青，竇艷艷，徐榮，唐佳婷

(南京市環境監測中心站，江蘇 南京 210013)

在線蒸餾-無人值守連續流動分析法測定污水中氨氮

何青青，竇艷艷，徐榮，唐佳婷

(南京市環境監測中心站，江蘇 南京 210013)

采用在線蒸餾-無人值守連續流動分析法對污水中氨氮進行檢測，方法在0.00～10.0 mg/L范圍內線性良好，檢出限為0.014 mg/L，實際樣品測定的相對標準偏差為1.24%～4.15%，加標回收率為93.0%～108%，精密度和準確度均能滿足污水中氨氮的測定要求。

氨氮；連續流動分析；在線蒸餾；無人值守

氨氮是評價環境質量和進行水體污染控制的重要指標之一，已納入我國污染物總量控制體系，并規定了其排放的標準限值[1-3]。

目前，國內測定氨氮的常用方法有納氏試劑分光光度法、水楊酸分光光度法、氣相分子吸收法、電極法、蒸餾-中和滴定法和蒸餾-電導法等[4-7]。分光光度法因其操作方便、靈敏度高等而被廣泛的應用，但也存在干擾因素多、耗時長、線性范圍窄等不足。

現采用在線蒸餾-無人值守連續流動分析法(CFA)對水中氨氮進行檢測，并與傳統分光光度法進行比較。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器

荷蘭SKALAR公司SAN++型連續流動分析儀：由SA1074型自動取樣器、SA5000型化學反應單元、SA5521型智能加熱單元、28505902雙光道數字式分光光度計、28505930型無人值守控制單元、21530919型試劑自動切換閥、SA1332型氣體流量電磁切換控制閥等組成；Millipore Milli-Q去離子水發生器。

1.2 實驗試劑

純水(電阻率≤18.2 MΩ·cm)；氨氮標準溶液(ρ=500 mg/L)；十二烷基聚乙二醇醚(Brij35)；水楊酸鈉溶液(其中，水楊酸鈉：ρ=80.0 g/L；氫氧化鈉：ρ=25.0 g/L)；稀硫酸溶液(φ=0.03%)；亞硝基鐵氰化鈉溶液(ρ=1.0 g/L)；……