DPX快速萃取程序升溫大體積進(jìn)樣GC/MS法測(cè)定水中19種多溴聯(lián)苯化合物

董黎靜，戴玄吏，滕加泉，章霖之，孫佳，薛銀剛*

(1. 常州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，江蘇 常州 213014；2. 江蘇新銳環(huán)境監(jiān)測(cè)有限公司，江蘇 張家港 215600)

·監(jiān)測(cè)技術(shù)·

DPX快速萃取程序升溫大體積進(jìn)樣GC/MS法測(cè)定水中19種多溴聯(lián)苯化合物

董黎靜1，戴玄吏2，滕加泉1，章霖之1，孫佳1，薛銀剛1*

(1. 常州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，江蘇 常州 213014；2. 江蘇新銳環(huán)境監(jiān)測(cè)有限公司，江蘇 張家港 215600)

建立DPX快速吸附萃取、程序升溫(PTV)大體積進(jìn)樣與氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)聯(lián)用，SIM模式同時(shí)測(cè)定水中19種多溴聯(lián)苯(PBBs)單體的方法。該方法在PBBs質(zhì)量濃度1～50μg/L范圍內(nèi)線性良好，19種PBBs單體檢出限為0.147～0.230μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.61%～10.5%，加標(biāo)回收率為61.5%～82.6%。

多溴聯(lián)苯；DPX萃取；程序升溫大體積進(jìn)樣；GC/MS

多溴聯(lián)苯(PBBs)是添加型阻燃劑，被廣泛用于衣物、家具、紡織、石油和電子產(chǎn)品中[1]。目前，在空氣、土壤、生物以及人體血清、頭發(fā)等介質(zhì)中均檢測(cè)出了PBBs的存在[2-5]。由于PBBs具有高親脂性、難降解性和生物累積性，對(duì)人類(lèi)健康和生態(tài)系統(tǒng)存在潛在影響[6]。環(huán)境樣品中PBBs的含量相對(duì)較低，選擇靈敏度高和選擇性好的前處理和檢測(cè)技術(shù)十分必要[7]。

高效移液萃取(DPX)是固相萃取(SPE)的一個(gè)最新技術(shù)，具有操作便捷、有機(jī)溶劑消耗量少等優(yōu)點(diǎn)，在食品、農(nóng)殘、藥物分析等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[8-9]。

但DPX管萃取樣品量少，對(duì)水樣中痕量污染物的檢測(cè)，可能達(dá)不到足夠的濃縮倍數(shù)。采用PTV程序升溫大體積進(jìn)樣技術(shù)增大進(jìn)樣體積，柱頭低溫避免某些易分解化合物在進(jìn)樣口的分解以及溶劑歧視效應(yīng)[10]可有效解決DPX萃取濃縮倍數(shù)不足的問(wèn)題。

現(xiàn)采用DPX管對(duì)水中19種PBBs進(jìn)行快速吸附萃取，以GERSTEL CIS(PTV)冷進(jìn)樣口進(jìn)樣，結(jié)合氣相色譜/質(zhì)譜法(GC/MS)建立水中19種PBBs的測(cè)定方法。……