離子色譜法同時測定湖光巖瑪珥湖水中5種陰離子

張兆霞，李　泳

(廣東海洋大學，廣東 湛江 524088)

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離子色譜法同時測定湖光巖瑪珥湖水中5種陰離子

張兆霞，李泳

(廣東海洋大學，廣東 湛江 524088)

摘要：建立了一種同時測定湖光巖瑪珥湖水中5種陰離子的離子色譜分析法。水樣經0.22 μm微孔濾膜過濾后直接進樣，以1.8 mmol·L-1碳酸鈉-1.7 mmol·L-1碳酸氫鈉混合溶液為流動相，流速為1.0 mL·min-1，快速準確地同時測定湖光巖瑪珥湖水中等5種陰離子。檢測結果線性范圍廣，線性相關性好(R=0.9990～0.9995)，相對標準偏差(RSD)均低于5%，平均加標回收率為95.2%～106.5%，最低檢測限為0.01～0.28 μg·mL-1。該法簡便、快速、準確、可靠，可用于水中陰離子的同時測定。

關鍵詞：離子色譜法；同時測定；湖光巖瑪珥湖；陰離子

湖光巖瑪珥湖是14萬～16萬年前由平地火山爆炸后形成的瑪珥式火山湖，由地下礦泉水和雨水組成。湖水在四周火山堆的保護下，不受外界水系干擾，因此，同時測定湖光巖瑪珥湖水中的多種無機陰離子對湖光巖瑪珥湖水資源的綜合開發利用具有重大意義。

1實驗

1.1試劑與儀器

882compactICplus型離子色譜儀、MetrosepASupp4-250/4.0型分離柱及保護柱、MSM型自動再生抑制器、電導檢測器、MagICNet3.0型色譜工作站，瑞士萬通公司；UPHT系列超純水機，重慶德迪實驗儀器設備有限公司；0.22μm微孔濾膜(水系)，上海興亞凈化材料廠。

1.2方法

1.2.1色譜條件

Metrosep A Supp4-250/4.0型分離柱及保護柱，MSM型自動再生抑制器，電導檢測器，流動相為1.8 mmol·L-1碳酸鈉-1.7 mmol·L-1碳酸氫鈉混合溶液；流速為1.0 mL·min-1；檢測溫度為室溫(25 ℃左右)；進樣量為20 μL。

1.2.2空白實驗

將UV超純水經0.22 μm微孔濾膜過濾后直接進樣，得到平直的信號線。說明此水符合實驗要求。

1.2.3標準曲線的繪制

吸取適量5種陰離子標準溶液，配制成混合標準儲備液，分別稀釋到適當濃度，得到系列混合標準儲備液。按色譜條件進樣檢測，以峰面積為縱坐標、陰離子濃度為橫坐標繪制系列混合標準曲線。經 MagIC Net 3.0型色譜工作站數據處理后，得到5種陰離子的標準曲線。在每個工作日或改變流動相時都要對標準曲線進行校正。

1.2.4測定方法

離子色譜儀穩定1 h后，設置儀器工作條件；水樣經0.22 μm微孔濾膜過濾后直接進樣檢測；將水樣色譜峰與標準曲線色譜峰進行比較，用保留時間來定性區分各種陰離子，用峰面積定量，依據標準曲線方程計算陰離子濃度。

1.2.5樣品測定

2015年4月11日,用聚乙烯瓶在湖光巖瑪珥湖4個不同位置距水面5 cm處取水樣，按色譜條件直接進行檢測，得到4個不同位置水樣的色譜圖。依據標準曲線方程計算出水樣中各陰離子的濃度。

2結果與討論

2.1標準曲線

圖1　5種陰離子的標準曲線

從表1可知，5種陰離子在一定濃度范圍內與峰面積呈良好的線性關系，相關系數為0.9990～0.9995，最低檢測限為0.01～0.28 μg·mL-1。

2.2標準色譜圖

在色譜條件下，取混合陰離子標準溶液進樣檢測，色譜圖如圖2所示。

2.3樣品測定

湖光巖瑪珥湖水樣色譜圖見圖3。

表15種陰離子的標準曲線回歸方程及統計結果

Tab.1　The standard curve regression equations and

2.4精密度實驗

配制混合陰離子標準溶液，連續進行6次平行實驗，考察方法的精密度，結果見表2。

表2精密度實驗結果/(μg·mL-1)

Tab.2　Results of precision experiment/(μg·mL-1)

從表2可知，5種陰離子濃度的相對偏差在1.6%～3.7%之間，說明該方法的精密度高,變異系數小。

圖2　混合陰離子標準溶液的色譜圖

圖3　湖光巖瑪珥湖水樣色譜圖

2.5樣品加標回收率及準確度實驗

3結論

表3加標回收率及準確度實驗結果

Tab.3Results of recovery rate and accuracy experiment

陰離子本底值μg·mL-1加標量μg·mL-1測定值μg·mL-1RSD%F-0.26010.1000.362101.90.20.4702105.10.50.741096.2Cl-10.2630.515.360101.910.020.356100.915.025.19499.5NO-2未檢出0.50.47695.2NO-30.06990.020.0912106.50.050.1201100.40.10.165795.8SO2-416.44610.027.026105.815.031.02397.220.036.23798.9

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Simultaneous Determination of Five Kinds of Anions in Huguangyan Maar Lake Water by Ion Chromatography

ZHANG Zhao-xia,LI Yong

(GuangdongOceanUniversity,Zhanjiang524088,China)

Abstract：Simultaneous determination of five kinds of anions in Huguangyan Maar Lake water by ion chromatography was established in this paper.Water samples were filtered by 0.22 μm microporous membrane filter,then five kinds of anions including ,and in Huguangyan Maar Lake water were determined quickly and accurately with 1.8 mmol·L-1Na2CO3-1.7 mmol·L-1NaHCO3 mixed solution as a mobile phase,and the flow rate was 1.0 mL·min-1.Detection results had wide linear range and good linear correlation(R=0.9990～0.9995),the relative standard deviation(RSD) was below 5%,the average recovery rate was 95.2%～106.5%,and the minimum detection limit was 0.01～0.28 μg·mL-1.This method is simple,rapid,accurate and reliable,and it can be used for simultaneous determination of anions in water.

Keywords：ion chromatography;simultaneous determination;Huguangyan Maar Lake;anion

中圖分類號：O 657.75X 832

文獻標識碼：A

文章編號：1672-5425(2016)02-0067-04

doi：10.3969/j.issn.1672-5425.2016.02.015

作者簡介：張兆霞(1968-)，女，山東濟寧人，高級實驗師，研究方向：天然產物資源綜合利用，E-mail：zhangzx2383300@126.com。

收稿日期：2015-10-21

基金項目：廣東海洋大學團隊項目(1312435)