二醋酯與三醋酯纖維的鑒別

沈 紅 李潤景 柴林玉

（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210007）

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二醋酯與三醋酯纖維的鑒別

沈 紅 李潤景 柴林玉

（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210007）

摘 要本實(shí)驗(yàn)以二醋酯纖維和三醋酯纖維為原料，采用常用的7種化學(xué)試劑進(jìn)行處理，篩選出能有效溶解醋酯纖維的化學(xué)試劑，對(duì)試劑濃度、溫度和時(shí)間等試驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化。為鑒別二醋酯纖維和三醋酯纖維提供了理論依據(jù)。

關(guān)鍵詞二醋酯纖維；三醋酯纖維；鑒別

Identification of Cellulose diacetate and Tri-cellulose Acetate fiber

SHEN Hong LI Run-jing CHAI Lin-yu
(Jiangsu Textile Products Quality Supervision and Inspection Institute, Jiangsu Nanjing 210007,China)

Abstract In this study, we use seven kinds of chemical reagents dissolve Cellulose diacetate and Tri-cellulose Acetate fiber, we change concentration、temperature、time to improve the dissolution by a series of experiments . This study can provide a theoretical basis for the identification of acetate fiber.

Key words diacetate; tri-cellulose; identification

醋酯纖維素（cellulose acetate,簡稱CA）也叫纖維素醋酸酯，是以自然界中來源廣泛的棉絨、秸稈、木材等植物材料中提取的纖維素為原料，在硫酸的催化下與乙酸酐反應(yīng)制成的一種纖維素衍生物。纖維素與乙酸酐反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是纖維素大分子鏈中的羥基被乙酸酐中的乙酰基(-COCH3)取代而生成纖維素乙酸酯的過程，根據(jù)纖維素大分子鏈上的羥基被酯化程度，可分為一醋酯纖維素（乙酰基含量31.0％-35.0％，CMA）、二醋酯纖維素（乙酰基含量35.0％-42.0％，CTA）和三醋酯纖維素（乙酰基含量 42.0％-44.8％，CDA）。纖維素與乙酸酐反應(yīng)得到的直接產(chǎn)物是三醋酯纖維素（纖維素分子鏈上的羥基全部被乙酰基取代，酯化度 2.7-3.0 之間），利用氫氧化鈉對(duì)醋酯纖維素酯鍵的水解作用，可以將三醋酯纖維素部分皂化水解，得到所需的酯化度后，再以稀醋酸溶液為沉淀劑將醋酯纖維素沉淀出來，蒸去溶劑后洗滌、壓榨、干燥、粉碎即制得不同酯化度的醋酯纖維素成品。

1 溶劑的選擇及溶解溫度實(shí)驗(yàn)部分

二醋酯纖維和三醋酯纖維都可用于紡織，但作為煙用過濾嘴材料只能用二醋酯纖維絲束，不能用三醋酯纖維，三醋酯纖維中殘留的有二氯甲烷或三氯甲烷、二甲基亞砜等有毒物質(zhì)。二醋酯纖維和三醋酯纖維的鑒別在生產(chǎn)使用中顯得尤為重要。對(duì)二醋酯纖維、三醋酯纖維產(chǎn)品的定量檢測方法按照GB/ T2910－2009《紡織品定量化學(xué)分析方法》、FZ/ T01057.4－2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第4部分：溶解法》中提到的多種化學(xué)試劑分別對(duì)二醋酯纖維、三醋酯纖維在不同溶解時(shí)間、溫度條件下進(jìn)行處理，考察二醋酯纖維、三醋酯纖維在不同化學(xué)試劑中的不同溶解性，以此來鑒別二醋酯纖維、三醋酯纖維。

取醋酯纖維(包括二醋酯纖維和三醋酯纖維) 試樣各若干份，每份1g左右，分別放入具塞三角燒瓶中，按1∶100浴比分別倒入二醋酯纖維、三醋酯纖維；乙酸乙酯、苯酚、15％鹽酸溶液、四氫呋喃、丙酮、二氯甲烷、1,4丁內(nèi)酯7種不同的試劑，分別在恒溫水浴中溶解一段時(shí)間，觀察纖維的溶解情況；收集殘留物，清洗、烘干、稱重，測定纖維的溶解百分率。

稱取二醋酯纖維和三醋酯纖維各7份，每份1g左右，分別放入具塞三角燒瓶中；按1:100浴比分別倒入二醋酯纖維、三醋酯纖維；乙酸乙酯、苯酚、15％鹽酸溶液、四氫呋喃、丙酮、二氯甲烷、1,4丁內(nèi)酯7種溶劑，在25℃的恒溫水浴種溶解5min，7種溶劑對(duì)二醋酯纖維和三醋酯纖維的溶解性能見表1。

表1　溶劑對(duì)兩種纖維的溶解性能

由表1可知，二醋酯纖維在25℃下溶于乙酸乙酯、1,4丁內(nèi)酯，丙酮和四氫呋喃，三醋纖維溶于二氯甲烷部分溶解于1,4丁內(nèi)酯，丙酮和四氫呋喃。由此可知，可以用二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4丁內(nèi)酯，丙酮和四氫呋喃初步分別二醋酯纖維和三醋酯纖維。其中二醋纖維在二氯甲烷種呈現(xiàn)絮狀物。

稱取二醋酯纖維和三醋酯纖維每份1g左右，分別放入上述7種溶劑中，在25℃、50℃、90℃三種不同溫度的恒溫水浴種溶解，將不溶物烘干，稱重，以下公式計(jì)算溶解百分率：

溶解百分率=（1-樣品溶解后質(zhì)量/樣品溶解前質(zhì)量）×100％

7種溶劑對(duì)二醋酯纖維和三醋酯纖維的溶解性能見表2。

表2　溫度對(duì)纖維溶解性能的影響

由表2可以看出，隨著溫度升高，二醋酯纖維和三醋酯纖維溶解的程度和速度逐漸加快，15％HCl溶液，需要在煮沸的情況下才能將二醋酯纖維溶解；考慮到二氯甲烷，乙酸乙酯及丙酮、四氫呋喃都是低沸點(diǎn)的試劑，其揮發(fā)對(duì)人體有害，綜合纖維定性結(jié)論，最好就處于室溫25℃下。

2 溶解時(shí)間實(shí)驗(yàn)部分

稱取二醋酯纖維和三醋酯纖維每份1g左右，分別放入具塞三角燒瓶中，按1:100浴比分別倒入二醋酯纖維、三醋酯纖維；乙酸乙酯、苯酚、15％鹽酸溶液、四氫呋喃、丙酮、二氯甲烷、1,4丁內(nèi)酯7種不同的試劑，分別在25±5℃恒溫水浴中溶解一段時(shí)間，觀察纖維的溶解情況；各種溶劑對(duì)兩種纖維溶解時(shí)間的影響見表3。

表3　溶劑對(duì)纖維溶解時(shí)間的影響

在纖維的定量實(shí)驗(yàn)中，溶解的時(shí)間越長，醋酯纖維殘余量越小，但是，時(shí)間過長對(duì)混紡的其他纖維損傷越。由表3可知，丙酮和二氯甲烷能在比較短的時(shí)間能鑒別二醋酯纖維和三醋酯纖維。

3 結(jié)論

綜上所述，本方法研究的二醋酯纖維和三醋酯纖維定性化學(xué)分析方法，具有試驗(yàn)條件合理、操作方便、結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，可以準(zhǔn)確地對(duì)二醋酯纖維和三醋酯纖維進(jìn)行定性分析，在日常檢驗(yàn)過程中具有可行性，完全滿足檢驗(yàn)工作的需要，能夠給予相關(guān)檢驗(yàn)工作提供一定的技術(shù)支持和技術(shù)指導(dǎo)。

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[7] FZ/T 01057.4-2007，紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第4部分：溶解法[S]．

作者簡介：沈 紅（1987-），女，助理工程師，南京工業(yè)大學(xué)有機(jī)化學(xué)碩士研究生。主要從事紡織品纖維含量檢驗(yàn)。

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

中圖分類號(hào)：TS131.9

投稿日期：2015-12-2